《御药院方》新新七白方化妆品的研究

《御药院方》新新七白方化妆品的研究

根据皇家药物学院的规定，七罐是香白芷、白术、白茱萸、白及其、白附子和细辛组成的。白牙、补水、祛斑。其中白芷、细辛、白附子均为化妆品禁用品,因此遵循原方的配伍原则,兼考虑现代药理学研究,由以白术、白茯苓、白蔹、白芍、白及、岩白菜及白甘草为组合的新七白方升级成新新七白方。新新七白方由白术、白茯苓、白及、白鲜皮、白芍、白蒺藜、白柳七味中草药组成。作者应用新新七白方制成护肤凝胶并对其处方工艺进行了研究。1材料和机器1.1药物、试剂与仪器白术、白茯苓、白及、白鲜皮、白芍、白蒺藜、白柳(上海康桥中药饮片公司)均为药材,经上海中医药大学中药研究所中药化学教研室李医明教授鉴定均符合《中华人民共和国药典》2010年版一部标准。对照品芍药苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、水杨苷购自中国食品药品检定研究院,供含量测定用。1,3-丁二醇(Daicei化学工业株式会社);吐温80(美国ICI公司);丙二醇(美国陶氏化学公司);卡波姆940(上海路博润公司);丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物(SepinovEMT-10,法国赛比可公司);胡椒素(中国Sabinsa公司)。甲醇为色谱纯,乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、香草醛(含硫酸)为分析纯,均购自国药集团化学试剂有限公司,水为双重蒸馏水。1.2仪器、试剂与仪器NDJ-9S数显黏度计(上海精密科学仪器有限公司);RW20Digital数显型顶置式搅拌器、C-MAGHS7数显加热磁力搅拌器、ETS-D5电子接触式温度计(德国IKA公司);TDL-80-2C低速台式离心机(上海安亭科学仪器厂);PL4002电子天平、AL104电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司);FED400热风循环烘箱、MK240冷热实验箱(德国Binder公司);Agilent1200高效液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司);P1000移液器(法国Gilson公司);DHG-9053A电热恒温鼓风干燥箱、QLG-0.30歧管式冻干机(上海一恒科技有限公司);DZF6020型真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);SF-130万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)。2方法和结果2.1浓缩液的制备通过查找文献了解新新七白方中七味中草药用药部位、提取方式及主要成分,选用乙醇提取的方式对这七味药分别进行提取。根据对七味中草药提取物的预实验筛选,选取了水与丁二醇做溶剂,经前期大量实验摸索,得水与丁二醇的最佳用量,形成新新七白方浓缩液:25g1,3-丁二醇、60g水,白术、白茯苓、白及、白鲜皮、白芍、白蒺藜、白柳各1g,即得浓缩液配方为7种药材各1.09%,丁二醇27.17%,水65.2%。2.23凝胶基质的选择2.2.1材料的选择选取无油腻感,易涂展,对皮肤及黏膜无刺激的卡波姆及SepinovEMT-10为凝胶的基质材料。2.2.2卡波姆与近缘物的增稠性能由于卡波姆有不同型号,本研究选择了化妆品中最为常用的卡波姆940来实验其对新新七白方的增稠性能。精确称取100g新新七白方浓缩液作为增稠对象,在搅拌的状态下,缓慢加入卡波姆940或SepinovEMT-10,并根据凝胶剂的需要添加适量10%氢氧化钠,使得新新七白方浓缩液有效增稠。以增稠后的黏度指标以及离心稳定性初步判断增稠性能,用数显黏度计(4号转子,6r/min)进行测定,结果见表1。由于研究对象是凝胶基质,故对黏度较低的料体不进行离心对比,只考察了黏度为3×104mPa·s以上的样品2、3、5、6。精密称取各样品15g,放置于离心管中,1.6×103×g离心30min,结果发现样品2分层,样品3基本稳定,但感觉上层有出水现象,样品5、6稳定。由结果可见,卡波姆与SepinovEMT-10对新新七白凝胶的增稠性能(黏度)并无明显差异。根据室温放置结果,发现卡波姆940出现了渗水现象,而黏度接近的SepinovEMT-10无此现象,并表现了良好的离心稳定性。故最终选取SepinovEMT-10作为新新七白方的增稠基质。2.3复配物涂膜以胡椒素作为新新七白凝胶的促渗透剂。选择化妆品中极为常用的极美2型复配物(30%双咪唑烷基脲、11%羟苯甲酯、3%羟苯丙酯、56%丙二醇)为防腐剂。2.4稳定性实验及小范围偏好度测试对新新七白方浓缩液的添加量进行预实验,选择两个浓度的添加量,制作成两个小样,并进行耐热、耐寒等稳定性实验以及小范围喜好度测试。1与2样品的配方见表2。2.4.1凝胶剂的外观和涂展性的测定分别取样品1、2各8g,置于10ml离心管中,1.6×103×g离心30min,观察凝胶剂的外观和涂展性的变化。结果两者无分层、沉淀现象,凝胶均匀、涂展性良好。2.4.2料体稳定性观察分别称取样品1、245g各3份,放置于密封瓶中,分别放入-18℃、48℃恒温箱,48℃时放入冷、热循环箱,观察料体1、2、7、14d,1、2、3个月的稳定性。结果24h恢复室温后料体均无渗水、变粗现象,pH在4.9～5.1并无太大变化,说明两个样品在极端冷、热和冷、热交替循环条件下能长时间保持料体物理稳定性。2.4.3接受的消费者频率本研究最终选定的样品1和2均是中草药含量较高的配方,具有中草药特有的气味和颜色。针对这样的配方是否被消费者接受,作者在内部进行了小范围的喜好度测试,受试人数为10人,仅对产品接受度做调查。结果完全接受、可以接受、无法接受的人数,样品1分别为2、6、2人,样品2分别为1、5、4人。可见,受试者对样品1的接受度大于样品2,即随新新七白方浓缩液的含量越高,消费者对产品越无法接受。3新型水凝胶基质材料的筛选结果本研究选用凝胶剂作为研究的剂型,作为护肤品最终制剂需要结合化妆品的衡量指标进行制作,即需考虑使用者的喜好度、运用新型的促渗剂加速活性成分的经皮吸收度、防腐性能等。外用凝胶剂是以能形成大分子网络体系的辅料为基质制成的具黏弹性、溶胀性、乳化性等多种性质的半流体剂型。凝胶剂有水性凝胶剂与油性凝胶剂之分,由于亲水性凝胶无油腻感,目前应用较为广泛。化妆品行业中对于凝胶材料普遍选取羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、羟丙纤维素(HPC)、卡波姆等,也不乏一些新型水凝胶基质材料,如SepinovEMT-10、结冷胶等。本研究根据前期的文献查找选定卡波姆和新型增稠剂SepinovEMT-10进行筛选,最终发现SepinovEMT-10对新新七白方的承载力更优,故选用其为新型的水凝胶基质。疗效型护肤品通常要使功效性药物透过皮肤表皮层和角质层才能发挥良好的治疗作用。药物通过皮肤的渗透是个复杂的溶解和扩散过程,需要在促渗透剂的帮助下才能很好进入真皮及皮下组织。护肤品中常用促渗透剂为月桂氮酮,但其在应用中显示高刺激性,故在促渗透剂的选择上着眼于一些新型的原料(如天然胡椒素)。胡椒素为类白色晶状粉末,化学名称为四氢胡椒碱,由黑胡椒或筚拨果实中的生物碱胡椒碱(piperine)氢化而来,能显著改善和促进皮肤组织对功效成分的吸收利用,具有明显协助药品、化妆品功效成分快速渗透皮肤的功效,作为提高功效成分的生物利用度使用,和传统促渗剂月桂氮酮相比,具有全天然、无刺激、用量少、成本低且发挥助渗作用快的优点,且有记载采用四氢胡椒碱和其类似物与衍生物可增加营养素与药物制剂的生物利用度。本研究根据有效物质(新新七白方)配制出两个配方,通过消费者喜好度