第十一章 定量分析化学概论

定量分析化学学时数:32考试时间:5月10日

第十一章定量分析化学概论11.1分析化学概述11.2滴定分析法11.3定量分析误差11.4有限数据的统计处理11.5提高分析结果准确度的方法11.6有效数字及运算规则11.1概述分析化学概念发展概况任务和作用分类方法定量分析程序分析化学是研究物质的化学组成的分析方法及相关理论的一门科学。分析化学的发展概况无机定性分析仪器分析定量分析18世纪20世纪20世纪40年代分析化学的任务和作用作用科研生产生活国家安全结构分析定性分析定量分析三大任务组分分析化肥中有效成分的测定氨水中NH3含量的测定硫酸铵肥料中含氮量的测定土壤中有机质含量的测定农业生产环境安全食品安全水的总硬度测定化学耗氧量（COD）的测定食盐中含碘量的测定紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂离子选择性电极测定氯食醋总酸量的测定科研有机化合物的含量测定和结构分析生物大分子的结构和功能分析生物大分子与小分子的作用研究新型功能材料的物理化学性质研究新分析分离方法和新型分析仪器的研究………………..药物分子合理设计有机化学材料科学仪器分析

大米为什么要抛光？有的抛光大米为何成了“毒大米”？

（1）大米为什么要抛光

稻谷经脱壳后成为糙米，糙米去除绝大部分皮层和一部分胚后成为大米。

大白米米粒的表面还带有少量糠粉，影响大米的外观品质、储存性和制成的米饭的口感，所以需要通过“抛光”工序去掉这部分糠粉。

抛光是清洁米加工的关键工序之一，由于抛光可去除米粒表面的糠粉，适当的抛光能使米粒表面淀粉胶质化，呈现一定的亮光。外观效果好，商品价值提高。

目前流行的抛光是湿式抛光，也就是在抛光的过程中加入适量的水，这样可使胚乳和留存在米上的少量米糠的结合力减弱，有利于彻底碾去米糠，提高米的光洁度和抛光均匀度。着水量通常约为大米流量的0.2%～0.3%。合理地配置水量可以有效地去除糠粉，降低米温，减少增碎。

（2）有的抛光大米为何成了“毒大米”

为提高大米表面的光亮度，有些不法厂商在抛光时不仅添加水，还非法添加矿物油，由于矿物油不能食用，所以，添加矿物油抛光的大米变成了“毒大米”。

新华网

中国输往日本「毒饺事件」尚未落幕，又传出一批输往日本包子也被检出有农药残留。不过，中国国家质检总局今天说，包子生产企业为日本独资企业，事件的发生应为企业在采购蔬菜原料环节把关不严造成。

新华网报导，近日国家质检总局接到日本有关方面的通报，日方分别在中国一批输日韭菜包子和韭菜虾仁煎包中检出甲胺磷残留；在一批输日炸猪肉卷（芦笋）中检出甲拌磷残留。

报导说，中方对上述事件高度重视，立即开展相关调查。根据质检总局目前掌握的资讯，上述韭菜包和韭菜虾仁煎包是山东仁木食品有限公司生产的，炸猪肉卷（芦笋）是清清仁木食品有限公司生产的，这两个企业均是日本在中国设立的独资企业。

报导指出，这两家日本企业，生产过程完全按照日方的标准技术进行管理和生产，并由日方公司人员负责驻厂监管。

质检总局表示，中方一向高度重视食品安全工作，要求出口食品所使用的原材料均来自备案种养殖基地。该事件的发生应为上述日本独资企业在采购蔬菜原料环节把关不严造成。

报导表示，中国对出口食品均按进口国标准进行检验把关。对于包子、饺子类包馅产品，日本此前并没有关于农药残留限量的要求和检测要求，此次是首次提出并开始检测。

质检总局表示，中国质检部门还要进一步研究，并与日本有关方面交流技术标准，开展检测工作。

对于水饺中毒事件，中国公安部已于二十日下午派出高规格的警方代表团赴日，与日本警方协作，交流资讯，开展工作。中国政府有决心将水饺中毒事件一查到底。酒后驾车酒后驾车系危险驾驶。根据国家质量监督检验检疫局2004年5月31日发布的《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》中规定，驾驶人员血液中的酒精含量大于或等于每100毫升20毫克，并小于每100毫升80毫克为酒后驾车；血液中酒精含量大于或等于每100毫升80毫克为醉酒驾车。该规定将喝酒驾车，分为酒后和醉酒两个档次进行处罚，对醉酒后驾车最严厉的处罚是吊销驾照5年。这是根据近几年来，机动车数量增长，有些驾驶员法制观念淡薄，酒后违法驾车普遍严重而作出的硬性规定。

我国《道路交通安全法》第91条明确规定，对饮酒后驾驶机动车的，处200元以上、500元以下罚款，并暂扣1个月以上、3个月以下机动车驾驶证；醉酒后驾驶机动车的，处500元以上、2000元以下罚款，暂扣3个月以上、6个月以下机动车驾驶证，拘留15日。而1年以内，因醉酒驾车被处罚2次以上的，吊销机动车驾驶证，5年内不得驾驶营运客运或者货运的机动车，并由公安机关交通管理部门约束至酒醒，这不是一种处罚，而是为了保障醉酒的驾驶员自身和公众生命财产安全而采取的一种法定强制措施。望农用机动车辆驾驶人员，严格遵守交通法律法规。本中心是依托于中科院、清华大学等提供人员、技术及设备支持。中心的建立，旨在实现现代环境技术应用，室内空气分析与检测，研究与解决直接关系居民生活质量和身体健康的环境问题。中心强调室内环境的检测与治理，结合实际检测提供全面的治理方案，并特别关注目前家居装修造成污染的检测与治理工作，面向普通家庭，提供全面服务，包括：医学健康咨询，室内装修咨询，装饰材料咨询等。

本中心是具有检测及治理能力的全方位多功能环保单位，我中心重视检测后的治理工作，设有环境化学研究室、微生物研究室，环境监测研究室、环境工程研究室、计算机室等。在宏观环境污染和室内环境污染的监测与治理方面，已有多项成熟的技术。除了基础科学研究外，部分应用研究的成果已推向市场，为广大人民创造了良好的室内生活空间。本中心是依托于中科院、清华大学等提供人员、技术及设备支持。中心的建立，旨在实现现代环境技术应用，室内空气分析与检测，研究与解决直接关系居民生活质量和身体健康的环境问题。中心强调室内环境的检测与治理，结合实际检测提供全面的治理方案，并特别关注目前家居装修造成污染的检测与治理工作，面向普通家庭，提供全面服务，包括：医学健康咨询，室内装修咨询，装饰材料咨询等。

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B=bΔnB’b’ΔnB’=b’ΔnTtΔn

B’=b’ΔnTtΔn

B=bΔnTt置换滴定法实例Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-Δn(I2)=3Δn(K2Cr2O7)Δn(I2)=1Δn(Na2S2O3)2Δn(K2Cr2O7)=(1/6)Δn(Na2S2O3)实例2Ca2++C2O42-=CaC2O4CaC2O4+2H+=H2C2O4+Ca2+5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2OΔn(Ca2+)=2.5Δn(KMnO4)返滴定法中的计算关系*bB+t1

T1=cC+dD(1)t’1

T1+t2T2=eE+fF(2)n0(T1)

=-Δn1

(T1)-Δn2

(T1)-Δn1(T1)=n0(T1)

+Δn2(T1)设第一种滴定剂的用量为n0

(T1)。

-(t1/b)Δn

(B)=n0(T1)

+(t’1/t2)Δn2(T2)-ΔnB=(b

/t1)

{n0(T1)+(t’1/t2)Δn2(T2)}-ΔnB=(b

/t1)

{n0(T1)

+(t’1/t2)Δn2(T2)}返滴定法实例CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2

HCl+NaOH=NaCl+H2O-Δn

(CaCO3)=(1/2)

{n0(HCl)

+Δn

(NaOH)}例11-1称取纯Na2CO30.3542g，溶于水，以甲基橙为指示剂，用盐酸溶液滴定，消耗盐酸溶液30.23mL，计算c(HCl).盐酸标准溶液的标定解：Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2OΔn(HCl)=2Δn(Na2CO3)n(Na2CO3)=c(HCl)·V(HCl)2c(HCl)=2n(Na2CO3)=2m(Na2CO3)V(HCl)M(Na2CO3)V(HCl)代入数据得：c(HCl)=2×0.3542=0.2211(mol/L)106.0×30.23×10-3例11-2标定KMnO4标准溶液时，称取基准物质Na2C2O40.2010g,溶解后，在硫酸介质中，用KMnO4溶液30.00mL滴定至终点。计算c(KMnO4)。2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O解：例11-3

称取铝试样0.2000g,溶解后加入0.02082mol·L-1EDTA标准溶液30.00mL，然后以0.02012mol·L-1Zn2+标准溶液返滴定，消耗7.20mL，计算ω(Al2O3)。解：Al3++Y4-=AlY-Zn2++Y4-=ZnY2-ω(Al2O3)=m(Al2O3)=n(Al2O3)·M

(Al2O3)=n(Al)·M

(Al2O3)m样品m样品2m样品={n(EDTA)-n(Zn2+)}·M

(Al2O3)2m样品={c(EDTA)·V(EDTA)-c(Zn2+)·V(Zn2+)}·M

(Al2O3)2m样品={0.02082mol·L-1×0.030L-0.02012mol·L-1×0.0072L}×102.2g·mol-12×

0.2000g=12.23%例11-4检验某病人血液中的含钙量，取2.00mL血液，稀释后用(NH4)2C2O4溶液处理，使Ca2+生成沉淀CaC2O4,沉淀过滤洗涤后溶解于强酸中，然后用0.0100mol·L-1的KMnO4溶液滴定，用去1.20mL，计算此血液中钙的浓度。解：Ca2++C2O42-=CaC2O4CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2OΔn(Ca2+)=Δn(C2O42-

)=(5/2)Δn(MnO4-

)c(Ca2+)=n(Ca2+)=(5/2)n(MnO4-)=(5/2)c(MnO4-)·V(MnO4-)V样品V样品V样品=5×0.0100mol·L-1×0.00120L=0.0150mol·L-1

2×0.00200L例11-5碘量法测定试样中K2Cr2O7的含量时，采用置换滴定法，称取样品0.5000g，加入过量KI，生成的I2用0.2000mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗25.00mL，计算样品中K2Cr2O7的质量分数。解：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-Δn(Cr2O72-)=(1/3)Δn(I2)=(1/6)Δn(S2O32-)ω(K2Cr2O7)=(1/6)c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)M(K2Cr2O7)/mω(K2Cr2O7)=c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)M(K2Cr2O7)6ms=0.2000mol·L-1×0.02500L×294.2g·mol-16×0.5000g=49.03%滴定度（T）的计算滴定度是指1mL滴定剂相当于被测物的质量。例11-6TFe/K2Cr2O7TFe2O3/K2Cr2O7ω=T·Vms本章小结-1重要概念滴定和滴定分析法化学计量点，滴定终点和终点误差标准溶液，基准物质和标定滴定度滴定分析法分类和滴定方式的选择标准溶液的标定滴定分析中的有关计算11.3定量分析误差实际工作中，任何人使用任何仪器和分析方法都不能测得组分含量的绝对准确值（真值），测定值只能是真值的近似值。我们只能是根据实际要求尽可能减少误差，使分析结果达到一定的准确度，以满足科研和生产的要求。不准确的分析结果在生产中会导致产品报废、资源浪费，在监督检验中会造成不良的社会影响；科学研究中会导致错误的结论……定量分析的目的是准确测定样品中组分的含量。误差是物质的，无处不在，不可避免。11.3.1误差及其表示方法系统误差系统误差是某些固定原因所引起的，具有单向性。方法误差操作误差（主观误差）仪器和试剂误差某些系统误差可以通过适当的方法消除。随机误差（偶然误差）由某些无法避免、难以控制的因素造成。产生原因大小和方向不定，影响结果的准确度和精密度。自身特点某一测定结果的随机误差大小不可预测，多次平行测定结果的数值分布符合一般的统计规律。分布规律过失误差过失误差是由于人为原因导致测定操作失败而产生的误差，应尽量避免，其结果应弃去。在实验操作过程中要绝对避免发生人为性的操作失误。过失误差又称为人为误差，应该与系统误差中的主观误差相区别。准确度及误差的表示方法准确度指测定结果与真值的接近程度。绝对误差：相对误差：E=x-xTRE=ExT通常用各次测定结果的平均值x表示测定结果，实际工作中用x-xT

表示绝对误差。xT

值无法得知，实际工作中以标准值代替，纯物质中元素的理论含量也可以作为真值使用。误差的作用和特点衡量测定结果准确度的高低。有正负之分相对误差能反映测定值与真值之差在真值中所占的比重，通常用于衡量测定的准确度。例11-8用沉淀滴定法测定的NaCl试剂中Cl的质量分数为60.53%，计算测量的绝对误差和相对误差。解：NaCl试剂中Cl的质量分数为：ωCl=MCl=35.45=60.66%MNaCl58.44E=60.53%-60.66%=-0.13%RE=-0.13%=-0.2%60.66%11.3.2精密度和偏差同一样品在相同条件下的多次平行测定各个结果间的接近程度，体现了测定结果的重复性。精密度高低用偏差来衡量，偏差越小，精密度越高，平行测定结果的接近程度越好。绝对偏差和相对偏差平均偏差与相对平均偏差标准偏差与相对标准偏差相差和极差绝对偏差与相对偏差绝对偏差相对偏差某一测定结果的偏差，只能反映该结果偏离平均值的程度，不能反应一组数据的精密度。11-9三次平行测定某样品中氯的质量分数为0.2512，0.2521，0.2509，计算测定结果的绝对偏差和相对偏差。解：d1=0.2512-0.2514=-0.0002d2

=0.2521-0.2514=0.0007d3=0.2509-0.2514=-0.0005dr1=-0.0002/0.2514=-0.08%dr2

=0.0007/0.2514=0.28%dr3=-0.0005/0.2514=-0.20%绝对偏差和相对偏差不能反映测定结果的精密度。平均偏差与相对平均偏差为表示一组平行测定结果间接近程度或离散程度，引入平均偏差和相对平均偏差的概念。平均偏差相对平均偏差例11-10计算上例中的平均偏差和相对平均偏差。解：例11-11I:10.3,10.4,9.80,9.70,10.0,9.60,10.2,10.3,10.1,9.70;II:10.0,9.80,10.1,10.59.30,9.80,10.210.3,10.1,9.90。甲乙两人对同一样品进行了10次测定，结果如下。虽然平均偏差能反应精密度，但对极值反应不灵敏。10=0.24(0.0+0.2+0.1+0.5+0.7+0.2+0.2+0.3+0.1+0.1)1=dII10=0.24(0.3+0.4+0.2+0.3+0.0+0.4+0.2+0.3+0.1+0.3)1=dI解：标准偏差与相对标准偏差标准偏差又称均方根偏差。当平行测定次数趋进于无穷大时，标准偏差定义为：理论式（定义式）有限次平行测定标准偏差定义：相对标准偏差相对标准偏差又称为变异系数（Sr）。平均值的标准偏差计算例1-11两组测定结果的标准偏差。解得：S甲=0.28;S乙=0.33标准偏差比平均偏差对极值的反应更为灵敏，更能反映测定结果的精密度。标准偏差的优点例11-12为标定一标准溶液的浓度进行了4次测定，结果为0.2041mol·L-1,0.2049mol·L-1,0.2039mol·L-1,0.2043mol·L-1。计算测定结果的标准偏差、相对平均偏差和平均值的标准偏差。解：相对标准偏差相对标准偏差又称为变异系数（Sr）。相差和极差*对样品只做两次平行测定，精密度用相差表示。x1-x2=相差xx1-x2=平均相差极差xmax-xmin=R相对极差xR=11.3.3准确度与精密度之间的关系好的测定结果，准确度和精密度都要好，缺一不可；精密度好是准确度好的先决条件，但精密度好不能保证准确度也好；精密度不好，测定结果不可信！！！例*甲、乙、丙三人同时测定一铁矿石中Fe2O3的含量（真实含量：50.36%），各分析四次，结果如下：甲乙丙150.30%50.40%50.36%250.30%50.30%50.34%350.28%50.25%50.33%450.27%50.23%50.35%x50.29%50.30%50.35%试分析三人的准确度与精密度。讨论50.1050.5050.4050.3050.20甲乙丙随机误差分布规律和

有限数据的统计处理随机误差的分布规律有限数据的统计处理