烃的衍生物-工业乙醇的蒸馏

课程：化学物料识用与分析知识点：工业乙醇的蒸馏一、目的要求1．了解蒸馏原理及其意义。2．掌握蒸馏的装置及基本操作。二、基本原理液态物质受热沸腾转化为蒸气，蒸气经冷凝又转变为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是纯化和分离液态混合物的一种常用方法。当液态混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发出的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。不过，只有当组分沸点相差在30℃以上时，蒸馏才有较好的分离效果。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液态混合物进行分离和纯化。三、操作步骤蒸馏装置主要由蒸馏、冷凝和接收三部分组成，如图所示。安装仪器顺序一般都是自下而上，从左到右。要正确端正，横平竖直。无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。铁架应整齐地置于仪器的背面。将安装仪器概括为四个字，即稳、妥、端、正。三、操作步骤安装仪器。一般是先从热源开始，酒精灯或电加热器，根据热源的高低依次安装铁圈（或三脚架）、石棉网（或水浴、油浴），然后安装蒸馏瓶。注意瓶底应距石棉网1~2毫米，不要触及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底1~2厘米。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好，插上蒸馏头和温度计。安装要求。温度计水银球的上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管中始终充满水。用不带支管的接液管时，接液管与接受瓶之间不可用塞子连接，以免造成封闭体系，使体系压力过大而发生爆炸。所用仪器必须清洁干燥，规格合适。三、操作步骤1．安装装置。选择125mL蒸馏瓶、直形冷凝管、100℃温度计、电热套，按照蒸馏装置安装仪器，并检查仪器各部分连接是否紧密和妥善。2．加料。将80m50%工业乙醇通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。三、操作步骤3．加热。用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。这时应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。三、操作步骤4．收集馏分。在温度计读数上升至77℃时，换一个已干燥的接受瓶，收集77~79℃的馏分。并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。

5．蒸馏完毕。当蒸馏瓶内只剩下少量液体（约0.5~1mL）时，若维持原来的加热速度，而温度计的读数会突然下降，即可停止蒸馏。6．拆除装置。蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源插头，再移走热源），然后停止通水，最后拆除蒸馏装置。拆除仪器的顺序与安装顺序相反，即先取下接收器，然后拆下接液管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。7．量取馏分体积，计算回收率。四、注意事项1．仪器装配符合规范。2．注意加沸石。几小粒足已，应在加热前加。若已经加热而忘记加沸石，一定要将温度降下来后才能补加（以防暴沸伤人）。3．温度计安装位置为水银球上沿与支管口下沿平