2023动物饲料试样的制备

动物饲料试样的制备II目 次前言 III范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1关于“样品”的定义 1关于“参数”的定义 1关于“饲料类型”的定义 3关于“样品制备程序”的定义 5总则 6关于样品制备误差的考虑 7概述 7样品缩分误差和其他误差 7缩分样的最小质量 8分样技术相关误差 9安全注意事项 107设备 107.1通则 10一般设备 10干燥系统 10湿饲料（例如：牧草、青贮饲料）质量缩分和粒度减小的设备 10干饲料（例如：谷物、矿物质混合物、颗粒饲料）质量缩分和粒度减小的设备 10半湿饲料（例如：半湿宠物食品、罐装宠物食品和犬咬胶质量缩分和粒度减小的设备 10样品储存器具和设备 118程序 118.1通则 11样品核查 11质量缩分 13粒度减小 15部分干燥 188.6粗磨 208.7特殊样品的制备程序 208.8储存 20性能测试（质量控制） 209.1通则 20质量缩分性能检验 21粒度减小性能检验 22混合性能检验 23饲料类别的相关说明及其样品制备流程图 23IIII10.1通则 2310.2干饲料 2510.3鸟食 26油料籽实和高脂肪饲料 26全棉籽 28矿物质混合物和预混剂 29水产饲料 3010.8草料 31饲草和苜蓿干草颗粒 33大块和糖蜜块饲料 34质构化饲料（黏性饲料） 35罐装宠物食品 36半湿宠物食品和犬咬胶 37液体饲料 38附录A（资料性）本文件与ISO6498:2012的结构编号变化对照一览表 40附录B（资料性）最小质量的计算、举例和列表 42FSE方差和构成因子的计算 42估计最小质量、特定质量的误差和最大适当粒径的计算 45参考文献 47PAGEPAGE47动物饲料试样的制备范围本文件描述了动物饲料（包括宠物饲料）由实验室样品制备试样的方法。注：本文件不包括微生物（如酵母菌、细菌和霉菌）样品的微生物分析的特殊样品制备，但是对于微生物饲料添加剂（如益生菌）的样品制备做了一些重要的阐述。规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1.1批lot3.1.2实验室样品laboratorysample从某一批产品中抽取的送至实验室、用于检验或测试的样品。3.1.3试样testsample实验室样品经质量缩分和（或）制备、用于称取或量取试料的样品。3.1.4试料testportion从试样或实验室样品（如果两者相同）中取出的一定量的用于检验检测的试验材料。3.1.5留样reservesample实验室样品经质量缩分、分出试样后的未经粉碎的剩余样品。注：如果霉菌毒素或转基因生物分析要用全部实验室样品进行样品制备，则留样也粉碎至与分析相一致的粒度，并在能保持其特性不变的条件下储存。3.2.1参数parameter3.2.2稳定参数stableparameter在20℃～25℃下常规制备或储存样品过程中，不会降解和变化的分析物、成分或微生物。见表1。3.2.3不稳定参数unstableparameter在20℃～25℃下常规制备或储存样品过程中，具有挥发性、可降解性，或对温度、光敏感，易被酶解或化学氧化而发生降解的分析物、成分或微生物。见表1。注：（添加剂产品标签上标示的最短保质期。表1稳定或不稳定参数的分类（通常情况）和样品制备过程降解原因一览表类别稳定参数不稳定参数降解/变化的原因营养物质粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、粗纤维水分温度（挥发）淀粉、糖、乳糖氨温度（挥发）体外试验产生的气体产物和酶溶有机物有机酸（例如：乳酸、乙酸、丁酸、富马酸、甲酸）温度（挥发）矿物质（例如：Ca、P、Mg、Na、K、Cl）不饱和脂肪酸空气氧化（会产生短链脂肪酸）饲料添加剂微量元素（例如：Cu、Zn、Mn、Fe、Se、Co）维生素（例如：维生素A、C、D、E）空气氧化（敏感）氨基酸（例如：赖氨酸，蛋氨酸、色氨酸）1,2-丙二醇，乙二醇温度（挥发）酶制剂（例如：植酸酶、非淀粉多糖酶）（如：酿酒酵母、屎肠球菌）冷冻（对粉碎敏感；水分/干（影响微生物生长真菌毒素（例如：黄曲有害物质重金属（例如：As、Pb、Cd、Hg）B1A、毒素、毒素、玉米赤霉烯酮、麦角生物（敏感）碱）二恶英和二恶英类多氯联苯（PCBs）药物、抗生素、农药温度（敏感）—氢氰酸温度（挥发）表1（续）类别稳定参数不稳定参数降解/变化的原因禁用物质动物来源蛋白质a禁用药物、禁用抗生素、非法添加物温度（敏感）（其他）微生物—酵母菌、细菌、霉菌温度（敏感有氧（厌氧）a仅指对于反刍动物饲料的同源性动物源性蛋白质。关于“饲料类型”的定义3.3.1干饲料dryfeeds水分质量分数不超过15%的饲料原料、饲料添加剂和饲料产品。示例：配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料。注：干颗粒饲料（通常）是通过机械加工生产的压制成型的干饲料。3.3.2鸟食birdseed用来喂鸟的植物籽实。示例：谷物和油料籽实。3.3.3油料籽实oilseed可从中提取油脂的植物籽实。示例：葵花籽。3.3.4全棉籽wholecottonseed未加工的整粒棉籽，包括外壳、棉绒和籽仁（肉）。3.3.5副产品byproduct植物性原料加工生产某些组分后剩余的物质。示例：麦麸、小麦次粉、稻糠、经发酵生产得到的干酒糟及可溶物（DDGS）。3.3.6矿物质混合物mineralmix主要由矿物质成分组成的粉状、颗粒状、珠状或小丸状的饲料补充剂，该产品整体具有流动性。注：矿物质颗粒（通常）是通过机械加工形成的团粒状矿物质混合物。3.3.7预混剂premixture一种或多种微量成分与稀释剂或载体的混合物。注1：使用预混剂能促使微量成分（例如:维生素、益生菌、微量元素等）在饲料成品中均匀分散。注2：预混剂包括混合型饲料添加剂和添加剂预混合饲料。3.3.8水产饲料aquaticfeed饲喂水产动物的饲料。经过机械加工而成的颗粒、片状和碎屑或密封包装的粉末状饲料。3.3.9青绿饲料greenforage注：通常该术语指的是较易消化的植物的可食部分、而不是指通常称为粗饲料的较难消化的植物材料。3.3.10青贮饲料silage3.3.11半干青贮饲料haylage3.3.12干草hay经收割、干燥用于饲喂动物的草的地上部分。3.3.13全混合日粮totalmixedration；TMR由各种饲料组分（牧草、谷物和补充剂）简单混合而成，供动物24小时内食用的混合物。注：在实际中，供24小时内一次或多次饲喂。3.3.14粗饲料roughage多纤维的、组织粗糙的植物部分。示例：秣草、稻（麦）秸秆、稻（麦）壳，玉米穗轴和其他植物（灌木和树木的）的茎杆。3.3.15饲草和苜蓿干草颗粒rangeandalfalfahaypellet用机械将饲草与苜蓿的混合物压紧并强行通过其成型出口（如方形），而形成的大粒饲料。注：这些颗粒大多直径约2cm、长度约5cm（体积约16cm3），可能含有糖蜜。也适用于较大尺寸的苜蓿方块（切碎苜蓿、干草制成）。3.3.16大块饲料largeblockfeed糖蜜压块饲料molassesblockfeed经压缩聚集成块、并有足够黏性能保持其形状的固体饲料。注：大块饲料的重量超过20kg3.3.17质构化饲料texturizedfeed黏性饲料stickyfeed经包被处理（例如用糖蜜包被）的各种谷物和商品饲料（通常是颗粒饲料）的混合物。注：某些谷物在混制前，需经过蒸汽加热或压片处理。3.3.18罐装宠物食品cannedpetfood经加工、包装、密封和灭菌且保存在罐状或类似包装容器中的宠物饲料产品。3.3.19半湿饲料semi-moistfeed肉类为主的，为防止微生物分解而经过部分干燥的宠物或水生动物的饲料产品。注：水分质量分数可在15%～40%之间。产品通常为条状或方块状，并设计为能在常温贮存的产品。3.3.20犬咬胶dogchew生皮骨rawhidebone几近完全干燥的皮革状、形色一致的肉、皮或皮条。3.3.21液体饲料liquidfeed非固态和气态的饲料产品。注：液体饲料含有足够的水分，易于流动，并可能含有糖蜜。3.4.1均匀性（一致性）homogeneity某种性质或成分在一定量物料中均匀分布的程度。注：在颗粒水平上是足够均匀的。然而，视觉上外观一致并不能确保成分的均匀性。3.4.2部分干燥partialdrying含水量高（干物质质量分数＜85%）的饲料样品制备程序的一部分。适当干燥样品，便于后续用粉碎机粉碎减小粒度。注1：部分干燥程序取决于饲料种类（例如：青贮饲料需在55℃~60℃温度下进行）以及参数的热稳定性（例如：测定药物和抗生素的样品，在70℃±10℃温度下进行）。注2：进行微生物分析的样品不能在温度高于40℃干燥。注3：部分干燥也能通过冷冻干燥来实现，这是一种用真空使水分蒸发的干燥过程。3.4.3粗磨coarsegrinding当实验室样品含有大的结块或粒径大于6mm注：一种特殊的粒度减小方法，目的是确保实验室样品在质量缩分时的均匀性。3.4.4质量缩分massreduction（固定或旋转（交替）分样铲对样品进行缩分或分取，以减少实验室样品质量的过程。注：质量缩分后，所有缩分样品具有与原始实验室样品相同的特性。3.4.5粒度减小particlesizereduction样品制备程序的一部分，通过剁碎、破碎、切碎、混合（均质化)、浸渍、研磨（粉碎）、压碎或超微粉碎，以获得适合进一步分析的均匀试样。注：一般情况下，样品制备过程中粒度减小在质量缩分后进行，选择适宜的筛孔尺寸，以确保试样的完整性。本文件提供了从样品到达实验室（一般样品量至少为500g），到制备成成分和组成一致、无污染的均匀试样（最小量为100g）程序。在某些情况下，实验室样品量可以小于500g（如在某些饲料添加剂标准中规定），但是必须符合相关法规要求。在任何情况下，样品量宜足够大，以使其具有代表性。在饲料分析中，从制备好的试样中称取0.05g~25g及以上的试料所获得的分析结果，对于实验室样品和整个采样批均具有代表性。对于含水量较高的饲料（干物质质量分数＜85%）在质量缩分前，可能需要进行部分干燥或冷冻干燥。对于有结块或粒径大于6mm到粒径小于6mm。（对于微生物分析，所有样品制备步骤都需要在无菌条件下进行。实验室样品既不宜冷冻或加热（＞40℃），也不宜置于真空或氧气浓度高于大气水平条件下。样品制备程序见图1。采样：样品制备：干物质质量分数<85%

从一批产品中选择实验室样品（≥50：干物质质量分数≥85% 块状或大颗粒（>6mm）部分（或冷冻）干燥

（可选）粗磨质量缩分（分取样品）留样试样（100g）粒度减小，选择不同筛孔尺不研磨）

—显微镜检查—稳定参数的分析—不稳定参数的分析分析：

试料（0.05g至25g）图1样品制备程序关于样品制备误差的考虑概述样品缩分误差和其他误差通则由样品不均匀性带来的误差可能会在两个层面上增加总样品缩分误差（TSE）(见参考文献[5])。构成不均匀性（不一的度量。（压碎或切碎选择适合的试样质量可以控制基本样品缩分误差（FSE）（5.2）。因此在缩分样品或分取样品时，分布不均匀性（均匀化将显著降低体系的分布不均匀性。为了减少这种自动分组和分离误差（GSE），在进行样品分取前，将样品充分混合，并从实验室样品中随机抽取许多份样（5.3）。（例如高密度差异物料（即从实验室样品随机选取许多份样来制备子样或缩分样可以有效减少样品分布不均其他误差缩分样的最小质量并考虑基本样品缩分误差（FSE）2。V表2的关系1g/m）V最大粒径（d）/mmFSE（预期CV）/%1510521最小质量/g0.50.060.130.5312.50.750.20.4210.54210.4142510024832200400556125500313012500注：对于密度不是1g/cm32mm的物料的缩分样，允许缩分样变异系数为5%，密度为0.5g/cm3，则缩分样最小质量需要16g。分样技术相关误差3给出了混合砂粒模型不同分取技术相关的误差数据。图2显示了对含有质量分数89.9%小麦、10.0%油菜籽和0.1017（即与精密度和准确度有关的样品缩分误差总和见参考文献（（见参考文献3和图2骤对实验室总误差贡献最大时不建议使用锥形四分法。鉴于实验室样品与试料的质量比约为100～10000，通常认为最终试料的制备是实验室样品质量缩分的关键步骤，在关键质量缩分步骤中，除非已证明样品缩分误差与总分析误差相比不显著，否则应完全避免采用抓取方法来缩分样品。表3含有60%（质量分数）粗砂与40%细砂混合物不同分样方法的试验结果，P=0.6（见参考文献[2]）方法a份样数样品标准偏差（sr）%方差（s2）r%估计样品制备最大误差%锥形四分法26.8146.422.7固定槽格法10～121.011.023.4旋转槽格法>1000.1250.0160.42随机变异-0.0760.00580.25a市场上已有具有更多槽格和样品缩分误差更小的固定槽格式分样器出售，见参考文献[4]。Rn表示带有见参考文献[]。图2（r,等于偏差的平方与精密度的平方之和）安全注意事项当用微波炉干燥样品时，不能把金属物件或铝箔放入微波炉。设备通则所用设备宜尽量避免制备过程中样品的污染和氧化。常用实验室设备主要有以下几种。一般设备刷子，用于清扫粉碎设备等。压缩空气吹扫器，用于清洁设备器皿表面的粉尘。真空吸尘器。带有微生物消减装置的研磨粉碎机、消毒设备和酒精灯等。干燥系统冻干系统、鼓风干燥箱（可控温55℃±5℃）、家用型微波炉或真空干燥箱。水分盘，材质为塑料、铝或玻璃，例如：直径≥50mm，深度≤40mm。湿饲料（例如：牧草、青贮饲料）质量缩分和粒度减小的设备用于切割牧草的园艺剪刀，或用于小体积样品的剪切刀（如裁纸刀），或用于大体积的实验室牧草切碎机和陶瓷刀具，制备微量元素测定的样品时需用后者。6mm1mm1mm2d+5mmd干饲料（例如：谷物、矿物质混合物、颗粒饲料）质量缩分和粒度减小的设备槽格式分样器。旋转式分样器，配有振动的给料器。1.0mm、0.5mm0.5mm4mm～6mm剪切混合式研磨机（例如：家用咖啡机）。半湿饲料（例如：半湿宠物食品）、罐装宠物食品和犬咬胶质量缩分和粒度减小的设备食品加工机。剪切式粉碎机。混合（均质化）器。门控式分样器。交替分样铲。样品储存器具和设备（以及用于微生物检验的专用无菌瓶。带螺旋盖的广口瓶。塑料袋：微生物含量低、具气密封口或盛放微生物分析样品时有能抽真空的接口。冰箱。冷冻冰柜。程序通则在登记和检查实验室样品（包括温度）后（8.2），进行质量缩分和均质化（8.3）。将试样粒度减至符合要求，以使从试样中称取试料时造成的取样误差减至最小。粒度减小过程不宜损害待分析物的完整性（8.4）。对于水分含量较高的饲料（干物质质量分数<85%），若测定稳定55～601.0mm4mm～6mm（8.6）。对于一些（8.。对样品进行存储（8.8）。样品核查通则首先对实验室样品进行登记并建立唯一性标识(例如：代码编号)。样品制备之前，需要对实验室样品进行核对检查。样品状态和信息核查（（饲料性质核查根据饲料的定义和类别确认实验室样品的分组（3.3）。85对于含水量过高（干物质质量分数＜85%）1cm（挥发性待分析物[例如：有机酸、氨、氢氰酸，以及转基因生物（GMOs）和有机残留物]，建议像对微生物分析那样，直接对于含有结块或直径大于6mm（）使其粒径降至4mm～6mm，再开始进行质量缩分或分取样品。待分析物质的核查试样的数量取决于要分析的待分析物的数量。（而且不要提前太长时间。（如益生菌检测真菌毒素和以聚合酶链式反应（PCR）分析转基因生物时，如可能，将整个实验室样品，或至少是大部分剩余的实验室样品粉碎，如必要，还要进行质量缩分。质量缩分后，在适当（温度）条件下，宜将用于稳定和不稳定待分析物的试样粉碎至适当的粒度。一般情况下，推荐的粒度见表4和表5，粒径和目数转换见表7和附录B。表4稳定分析物和显微镜检查用试样的推荐粒度推荐粒度稳定分析物和显微镜检查用试样1.0mm如样品已能通过0.5mm重金属，如果已能通过0.5mm或0.1mm孔径筛，则无需处理0.5mm淀粉、氨基酸、蛋氨酸羟基类似物（MHA）0.1mm用于矿物质、微量元素和重金属分析的矿物质混合物不粉碎近红外射）分析、核磁共振分析或植酸酶活性测定（如果已能通过1孔径筛，则无需处理）切割成1cm的碎段，然后减小到0.5mm或1mm牧草中相应待分析物用的试样注：在室温下处理和储存样品。表5不稳定（可降解、挥发性、热敏性、微生物）分析物用试样的推荐粒度推荐粒度不稳定分析物用试样1.0mm分析干饲料中的水分，维生素，有机酸，1,2-丙二醇，有机残留有机氯农药推荐粒度不稳定分析物用试样和真菌毒素0.5mm由于真菌毒素在实验室样品/试样中分布不均匀，分析干饲料中真菌毒素时，若试样未经研磨并通过1.0mm孔径筛，则需研磨至此粒度粗磨用于微生物分析的，在悬浮溶液中不能充分分散的谷物和成型压制饲料不粉碎，但在轻压力下软处理用于微生物分析（例如，益生菌）的干饲料中的颗粒或粗粉不粉碎分析矿物质混合物和预混剂中维生素、抗生素、药物和益生菌时不粉碎，但当其颗粒大小不足以满足维生素、抗生素、药物（不适合益生菌）的分析要求时，应避免产生热量，约研磨至1mm不粉碎，但切割成1cm的碎片分析新鲜牧草中的有机酸、氨、氢氰酸、胡萝卜素、细菌、酵母菌和霉菌不粉碎，但在热搅拌下浸渍分析农药、抗生素、药物等有机残留物的牧草注：开始分析时，将其在冰箱中低温保存。除进行微生物分析的试样（如益生菌）外，如果粒径缩小后48h内不能开始分析，建议将试样或试料冷冻储存。留样不用粉碎直接保存，但如需进行真菌毒素或转基因生物（GMOs）PCR分析时，宜将整个实验室样品粉碎至相应的粒度。留样的处理和保存宜在一定时间内保持其完整性（例如，直到超过样品的保质期）。质量缩分概述实验室样品可以通过分样器缩分样品或分取样品进行质量缩分。建议使用旋转式分样器或槽格式分样器进行样品质量缩分，这样做可将100g试样降低到＜1.0g试料，而不会影响样品的代表性。（如旋转或槽格式分样器10样品制备经过粉碎过筛，粒度范围会减小，可以减少所取份样的数量。缩分装置槽格式分样器设计标准：——槽格数为偶数；——槽格数越多越好；——对于无门控槽格式分样器，投料铲的宽度宜与所有槽格总宽度一致；——2d+5d（如果滑槽宽度不够，可能会发生颗粒堵塞）；——槽格应由耐用的惰性材料（如不锈钢）制成；——不应使用槽格弯曲或有任何缺陷的分样器。正确使用准则：——槽格式分样器宜放在稳固的水平面上；——投料不应太快（槽格可能过满而溢出）；——（宽度不合适（————小心投放细粉物料，避免堵塞槽格滑道；——细粉因静电作用可能会粘附在分样器上，宜将分样器接地或使用防静电垫。槽格式分样器对操作要求很高。需使用与待缩分物料相似的材料进行测试，检验操作效果。旋转式分样器设计标准：——宜用惰性材料制成；——分割叶片宜从中心径向排布（呈饼状）；——保持恒定的速度；——尽量减少从进料滑道到分割叶片的落差，以防止产生粉尘；——小心投放细粉物料，避免堵塞进料孔。正确使用准则：————（瓶）200（瓶）50]，因为进料速率较慢，会使每个分区（瓶）得到更多的份样，从而得到更具代表性的缩分样；——（；若体积不相等，所有的物料都需要重新合并和分取。如果物料含有大颗粒，需在缩分前粗磨，通过4mm～6mm孔径的筛（8.6）。间隔（交替）分样铲这是一种非常简单的分样技术，具有以下优点：——能在实验室或现场实施；——不涉及额外设备(例如：槽格式分样器)；——易于清洁和去除污染；——能分取任意数量的份样；——样品缩分误差很小。若分取更多的子样品，应遵循相同的模式。份样质量以minc计，数值以克（g）表示，按公式（1）计算：minc

mLSnn

·····················································(1)divinc式中：mLS——实验室样品质量，单位为克（g）；ndiv——子样品数量；ninc——份样数量。分取样品时，应注意如下几点：——所有份样质量（或体积）应大致相同；——每个子样品应有相同数量的份样；——应随机选择分取样品；——如可能，每个子样品建议至少有30个份样；——应用完所有的物料。粒度减小一般方法一般方法包括：——剁碎：物料被机械地切成较小的部分；——压碎：施加压力把较大的颗粒压成较小碎屑；特别是用颚式破碎机将颗粒直径1mm～15mm的大而硬的样品粉碎；——切碎：使用旋转和固定刀具将较软至中等硬度物料和纤维质物料切碎，切碎程度取决于与其结合使用的筛孔；——混合（均质化）：将物料打碎、混合，使它们在整体上更加均匀一致；——浸渍：将物料泡软，并撕、剁或切成小块；——研磨或粉碎：利用不同的磨，通过剪切、撞击和磨擦，机械地将物料颗粒变小；——挤压：从植物、水果和肉类等半固体物料中挤出液体；——超微粉碎：用研磨粉碎机将物料（粒度小于10mm）粉碎至粒度小于75µm的细粉。设备选择选择粒度减小方法的要求差异很大，但主要取决于样品的材质。（为特定的应用选择粒度减小设备时，需考虑如下几点：——物料类型，物料的硬度，理化性质，粉碎过程产热的影响，是否会有水分变化或化学反应；——初始最大颗粒的粒径（例如：大块、粉末……等）；——最终所期望的粒径（mm级或μm级）和允许粒径的范围；——所需研磨的物料量和每日或每周需处理的实验室样品数量；——整个样品处理中粒度减小（粉碎）可用的时间；——研磨刀具的耐磨损性。研磨工具研磨或切削元件磨损对样品的污染是一种持续性威胁,应绝————设备类型市场上的粒度减小设备主要包括破碎机和粉碎机，具体描述和分类如下。破碎机（直径大约150mm～1mm之间。然后用其他类型的粉碎机来进一步减小粒度。（一个静颚板和一个动颚板注：当前的粉碎机（8.4.3.3）也能够用于很大颗粒（直径大约150mm）样品的粒度减小，因此破碎机不一定必须使用。粉碎机概述（剪切切割（剪切）式粉碎机mm～100mm，根据物料不同研磨细度为0.25mm～20mm；台式的研磨细度由筛网的孔径决定。研磨粉碎机——（或碗（或罐5mm～10mm10µm————20mm0.1mm。————（或罐中，在行星作用下，碗沿着与平台相反的方向旋转，离心力交替增减。研磨球绕碗壁滚动一半，10mm——4mm～6mm75µm～250µm——（或杵8mm10µm～50µm。——切割和研磨（交叉打磨）联合粉碎机（剪切气流粉碎机通过喷嘴将空气导入研磨室，产生高速气流。给料装置以可控速率将物料送入气流，拖入研磨室，（如氮气mm～45µm。实验室样品的完整性为避免水分损失和保持含有热不稳定或易挥发成分物料的完整性，粉碎过程中尽量避免产热。C2制成，以免污染样品）。有些粉碎机可以安装冷却装置，使冷却液在粉碎过程中循环。如果需要较低的温度来固化物料，可以用低温粉碎机在液氮下粉碎物料。使用冷却剂时，必须避免水分在物料上凝结，以保持样品的完整性。混合技术虽然在有些情况下，混合可能是有效的，但在另外一些情况下，混合实际上反而会促进分组分层。这对于粒径和密度相差较大的物料尤其如此。如果通过适当的交替分样铲或旋转槽格式分样器进行质量缩分，则无需混合。还有许多优于搅拌的其他混合技术，如滚筒式混合器、搅拌叶片式混合器、V形双筒混合器。混合是一种非常有效的技术，能提高液体和半固体物料的质量缩分准确性（例如：在取试料之前，用高剪切混合器或乳化器对罐装宠物食品和液体饲料进行搅拌）。部分干燥为分析稳定物质，干物质质量分数小于85%的湿饲料［例如：牧草、全混合日粮、非液体食品（饲料）］在精磨之前，有必要进行部分干燥；但对于不稳定物质，不能进行部分干燥。55℃～6060（。在测量样品的部分干物质（PDM）之前，宜将样品在室温下平衡约15min，以减少粉碎和储存期间可能60（最终（RDM）（剩余水分为3%～15%）。85（PDM）（RDM）含量来得到初始（总）干物质（TDM）含量。对于真菌毒素和转基因生物（GMOs）PCR检测分析的样品，如有可能，将切碎的全部实验室样品在55℃～60℃下干燥并粉碎至适当的粒度。牧草部分干燥程序:牧草部分干燥程序:（包括玉米植株上的抽穗1cm需要切碎。——用鼓风干燥箱部分干燥:将全部（切碎的）实验室样品或300g～500g（精确到1g）的缩分样在容器（例如：尺寸为20cm×12cm×4cm的铝盒）中去皮称量，然后在55℃～60℃下干燥24h，直至水分含量约为8%～12%。——用微波炉部分干燥:切碎的牧草类型和水分含量。注：使用微波炉干燥时可能会出现“热点”。即使其余的牧草仍然是湿的，火也能在热点处燃起。在干燥间歇混合牧草时，如果感到有些牧草太热、无法触摸，或发现冒烟、闻到烧焦的气味，则表明起火风险较高。干燥后，将铝盒或纸质称样舟冷却、平衡至室温后再称量。PDM（2）计算： m3100PDMmm2 1(2)式中：3——部分干燥后牧草和容器质量，单位为克（；1——容器质量，单位为克（；2——部分干燥前初始的（湿）牧草和容器质量，单位为克（）。总）M（总F100%干物质中分析物含量来报告结果。A，试样100（A初始总。初始总TDM3计算：

·················································(3)TDM

100式中：M——RM——10℃±℃100完全干燥试样中分析物A的含量以质量分数ADM（4）计算；初始（总）干物质中分析物A的含量以质量分数AFM计，数值以任意单位表示，按公式（5）计算：DMA DM

100M ()AFM

DMDM100

·················································(5)式中：APDM——部分干燥并粉碎后试样中分析物A的含量，以任意单位表示；RM——10℃5℃M——%。粗磨当干饲料中有结块或粒径大于6mmmm。特殊样品的制备程序——将整个实验室样品放置在冷冻室过夜，并在冻结状态下制备样品；——在缩分和研磨过程中使用干冰，防止样品结块或融化；——使用混合型粉碎机，并以30s的间隔混合；——先将整个实验室样品粗磨，使其通过6mm孔径筛。储存（（冷藏或冷冻（防止水分增加或损失为解决上述问题，建议在实验室内建立样品储存和处置制度。性能测试（质量控制）通则新设备的性能测试，可以通过与以前设备处理结果的比较来实现。100%的糖+09%的玉米和粗蛋白质质量分数为14%牛颗粒mm650000IU/g的维生素A微粒作为说明，在9.2～9.4给出了一些性能测试程序。采用这些程序能满足实验室需要。质量缩分性能检验使用非均质混合物测试和评价缩分装置，程序说明如下。称取400.0g洁净的玉米（5mm）置于罐中，然后加入40.0g燕麦（5mm孔径试验筛的筛下物且为4mm孔径试验筛的筛上物），再加入4.0g洁净的苜蓿种子（4mm孔径试验筛的筛下物）。简单地翻滚混合。用正常程序进行缩分。再用粒径为4mm和5mm孔径试验筛分离每个部分的成分，并称量。重复第二段和第三段中的程序，共做5次。计算左右两个分样中总均值和标准差，判断分取的量是否为50:50。左边玉米回收率以质量分数wL,m,rec计，单位以百分率（%）表示，按公式（6）计算：L,m,c

mL,m,ac

mL,m,acmL,o,ac

mL,a,ac

100

20020020

100·····················(6)式中：mL,m,ac——左筛分中玉米的实际质量，单位为克（g）；mL,o,ac——左筛分中燕麦的实际质量，单位为克（g）；mL,a,ac——左筛分中苜蓿的实际质量，单位为克（g）。积累足够的数据，以确定每个筛分设备的可接受变异。对于旋转式分样器，对罐子进行编号，并比较所有的编号为1的分样，以此类推。表6玉米（400g，粒径＞5mm）、燕麦（40g，粒径4mm～5mm）和苜蓿（4g，粒径＜4mm）的混合物分取5次并过4mm和5mm孔径筛分后，三组分的称量数据（左和右）重复次数和计算筛分后的称量结果/g筛分1玉米＞5mm筛分2（右玉米＞5mm筛分1(左)燕麦4mm～5mm筛分2（右）燕麦4mm～5mm筛分1苜蓿＜4mm筛分2（右苜蓿＜4mm重复1200200202022重复219620419211.92.1重复319021018221.52.5重复419919919.519.51.91.9重复518020017.5201.51.7平均/g19320318.820.51.82.0sra/g74110.20.2CV，rb/%32651112比率50:50495148524753a5次后重复性标准偏差。b5次后重复性变异系数。粒度减小性能检验粉碎质量及回收率彻底清洁粉碎机。记录空的20目筛、30目筛、40目筛（粒径和目数转换见表7）和底盘质量，称量200.00g2030目筛和40（总筛质量减去空筛质量和203040目筛以及底盘上物料的百分比。通过将回收物料的总质量除以初始质量来计算百分回收率。清洁粉碎机，使用100g大颗粒的氯化钠，如岩盐，重复操作。保留粉碎的盐，备残留试验用。不同材质物料的百分回收率、粒度和交叉残留会大不相同。有些物料不经过特殊处理（例如：含有大量糖蜜的饲料在研磨前最好冷冻）可能无法很好地研磨。而某些混合物中，过细的研磨可能产热过多，破坏分析物，如维生素A。当有水、脂肪或尿素凝结在入口颈部时，研磨粉碎机肯定会过热。表7粒径和目数转换表目数粒径mm目数粒径mm2.58.0500.3036.73600.2554.0800.1882.381000.149102.01400.105141.411700.088目数粒径mm目数粒径mm181.02000.07420a0.842700.053300.593250.04440b0.424000.037aGB/T6003.1-2022，20目试验筛对应的粒径为0.85mm，见参考文献[1]。bGB/T6003.1-2022，40目试验筛对应的粒径为0.425mm，见参考文献[1]。残留（交叉污染）制备含有5g/L碘和50g/L碘化钾的碘-碘化钾溶液，储于棕色瓶或置暗处。使用前，滴几滴此溶液于淀粉或面粉上检查其活性，若出现深蓝色说明溶液仍有活性。用碘-碘化钾溶液检查9.3.1g盐放入试管中，加入20mL水，混匀，再加入两滴碘-碘化钾溶液。其颜色深10g盐中残留量建议不超过50mg的玉米，或研磨200g的玉米，残留量不超过0.5g。混合性能检验（粉碎将磨细的小麦或类似的浅色物料装入普通储存容器（例如：瓶子），至容积的1/4。在其顶部再加入1/4（与中轴线成2/33/4饲料类别的相关说明及其样品制备流程图通则图3给出了适用于大多数饲料类型的样品基本制备流程。根据不同的饲料类型和特点，给出了更有针对性的样品制备说明及其制备流程图，包括：a）干饲料：见10.2；b）鸟食：见10.3；c）油料籽实和高脂肪饲料，见10.4；d）全棉籽，见10.5；e）矿物质混合物和预混剂，见10.6；f）水产饲料，见10.7；g）草料，见10.8；饲草和苜蓿干草颗粒，见10.9；大块和糖蜜块状饲料，见10.10；质构化饲料（黏性饲料），见10.11；l）罐装宠物食品，见10.12；m）半湿宠物食品和犬咬胶，见10.13；n）液体饲料，见10.14。维生素A含量超过1×16IU/g或药物含量达g/g或mg/g水平时，更需注意。必要时，制备样品之间要清洗设备。特别是制备添加剂预混合饲料和纯的或高浓度的饲料添加剂时要格外小心。用于微生物（例如：益生菌）分析的试样不应冷冻。实验室样品干饲料（商品饲料)干物质质量分数≥85%

湿饲料（草料）

其他饲料(例如，液体饲料、糖蜜块)如有必要，将整个样品粗磨至4mm~如有必要，将整个样品粗磨至4mm~6mm如有必要，将整个样品切碎至1cm可以预干燥不需要预干燥槽格分样器、旋转分样器或交替分样铲缩分质量槽格分样器、旋转分样器或交替分样铲缩分质量试样粒度减小，选择不同孔径筛

留样，不需要粒度减小（例外：真菌毒素、转基因生物分析）（微量）矿物质、重金属氨基酸、淀粉 营养物质、不稳定 显微镜检查、微生物分析（微量）矿物质、重金属氨基酸、淀粉 营养物质、不稳定 显微镜检查、微生物分析分析物、重金属 （如益生菌（NRN）存 温 冷藏 冷冻图3样品基本制备流程干饲料（将样品储存在气密容器中，以防止水分含量的变化。干饲料的样品制备流程见图４。实验室样品实验室样品是物料是否含有大结块或颗粒？否6mm分样器或交替分样铲缩分质量留样 样 显镜检查和生物品稳定分析物稳定分析物不稳定分析物研磨通过适当的筛1mm孔径筛并混合将样品放置在样品瓶中室温储存 冷藏或冷冻储存图4干饲料的样品制备流程鸟食将试样研磨至细小的粒度，使各种组分能均匀分散。油料籽实最好用混合式粉碎机或使用冷却技术（例如：干冰）研磨。鸟食的样品制备流程见图5。实验室样品门控槽格分样器或旋转分样器缩分样品混合式研磨机粉碎（可能需要制冷）留样 试样 用于显镜或毒杂检查的样混合式研磨机粉碎（可能需要制冷）不含油料籽实 含有油料籽实稳的分物 不定的析

稳的分物 不定的析物适当的筛（1.0mm，0.5mm，<0.5mm）1.0mm适当的筛（1.0mm，0.5mm，<0.5mm）1.0mm合式研磨机中粉碎室温储存 冷藏或冷冻储存图5鸟食的样品制备流程油料籽实和高脂肪饲料油料籽实和高脂肪饲料的样品制备流程见图6。（板油实验室样品门控槽格分样器、旋转分样器或交替分样铲缩分样品实验室样品门控槽格分样器、旋转分样器或交替分样铲缩分样品品 样 留样混合成小份样品混合成小份样品组合和混合稳的分物 不定的析物 温存 冷藏冷冻储存图6油籽和高脂肪饲料的样品制备流程切成小块实验室样品切成小块交替分样铲缩分样品冷冻混合冷冻储存冷冻混合冷冻储存冷藏或冷冻储存

图7板油的样品制备流程全棉籽实验室接收到是未经加工的整粒棉籽（即果肉带壳且周围有棉绒包绕）。由于棉籽上所带棉绒不均匀，很难用槽格式分样器缩分，需将整个实验室样品研磨，并过6mm孔径筛。棉籽仁可通过6mm实验筛，用手移走剩余的棉绒。（肉）（肉（肉整个棉籽的结果以质量分数ww计，单位为克每千克（g/kg）表示，按公式（7）计算： litmlittmt

·······································(7)mW mmlint meat

mlintmmeat式中：wlint——棉绒部分的结果，单位为克每千克（g/kg）；mlint——棉绒部分质量，单位为克（g）；w——（）（g/k；m——（）（g。实验室样品6mm6mm棉绒：称量 和棉籽仁（肉：称量 测定营养和各种不良物质的试样交替分样铲分样

快速槽格分样营养物质和各种不良物质真菌毒素（营养物质和各种不良物质真菌毒素（~500g）粉碎，通过适当的筛（1.0mm，0.5mm，<0.5mm）分析测定 冷冻储存根据棉绒和棉籽仁（肉）的分析结果，依据在全棉籽中的质量占比，对全棉籽样品结果进行重新计算图8全棉籽的样品制备流程矿物质混合物和预混剂（对于矿物质混合物，用于矿物质分析的试样可以磨细。（和抗生素分析的试样粒度分布1.0mm。研磨过程中各组分的（衰减，用于微生物（例如：益生菌）分析的试样不宜冷冻。矿物质混合物和预混剂的样品制备流程见图9。实验室样品留样 样 冷藏或冷存 稳的分物，矿物质 不定的析物如维素研磨通过适当筛（1.0mm，0.5mm，<0.5mm）

粒径适当，不需研磨

混合式研磨机（1.0mm）研磨 室温储存 冷冻或冷藏储存 冷冻储存图9矿物质混合物和预混剂的样品制备流程水产饲料（用于微生物分析的试样不应研磨或冷冻，只有不易破碎的颗粒饲料才应进行粗磨。将样品储存在密闭容器中，以防止水分含量发生变化。水产饲料的样品制备流程见图10。门控槽格分样器或分样铲缩分样品实验室样品门控槽格分样器或分样铲缩分样品物样品 样 样稳定的分析物研磨通过适当的筛（1mm，0.5mm，<0.5mm）样品放置在样品容器中

不稳定的分析物，例如：维生素、药物和抗生素，微生物分析物（例如，益生菌）除外研磨通过1mm孔径筛室温储存 冷藏或冷冻储存图10水产饲料的样品制备流程草料（实验室收到的大多数草料样品可分为以下几类：——足够干、能立即粉碎和分析的样品（干物质质量分数≥90%，例如：牧草、天然干草、苜蓿颗粒)；——4mm～6mm（干物质质量分数≥85%，例如：豆科植物植株）；——粗磨前需要部分干燥的样品（干物质质量分数＜85%，例如：青贮饲料、新鲜植物）。mm～6mm孔径的筛，而不会有（如粘附在磨机上或水分丢失等90%才能通过1mm孔径的筛。若干物质质量分数≥85%的草料量太大，而无法一次全部研磨到分析所需的细度，需先通过切割机切碎，使之通过4mm～6mm孔径的筛。粗磨后的样品用门控槽格式分样器或用交替分样铲，进行质量缩分。必要时，将部分干燥和缩分的分析样品，再研磨至分析所需的细度。用于胡萝卜素分析的草料，先粗磨通过6mm孔径的筛，分取样品后，再研磨通过1mm孔径的筛，放入气密容器中冷冻。mm孔径的筛。将全部磨碎的样品转移到一个宽口瓶中，装入量必须少于瓶容量的2/3，然后颠倒混合至少5min。对于干物质质量分数＜85%的草料，需在粉碎前部分干燥。如必要，将湿的草料切碎，以便于干燥和分样。将全部湿的实验室样品干燥，粗磨通过6mm孔径的筛，然后进行样品缩分。用于微生物分析的样品，用消毒后的切割机将样品切成1cm的碎段，不需干燥。（氢氰酸会迅速从切碎的高粱/苏丹草中释放出来，需立即从切碎的湿实验室样品中取出有代表性部分放入塑料袋中，密（草料的样品制备流程见图11。饲用的或收到的实验室样品干物质质量分数≥85%的样品（一般是干草）粗磨通过6mm筛，槽格分样器或交替分样铲缩分样品

85%的样品必要时切成小段（一般为青贮，新鲜植物）必要时切成小段干物质质量分数大约再次研磨通过适当的粉碎机与1mm筛≥90%（再次研磨通过适当的粉碎机与1mm筛分析试样

干物质质量分数85%~90%的豆科干草（一般为豆类作物干草）55°C鼓风干燥箱或微波炉中干燥（或冷冻干燥in~0in，称量，并计算部分干物质质量分数用合适的研磨机再研磨，通过带有用合适的研磨机再研磨，通过带有1mm筛

在55°C鼓风干燥箱中干燥（或冷冻干燥）的样品允许与空气中的水分平衡i~20in，称量和计算部分干物质质量分数用槽格分样器或交替分样铲缩分样品通过带有1mm筛的合适研磨机进行再研磨分析试样：以部分干燥计为基础的结果应用剩余干物质校正确定总干物质

确定最终实验室干物质并计算总干物质图11草料的样品制备流程饲草和苜蓿干草颗粒（细粉15个～20个颗粒中随机选择3个～6个颗粒进行研磨，而忽略细粉。用切割式粉碎机将整个实验室样品（包括细粉）磨碎，并过4mm～6mm孔径的筛。使用4mm～6mm饲草和苜蓿干草颗粒的样品制备流程见图12。实验室样品粗磨整个实验室样品将实验室样品用门控槽格分样器或旋转分样器划分成适当数量的试样留样 试样稳定分析物

不稳定分析物，微生物(例如，益生菌)除外 研通过的筛（1mm，0.5mm，<0.5mm） 研磨通过1mm筛混合式研磨机研磨温存 冷藏或冷冻储存图12饲草和苜蓿干草颗粒的样品制备流程大块和糖蜜块饲料对这种黏性饲料进行准确的质量缩分很困难。用于微生物分析的样品，需在冷冻前分出子样品。mm～6mm孔径的筛。用槽格式分样器从实验室以类似的方式处理大块饲料和矿物质舔砖（块），但不要冷冻和使用干冰。遵守正确的质量缩分和研磨程序，使制得的试样对实验室样品具有代表性。大块和糖蜜块饲料的样品制备流程见图13。实验室样品含糖蜜 不糖蜜（（4mm~6mm筛）研磨碎成小块，通过切割式粉碎机（4mm~6mm筛）研磨槽格分样器分样槽格分样器分样，需要干冰试样留样留样试样冷冻储存稳定的分析物不稳定的分析物稳定的分析物不稳定的分析物

剪切式研磨机（适当的筛网）研磨

混合式研磨机的剪切机（1mm筛）研磨 冷冻储存 温存 冷冻储存图13大块和糖蜜块状饲料的样品制备流程质构化饲料（黏性饲料）6mm质构化饲料（黏性饲料）的样品制备流程见图14。门控槽格分样器或交替分样铲缩分样品门控槽格分样器或交替分样铲缩分样品6mm的筛，期间使用干冰显微镜检查样品 试样 留样传统混合：小部分混合或

冷冻混合：1.搅拌杯组合并混合稳定分析物

不稳定分析物，微生物(例如，益生菌)除外室温储存 冷藏或冷冻储存图14质构化饲料（黏性饲料）的样品制备流程罐装宠物食品30s罐装宠物食品的样品制备流程见图15。实验室样品保留一个未开封的容器为留样

合并和混合同一批剩余容器中的材料混用 样冷冻储存 冷冻存图15罐装宠物食品的样品制备流程半湿宠物食品和犬咬胶最好使用门控槽格式分样器或交替分样铲来进行样品缩分。最后用冷冻-混合或切割式粉碎机对分析样品进行精细研磨。湿料用冷冻混合研磨机研磨较好，而干料可用切割式研磨机研磨。实验室样品实验室样品保留一个未打开的包装作为留样

合并同一批中剩余包装中的材料手动切割手动切割冷冻切割式粉碎机粗磨过6mm筛或用搅拌粉碎机槽格分样器或交替分样铲缩分样品切割式研磨机中冷冻混合或精细研磨切割式研磨机中冷冻混合或精细研磨图16半湿宠物食品的样品制备流程液体饲料（分取样品（分析的样品，若冷冻储存，可能导致样品在解冻时发生“降解”。选择冷冻干燥的方法可减少组分的分布误差。用于微生物分析的试样不宜冷冻，应立即进行分析。液体饲料的样品制备流程见图17。实验室样品无需分取 需分取目视检查样品的均匀性回温于室温混合样品目视检查（测试）样品的均匀性立即分成两瓶测试之前混合试样留样或第二份试样如果样品没有立即分析，冷藏冷藏选择：冷冻干燥，称量和计算部分干物质 回温至室温研磨，通过适当的筛 测试前混合分析试样：部分干燥后的结果应用剩余干物质校正图17液体饲料的样品制备流程附录 A（资料性）本文件与ISO6498:2012的结构编号变化对照一览表本文件与ISO6498:2012的结构编号变化对照一览表见表A.1。表A.1本文件与ISO6498:2012的结构编号变化对照一览表本文件结构编号ISO6498:2012结构编号112—323.12.13.22.23.2.12.2.13.2.22.2.1.13.2.32.2.1.23.32.33.3.12.3.43.3.22.3.13.3.32.3.123.3.42.3.23.3.52.3.113.3.62.3.33.3.72.3.183.3.82.3.213.3.92.3.53.3.102.3.63.3.112.3.93.3.122.3.83.3.132.3.103.3.142.3.73.3.152.3.193.3.162.3.133.3.172.3.203.3.182.3.153.3.192.3.163.3.202.3.173.3.212.3.1443545.1—5.24.15.34.25.44.365767.1—7.26.17.36.27.46.3表A.1（续）本文件结构编号ISO6498:2012结构编号7.56.47.6—7.76.5879810.19.110.29.510.39.210.49.710.59.310.69.4、9.1210.79.1510.89.610.99.1310.109.810.119.1410.129.1010.139.1110.149.9附录A—附录B附录A参考文献参考文献附录 B（资料性）最小质量的计算、举例和列表基本样品缩分误差（FSE）是指在质量缩分过程中排除了失误和其他不足造成的误差后仍存在的误差。这意味着FSE是实际中可以得到的最小的样品缩分误差，它是固有的，只与