析出相实质的水母取向硅钢二次再结晶的临界zrn因子

析出相实质的水母取向硅钢二次再结晶的临界zrn因子

高簇织物的开发一直是科学研究和技术的中心主题。以前的研究主要是通过晶界特征来认识这个问题,提出了重合位向点阵(CoincidenceSiteLattice,CSL)晶界理论和高能晶界理论。CSL晶界理论认为高斯晶粒的异常长大是由于大量Σ3-Σ9晶界的存在,这些晶界迁移时受到的钉扎力较小。高能晶界理论认为高斯晶粒的异常长大是由于周围存在较多高能晶界,这些晶界比低能晶界具有更高的活动性。最近的研究认为:这两种理论都不足以解释高斯晶粒的异常长大,晶界移动速率取决于驱动力和析出相质点的钉扎力之间的平衡。但是这两个理论都认为高斯晶粒的异常长大受析出相质点的Zenner钉扎的影响。Novikov采用统计学模型并假设所有晶界的晶界能和活动性都相等,对多晶材料中的Zenner钉扎及其与二次再结晶的发展之间的关系进行了研究,认为:二次再结晶的发生与析出相质点的粗化和溶解有关,这两者都会导致钉扎力的减小,如果减小太快,将导致发生二次再结晶所要求的平均最大驱动力迅速增大而不能发生二次再结晶,因此只有在钉扎力不低于某一临界值的条件下才能发生二次再结晶。由于在取向硅钢中,位向差不同的晶界其晶界能不同,因此该理论对于分析Zenner钉扎对取向硅钢二次再结晶的影响有一定的局限性。Humphreys提出了回复、再结晶和晶粒长大的统一理论。假设多晶体由一系列等轴晶或亚晶组成,其平均晶粒尺寸、平均晶界能和平均晶界迁移率分别为,认为“特殊晶粒”具有特殊的晶粒尺寸R和晶界参数γ、M,析出相质点的Zenner钉扎力Pz由式(1)给出:式中:Fv为析出相质点的体积分数,γi为析出相质点所处晶界的晶界能,d为析出相质点的直径。根据特殊晶粒异常长大的动力学条件,Humphreys提出:如果要发生二次再结晶,晶粒尺寸、晶界参数和Zenner钉扎力需满足以下关系:Humphreys利用该理论模型研究了回复、再结晶和亚晶长大,没有对二次再结晶进行研究。本文将基于上述理论研究析出相质点的Zenner钉扎对取向硅钢二次再结晶的影响,并解释CGO和HGO二次再结晶后具有不同高斯织构强度的原因。根据Humphreys统一理论,如果要发生二次再结晶,Zenner因子Z必须达到某一临界值,而这个临界值是晶粒尺寸和晶界参数的函数,因此本文将从晶粒尺寸、晶界参数和Zenner因子三方面进行研究。另外,本文将对二次再结晶后具有不同高斯织构强度的取向硅钢进行比较研究。1晶界及最佳配方试验材料为商业用Fe-3%Si高磁感取向硅钢和Fe-3%Si一般取向硅钢。采用FEIQunta400扫描电镜电子背散射衍射(EBSD)方法测试两种试样初次再结晶后的晶粒尺寸、取向差异角和重合位向点阵(CSL)晶界分布。用JEM2100F透射电镜分析二次再结晶前试样的析出相质点尺寸和分布。采用RIGAKUDMax2500X射线衍射仪分析两种试样二次再结晶后高斯织构的强度。2试验结果与讨论2.1高斯晶粒的取向图1(a)和(b)分别为一般取向(CGO)和高磁感取向(HGO)Fe-3%Si钢的初次再结晶组织。两种试样中的高斯晶粒通过晶粒取向图标出。CGO和HGO中高斯晶粒的粒径分别为9.6和7.7μm左右,统计结果显示CGO和HGO中晶粒的平均尺寸分别为9.8和7.4μm。可见高斯晶粒的大小与其他晶粒相近,亦即在两种取向硅钢中,高斯晶粒尺寸R均近似等于平均晶粒尺寸ue133。这与Lin等的研究相符,他们认为高斯晶粒既没有尺寸优势也不会成团出现。2.2高斯晶界及晶界分布晶界能是取向差的函数,其关系可由下式表示:其中θ为取向差角,γ0和A是常数。Dunn及其合作者通过试验证实了这个公式对于Fe-3%Si钢系统的有效性。利用EBSD方法分析了CGO和HGO中位向差角的分布,分别如图2(a)和(b)所示,由图2可见,CGO和HGO位向差角的分布非常相似,两者75%以上的晶界为位向差角为2°~7°的小角度晶界,因此可以认为两种试样的平均晶界能近似相等。Hayakawa等人的研究认为取向硅钢中高斯晶粒周围高能晶界(位向差角为20°~45°)数量大于其它任何晶粒,Titorov的研究也表明,取向硅钢中高斯晶粒周围的高能晶界的比例最大可以达到76%。可以认为,高斯晶粒周围晶界能的大小取决于高斯晶粒周围高能晶界所占的比例。统计结果表明,在CGO和HGO硅钢试样中,高能晶界的比例分别为10.95%和10.89%,二者相差仅0.06%,可见在CGO和HGO硅钢中,“特殊晶粒”(高斯晶粒)的晶界能γ近似相等。N.Rajmohan指出,对于Fe-3%Si体系,晶界扩散系数Θ和晶界能γ之间满足以下关系:式中a为原子平衡位置之间的平均距离,K为波尔兹曼常数,T为温度,在一定温度下,晶界迁移率直接决定于晶界能,因此,CGO和HGO中平均晶界迁移率也近似相等。很多研究认为,高斯晶粒被大量的重合位向点阵晶界Σ5、Σ7和Σ9包围,这些晶界被认为具有高的活动性。Lin等人认为,高斯晶粒周围Σ3-Σ9晶界比例达到13%以上。Σ3~Σ9晶界被认为是高斯晶粒周围的具有特殊活动性的晶界。图3(a)和(b)为CGO和HGO初次基体重合位向点阵(CSL)晶界的分布。这两种试样中出现频率最高的3种CSL晶界都是Σ13、Σ3和Σ11,这3种晶界在两种试样中出现的频率几乎相等,而且在这两种取向硅钢中其他CSL晶界出现的频率差异也非常小。CGO和HGO中Σ3~Σ9晶界所占的比例分别为25.49%和26.38%,二者相差仅0.89%,可见CGO和HGO硅钢中包围“特殊晶粒”的晶界的迁移率M近似相等。2.3次再结晶法图4(a)和(b)分别是CGO硅钢和HGO硅钢初次基体中的析出相质点的尺寸和分布。一般取向硅钢中的析出相质点尺寸为60~100nm,其面积分数为0.85/μm2。在高磁感取向硅钢中析出相质点直径为20~60nm,其面积分数为1.89/μm2。根据Humphreys统一理论,析出相质点的Zenner钉扎因子Z由(3)式表示,将上述参数以及CGO和HGO的平均晶粒尺寸带入(3)可以发现,HGO的Zenner因子是CGO的2.8~5.0倍,因此在高磁感取向硅钢中析出相质点有更强的Zenner钉扎力。图5(a)和(b)为上述CGO和HGO二次再结晶后的取向分布函数。从图5可见,二次再结晶后HGO具有更加强烈的高斯织构。根据Humphreys统一理论,特殊晶粒异常长大需满足(2)式,(2)式可经过简单的变形为:发生反常晶粒长大的临界Zener因子为:由(7)式可见,临界钉扎因子ZL与高斯晶粒与平均晶粒的相对大小、平均晶粒晶界和特殊晶界的迁移率和M以及平均晶粒晶界和特殊晶界的晶界能和γ有关。晶粒尺寸的研究结果表明,CGO和HGO中高斯晶粒与平均晶粒尺寸相近,近似为1。晶界参数研究表明,CGO和HGO中平均晶粒的晶界参数和“特殊晶粒”(高斯晶粒)的晶界参数(γ,M)均近似相等,因此,可以认为两种取向硅钢的临界Zenner因子ZL近似相等。析出相质点的Zenner钉扎的研究表明,HGO中的Zenner因子是CGO的2.8~5.0倍,其高斯晶粒更容易率先达到临界值而发生异常长大,因此二次再结晶后具有更强的高斯织构。3co和hgo的晶界参数及应力应变1)二次再结晶后具有不同高斯织构强度的两种取向硅钢CGO和HGO,其初次再结晶组织中高斯晶粒的尺寸都与平均晶粒尺寸相近,CGO和HGO的平均晶粒晶界参数