2023海水中痕量亚硝酸盐的测定流动分析-重氮偶联-长光程分光光度法

海水中痕量亚硝酸盐的测定流动分析-重氮偶联-长光程分光光度法目 次前言 II范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1方法原理 1试剂与材料 2仪器和设备 3样品采集与保存 3分析步骤 3结果计算与记录 5密度和确度 5质量保证和质量控制 5意事项 6附录A（规范性）海水中痕量亚硝酸盐的测定分析记录 7附录B（规性）海中痕量硝酸盐定的质控制要求 8参考文献 9IPAGEPAGE1PAGEPAGE4海水中痕量亚硝酸盐的测定流动分析-重氮偶联-长光程分光光度法-重氮偶联-nmol/L3nmol/L，测定下限5nmol/L。（包括所有的修改单GB/T12763.44GB17378.22本文件没有需要界定的术语和定义。流动分析系统工作原理化学反应原理在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺发生重氮化反应，产物与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮化合物，由分光光度检测器在检测波长543nm、参比波长700nm处测定。参考分析流路图见图1。说明：P——蠕动泵C1——混合盘管1，10cmC2——混合盘管2，200cmV1——多位选择阀V2——六通阀L——定量环，20cmD——带长光程流通池的分光光度检测器S——样品R1——磺胺溶液（见5.7）W——废液R2——盐酸萘乙二胺溶液（见5.8）图1流动分析-重氮偶联-长光程分光光度法测定痕量亚硝酸盐的分析流路图（电阻率大1.0·c。盐酸Hl(H)=119g/。磺胺N22HH2。10HC2C·2C。N21515℃1%V/19L见5500c(HCl0.5mol/L40mL盐酸（5.1）1L。c2CNH)=15g075g见5500L见5647。c(C10H7NHCH2CH2·2HCl0.15g/L0.075g5.3）500mLc(NaNO210.0mmol/L0.1725g（见5.4）溶于水中，并定容至250mL，贮存于高密度聚乙烯瓶中，在4℃下避光保存，可稳定6个月。200.0μmol/L5.00mL见5250415d。c(NaNO25.00μmol/L6.25mL见51250L，贮存于高密度聚乙烯瓶中，在4℃下避光保存，可稳定15d。1.85mm，试剂R1和R21.02。0.751.0。1，主要由下列各部分组成：——蠕动泵；——多位选择阀，阀位两个以上，切换时间1s以内；——六通阀；——流动分析用分光光度检测器；——数据处理及仪器控制软件。1000mm。0.0001g。0.01。样品采集与保存措施如下：（5.5）、超纯水清洗所有接触样品的器皿；-2015d仪器调试按照图1约20n仪器运行程序设定115r/min。，多位选择阀V1处于实线位，六通阀V2流进入流路，与试剂R1（）R2（）在2，六通阀V2）C2步骤3和41212V1表1分析系统的运行程序步骤V1阀位V2阀位时间s说明1实线位虚线位90第一个样品进入流路；试剂R2（盐酸萘乙二胺溶液）充满定量环2实线位实线位90盐酸萘乙二胺溶液）推入反应流路；检测第一个样品3虚线位虚线位90第二个样品进入流路；试剂R2（盐酸萘乙二胺溶液）充满定量环4虚线位实线位90盐酸萘乙二胺溶液）推入反应流路；检测第二个样品标准系列溶液的制备标准系列I0.00mL、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50mL2.00mL的亚硝见51007nmol/L5.0nmol/L10.0nmol/L25.0nmol/L50.0nmol/L75.0nmol/L100.0nmol/L。标准系列0.001.002.003.004.005.00mL6.00mL的亚硝见5100700nol/50.0o/L1000nol150o/2000no/250o/L和3000noL。标准曲线的绘制见8（样品测定取适量海水样品，采用8.4相同的条件，进行样品的测定。空白试验用超纯水代替样品，按照8.5样品测定步骤进行空白试验。对8.4（1）A。式中：

𝑐=y–ba

………………（1）（nmol/L）；y；b——标准曲线拟合方程的截距；a——标准曲线拟合方程的斜率。计算结果表示到小数点后一位。精密度（6~7）50.0nmol/L150.0nmo/L的样品进行了测试51.7nmol/L~59.2nmol/L149.3nmol/L~162.80.5nmol/L1.3nmol/L1.3nmol/L3.8nmol/L3.2nmol/L5.5nmol/L9.0nmol/L15.3nmol/L。10%，以10%5%为前提。2020%的5%为前提。准确度取适量浓度为1.0µmol/L（稀释后浓度分别为50nolL和150oL，由7家实验室分别使用本方法进行测试，结果的相对偏差范围为-5.4%~3.1%。725.0nmol/L~100.0nmol/L96.8%~108.0%。质量保证和质量控制应按照GB17378.2和GB/T12763.4的相关规定执行。每批样品或连续测定8h后应测定一个全程方法空白样、一组检测样品加标样、一组平行双样；有B注意事项本方法操作中应注意如下事项：——实验用超纯水应当天制备，以避免空白过高；1mol/L1mol/L10min。附录A（规范性）海水中痕量亚硝酸盐的测定分析记录海水中痕量亚硝酸盐的测定分析记录见表A.1。表A.1 海水中痕量亚硝酸盐的测定分析记录表（流动分析-重氮偶联-长光程分光光度法）海区 调查船 采样日期： 年 月 日仪器型号 分析日期： 年 月 日 共 页第 页序号站号样品编号检测信号（峰高）样品中亚硝酸盐浓度nmol/L备注平行1平行2平均值12345678910备注标准曲线线性回归拟合方程：y=ac+b（a= b= r= ）分析者： 校对者：附录B（规范性）海水中痕量亚硝酸盐测定的质量控制要求海水中痕量亚硝酸盐测定的数据质量控制要求见表B.1。表B.1海水中痕量亚硝酸盐测定的质量控制要求项目参数要求频率方法空白样空白浓度＜3.0nmol/L每次绘制校准曲线溶液前测定检测样品加标样加标回收率80%～120%测定每批样或连续测定