氢氧化钠浓度的标定

氢氧化钠浓度的标定一.实验目的1

练习分析天平的使用办法并掌握减量称量法

2

掌握滴定操作并学会对的判断终点；3

学会配制和标定碱原则溶液的办法。二.实验原理：1、氢氧化钠原则溶液不能精确配制的因素；NaOH易吸湿，不是基准物质，故不能精确配制NaOH原则溶液，需用邻苯二甲酸氢钾标定，属于强碱滴定弱酸。2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂，滴定反映达成化学计量点时溶液的pH值；工作基准试剂是：邻苯二甲酸氢钾。C6H4COOHCOOK

+

NaOH

→C6H4COONaCOOK

+

H2O计量点时pH=3、选用何种批示剂，终点时的颜色；选用酚酞作批示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且内不退色。如何选择批示剂强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由局限性到过量（%）；溶液pH的忽然变化称滴定突跃，突跃的pH范畴称滴定突跃范畴；酸碱批示剂、批示剂的变色范畴

酸碱批示剂本身是弱酸或弱碱：HIn=H++In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=pKa（HIn）+lg[In-]/[HIn]，当[In-]=[HIn]，pH=pKa为理论变色点；[In-]/[HIn]≤看到酸色，≥10，看到碱色，变色范畴的pH=pKa±1，但实际观察到的与理论计算有差，因人眼对多个颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞pKa=，变色pH范畴为～。不同的人的观察成果也不同。批示剂的选择

使批示剂的理论变色点处在滴定突跃范畴。4、计算公式C(NaOH)=

m(KHC8H4O4)

=

m(KHC8H4O4)

M(KHC8H4O4)V(NaOH)

*V(NaOH)三.重要仪器与试剂重要仪器：电子天平，分析天平，250m烧杯（4个），表面皿（4个），滴定管，称量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。重要试剂：NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞四.操作环节:

五.实验成果及分析序号1234KHC8H4O4的质量m/g初读数V1(NaOH)/mL终读数V2(NaOH)/mL△V(NaOH)/mLC(NaOH)/mol·L-1C平均(NaOH)/mol·L-1(舍前)

S

计算T查表3-1的T（置信界限95%）

C平均(NaOH)/mol·L-1(舍后)

用到的计算公式：1.C(NaOH)=

m(KHC8H4O4)

=

m(KHC8H4O4)

M(KHC8H4O4)V(NaOH)

*V(NaOH)2．平均值的计算：=（X1+X2+X3+……+Xn）/n3.原则偏差计算：

4：统计量计算式为：Tn=(Xn－)/S

六．问题及思考题★思考题1.计算配备500mL·L-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量，如何称取固体氢氧化钠答：m=500×10-3××40=2g

因氢氧化钠有腐蚀性，因此不能在称盘或称量纸上直接称量，需放在已知质量的小烧杯内或表面皿上称量。若用表面皿称量，需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解

2盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子，塞子如何洗净如何选择适宜的塞子答：

①用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀，引发有机溶剂污染。②橡皮塞在使用前能够用洗涤剂或去污粉刷洗，若仍洗不干净，则将塞子放在6mol·L-1氢氧化钠溶液中加热，小火煮沸一段时间后，再用自来水冲洗干净，纯水荡洗后备用。塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的1/3，也不能多于2/3。3.计算标定mol·L-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。答：×25×10-3×=0.51g

(假设滴定用的氢氧化钠约25mL)4.滴定中酚酞的用量对实验成果与否有影响答：有影响。批示剂用量太多了，变色不敏锐，并且批示剂本身也是弱酸或弱碱，会消耗某些滴定剂，带来误差。5.下列操作是的与否对的：①每次洗涤液从吸管的上端倒出；②为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出；③吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多，转移溶液时，任其临空流下。答：以上操作均不对的①从上端到处时，溶液会沾在管口，不便于食指按住管口的移液操作，要是待测液还会带来移液量的误差。②吸管要是没有“吹”或“快”字，是不能吹的，吸管的容量原来就没有计算管尖的那滴液体的体积，要是吹下，会使移取的液体体积偏大。③吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多，会使它带到接受溶液的容器中，使移液量增多。

临空流下速度慢，并且容易溅出。★问题：1.以酚酞为批示剂标定氢氧化钠溶液时，终点为微红色，min不褪色，如果通过较长的时间后微红色慢慢褪去，为什么答：

在放置的过程中，溶液吸取了空气中的二氧化碳，使pH值减少，红色褪去。2．草酸（H2C2O4·2H2答：工作基准试剂草酸能够标定氢氧化钠溶液。草酸（H2C2O4·2H2O）在相对湿度为5～95%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2

草酸是二元酸，由于两个解离常数值靠近，不能分步滴定，只能一步滴定。七.注意事项与讨论：除邻苯二甲酸氢钾外，尚有工作基准试剂能够标定氢氧化钠溶液吗答：工作基准试剂草酸能够标定氢氧化钠溶液。

草酸（H2C2O4·2H2O）在相对湿度为5～95%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能长久保存。

草酸是二元酸，由于两个解离常数值靠近，不能分步滴定，只能一步滴定。如何溶解邻苯二甲酸氢钾答：邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，特别是靠近液面的杯壁处。因此称好试样回到实验室后，分别在四个烧杯中，洗杯壁后加50mL纯水，放入玻棒，搅拌后，盖好表面皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。

在滴定前，先检查一号烧杯内试样溶解状况，特别注意靠近液面的烧杯壁处，如尚有未溶解的试样，则搅拌直至完全溶解，当滴定完第一份试样后，再检查二号烧杯内试样的溶解状况，搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。在邻苯二甲酸氢钾溶液中，加入1滴酚酞溶液后，为什么局部会出现白色浑浊答：酚酞是有机物质，在水中的溶解度小，因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的（严格地讲酚酞的质量浓度应当称为

10g·L-1）。当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后，酚酞由于溶解度减少而析出，局部出现白色浑浊，一经搅拌，酚酞又分散到溶液中溶解，白色浑浊消失。洗涤碱管时，为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下答：因乳胶管内有玻璃珠，两者结合起旋塞的作用，制止溶液流出，因此取下乳胶管，可减少滴定管刷刷洗时的阻力。为什么终点的微红色在30s后会褪去答：在放置的过程中，溶液吸取了空气中的二氧化碳，使pH值减少，红色褪去。带进天平室的物品：4个250mL烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥器内）；统计笔、实验报告本。减量法称量的要点Ø

称出称量瓶质量，按去皮键TAR，倾倒试样后称量，所示质量是“—”号；Ø

再按去皮键称取第二份试样；Ø

本实验持续称取四份试样。Ø

注意事项（减量法称量的注意点）Ø

盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）；Ø

纸带放干净、干燥的地方；请保存好方便后来再用；Ø

取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口Ø

要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内；Ø

若倒入试样量不够时可重复再倒，但规定2～3次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大超出，弃去，洗净烧杯后重称。如何溶解试样答：⑴取下表面皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底，放入玻棒。

⑵用量筒取50mL纯水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加入到烧杯中。现烧杯上都有容量刻度，但体积数不准，不要使用。

⑶用玻棒不停搅拌使全部的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。注意已放入的玻棒不能离开烧杯，更不能放在烧杯以外的地方，以免烧杯中的试样损失。注意事项Ø

量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出；Ø

搅拌时不碰杯壁以免发出响声；Ø

试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。滴定过程中，如何控制好滴定的速度Ø

答：

⑴滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10mL/min，即每秒3～4滴，呈“见滴成线”，但不能成“水线”，以免溶液溅出。

⑵滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的靠近，改为滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。

⑶近终点：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖），快速搅动溶液。为什么近终点时要洗杯壁，洗涤水的量要不要控制答：

⑴滴定过