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文档简介

测定有机成分的样品预处理有机成分的样品预处理的重要性和目的有机成分在化妆品中占据重要的地位。不论以质量或品种计，化妆品中85%（以干物质计）以上的组分为有机成分。分析有机物的样品处理的目的，是将待测物从基体中分离出，经过分组、分离和富集，以满足后续定量方法的特异性和灵敏度的需要。有机成分样品预处理的步骤1、提取将待测成分与试样的大量基体进行粗分离2、纯化或部分分离待测成分与其他干扰测定的成分进行进一步的分离或纯化一、提取利用化妆品各组分理化性质的不同，选用适当溶剂将待测成分溶解从而和基体组分分离。1、溶解抽提相对分子量较小且不止一个官能团的有机物，可以借助水蒸气蒸馏而与基体分离，并且可以通过控制样品的酸碱性与具有不同官能团的化合物分开。2、水蒸气蒸馏用于溶解抽提的理想溶剂需具有的条件：

1、对待测组分有极佳的溶解度，对非待测成分及基体成分溶解度极小或不溶

2、沸点较低，易于蒸除溶解抽提选用适宜的溶剂实际上不存在理想溶剂，选用适宜的溶剂至关重要。

适当提高温度或采用震荡或超声提取增加溶解效率过滤或离心将抽提溶液与样品基体残渣分离超声提取是最常用的提取方法，能在短时间内达到很高的提取效率。溶剂：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮等水蒸气蒸馏

一种简便的分部分离方法。应用受待测组分沸点的限制。化妆品样品+

250mL水+适量HCl

蒸馏苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸、丙酸等含-COOH或含酚羟基官能团等化合物。蒸馏残渣+

NaOH

二次蒸馏含碱性基团的低沸点的有机碱性化合物。二、纯化和分离（传统）利用样品的不同组分分配在两种不相混溶的溶剂中，其溶解度或分配比的不同达到分离提取或纯化的目的。1、液-液萃取法吸附柱色谱（液-固），利用不同溶质分子在吸附剂（固定相）和洗脱剂（流动相）之间的不同吸附、解吸和溶解能力而分离。分配柱色谱法（液-液），不同溶质在双相间分配比的不同导致迁移速率不同而分离。2、柱色谱法二、纯化和分离（新的预处理技术）以颗粒微小的色谱柱填充料作为载体来进行分离。1、固相萃取法以固体萃取为基础，集进样、萃取、浓缩功能于一体的新型技术。2、固相微萃取法3、超临界流体萃取法4、微波萃取法尤适用于脂溶性、挥发性和热敏性的物质和生物活性

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