纺织品 腈纶和改性腈纶鉴别试验方法 凯氏定氮法

1T/JMZJXH018—2023纺织品腈纶和改性腈纶鉴别试验方法凯氏定氮法本文件规定了腈纶和改性腈纶鉴别的试验方法。本文件适用于除丙烯腈单体外其它聚合单体不含氮元素的腈纶和改性腈纶。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T10629纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备GB/T33862全(半)自动凯氏定氮仪3术语和定义GB/T33862界定的术语和定义适用于本文件。4原理纤维样品在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量计算氮含量，然后根据氮含量计算丙烯腈单元含量，通过丙烯腈单元含量判断样品的类别。5试剂与设备5.1试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。5.1.1硫酸铜(CuSO4·5H2O)。5.1.2硫酸钾(K2SO4)。5.1.3硫酸(H2SO4)。5.1.4盐酸(HCl)。5.1.5硼酸(H3BO3)。5.1.6甲基红指示剂(C15H15N3O2)。5.1.7溴甲酚绿指示剂(C21H14Br4O5S)。5.1.8亚甲基蓝指示剂(C16H18ClN3S·3H2O)。5.1.9氢氧化钠(NaOH)。2T/JMZJXH018—20235.1.1095%乙醇(C2H5OH)。5.2试剂配制5.2.1硼酸溶液(20g/L)：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。5.2.2氢氧化钠溶液(400g/L)：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷，稀释至100mL。5.2.3硫酸标准滴定溶液[c(H2SO4)]0.1000mol/L或盐酸标准滴定溶液[c(HCl)]0.1000mol/L，配制标定按照GB/T601执行。5.2.4甲基红乙醇溶液(1g/L)：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。5.2.5亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L)：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。5.2.6溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。5.2.7A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。5.2.8B混合指示剂：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。6仪器和设备6.1电子分析天平：感量1mg。6.2全(半)自动凯氏定氮仪：应符合GB/T33862规定。6.3消化炉：能保持温度420℃。6.4干燥箱：能保持温度(105±3)℃。7试验步骤7.1试样准备按GB/T10629规定取出试验样品。样品若为长丝，剪切成10mm左右的小段。取足量样品放入称量瓶，于(105±3)℃的干燥箱(5.4)中烘至恒重，移入装有变色硅胶的干燥器，冷却备用。7.2试样处理迅速称取冷却后的样品0.2g，精确至0.001g，放入消化管中，再加入0.2g硫酸铜(4.1.1)、10g硫酸钾(4.1.2)及12mL硫酸(4.1.3)，于消化炉(5.3)中进行消解。当消化炉温度达到420℃之后，继续消解45min，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却备用。同时做试剂空白试验。7.3测试7.3.1使用全自动凯氏定氮仪时，加入氢氧化钠溶液(4.2.2)、硫酸或盐酸标准滴定溶液(4.2.3)以及含有A混合指示剂(4.2.7)或B混合指示剂(4.2.8)的硼酸溶液(4.2.1)。然后将冷却后的消化管置于定氮仪上自动加液、蒸馏、滴定并记录滴定数据。7.3.2使用半自动凯氏定氮仪时，蒸馏出的氨经含有A混合指示剂(4.2.7)或B混合指示剂(4.2.8)的硼酸溶液(4.2.1)吸收后，立即用硫酸或盐酸标准滴定溶液(4.2.3)手工滴定。如用A混合指示剂，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示剂，终点颜色为浅灰红色。记录滴定所用酸的体积。8结果计算和表示3T/JMZJXH018—20238.1氮含量试样中氮含量按式(1)计算：N=(V1M1×100........................................................................(1)式中：N——试样中氮含量，%；V1——试样消耗硫酸或盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c——硫酸或盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M1——氮(N)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M1=14)；m——试样干重，单位为克(g)。8.2丙烯腈单元含量试样中丙烯腈单元含量按式(2)计算：w=N××d 式中：W——试样中丙烯腈单元含量，%；N——试样中氮含量，%；M1——氮(N)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M1=14)；M2——丙烯腈单元(C3H3N)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M2=53)；d——修正系数(d=1.01)。取两次平行试验结果的算术平均值作为测试结果，保留至小数点后一位。8.3鉴别结果当丙烯腈单元含量≥85%时，样品为腈纶；当丙烯腈