脱硫增效剂中含钾元素的测定

脱硫增效剂中含钾元素的测定

目前，许多技术的废水利用率都占据了主导地位，湿式装置约占80%。对电厂的再容改造将给发电厂带来巨大的经济和环保压力。1实验部分1.1对于环保涂料中可能含有的主要成分和分析方法的确定，1.1.1酸钠、硫酸锰、氯化锰、硫酸镁、氯化锰、氯化锰、氯化锰查阅相关文献可知样品中可能含有的成分有:己二酸、戊二酸、丁二酸、苯甲酸,甲酸钠、苯甲酸钠、丁二酸钠、硫酸锰、三氧化铁、氯化钒、氯化锰、氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸钠、硫酸镁。脱硫增效剂样品为白色固体粉末,溶液为无色透明溶液,故判断样品中没有有色金属离子,所以确定样品中不含有锰离子,钒离子,铁离子,因此样品中主要成分可能含有钠、钾、镁、锌的氯化物或硫酸盐和有机酸及有机酸盐。1.1.2定性分析方法根据样品可能含有的主要成分,采用化学滴定分析法、火焰光度法、原子吸收法、离子色谱法等方法对其先进行定性分析,然后根据定性结果对含有的组份再进行定量的分析。1.2样品溶液的配制分别准确称取脱硫增效剂样品和己二酸各1.0000g于100mL烧杯,用去离子水溶解后定量转移到500mL容量瓶中,定容摇匀待测。称取氢氧化钠1.4g于烧杯中用蒸馏水溶解后,定量转移到500mL容量瓶中定容,摇匀,用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定,得氢氧化钠浓度为0.0712mol/L。用其分别滴定配制好的样品溶液和己二酸,结果如表1。由表1可知相同质量的样品和己二酸,样品的耗碱量略大于己二酸,说明样品中若含有己二酸,则还含有相对分子质量小于己二酸(146.14)的酸,而戊二酸(132.11)、丁二酸(118.09)等都满足条件。1.3用火焰法测定了样品中的钠和钾含量1.3.1盐酸溶液的配制1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸85.0mL,加水稀释至1000mL,钾标准溶液、钠标准溶液、样品溶液的配制都按照1mol/L盐酸溶液的配置方法配置好待用。1.3.2高标液和样品待测液的制备采用高标法测定钠、钾含量,分别取钠、钾标液20.0mL于50mL容量瓶中,用1mol/L盐酸溶液定容,作为高标溶液,待仪器运行稳定后分别测定高标液和样品待测液。结果为:高标液法测定钠、钾的含量分别为199、19.9,样品待测液测定结果是钠、钾的含量分别为76、0,由此可知样品中含有钠元素,不含有钾元素。1.4根据原子吸收法测定的样品中的镁含量1.4.1混合标准系列的配制镁标准溶液的配制:准确称取金属镁0.5000g于100mL烧杯中,盖上表桌皿,滴加1mol/L盐酸溶液5mL使之溶解,然后把溶液转移到1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀得500ug/mL的镁储备液。锌标准溶液的配制:称取0.5000g锌粒于100mL烧杯中,加入1mol/L盐酸溶液5mL使之溶解,然后定量转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀得到500ug/mL的锌储备液。混合标准系列的配制:用移液管移取10.0mL镁离子储备液,2.5mL锌离子储备液于同一个100mL容量瓶中,摇匀得到镁离子浓度为50ug/mL,锌离子浓度为12.5ug/mL的混合标准溶液,记为原始标液。然后用移液管分别移取(mL)0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0原始标液与50mL容量瓶以同样的条件测定样品,测定结果为:锌、镁的待测液吸光度和待测液浓度在仪器上显示不出来,因此,可知脱硫增效剂样品中不含有镁元素和锌元素或含有量极少超出仪器检出限。1.5在离子层析条件下，测量离子和酸1.5.1标准系列的合成有机酸储备液的配制:准确称取己二酸、戊二酸、丁二酸、苯甲酸各0.5g用适量超纯水溶解,然后转移到500mL中,用蒸馏水定容,摇匀后得到混合标准系列。该标准系列镁的浓度依次为(ug/mL)0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0,锌的浓度依次为(ug/mL)0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5。样品溶液的配制:取0.5000g样品于100mL烧杯中,加适量蒸馏水溶解,然后定量转移至250mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀得待测液。1.4.2标准工作曲线的绘制采用标准曲线法测定样品中的镁、锌含量。按照仪器说明,调整各元素的最佳实验条件。锌、镁的分析线分别选取213.86nm、285.21nm。实验设置锌标准系列浓度(μg/mL)的梯度为:0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5,所对应的吸光度分别为:0.22350、0.29605、0.36693、0.43428、0.50125、0.55617;镁标准系列浓度(μg/mL)的梯度为:0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0,所对应的吸光度分别为:0.21017、0.26761、0.33442、0.38052、0.44520、0.49409。以标准系列溶液中浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线,如图1,图2。锌线性回归方程为I=0.13462*C+0.22841,相关系数为r=0.99927,镁线性回归方程为I=0.02855*C+0.21259,相关系数为r=0.99901。容量瓶中,用超纯水定容,然后摇匀分别用装有0.45um滤膜的砂芯过滤装置过滤储备液备用。甲酸储备液的配制:准确移取0.5mL甲酸与500mL容量瓶,用超纯水定容,摇匀得1/1000(V/V)的甲酸储备液。有机酸标液的配制:分别移取各有机酸储备液5.0mL于50mL容量瓶中,用超纯水定容,摇匀得有机酸标准溶液。阴离子淋洗液的配制:称取12.72g碳酸钠药品用超纯水溶解定容500mL容量瓶,摇匀得到0.24mol/L的碳酸钠溶液,然后取15.0mL0.24mol/L的碳酸钠溶液,用超纯水定于1000mL容量瓶中,摇匀得到3.6mmol/L的淋洗液。最后将阴离子淋洗液用装有0.45μm滤膜的砂芯过滤装置过滤装入聚乙烯瓶保存备用。样品溶液的配制:准确称取0.5g脱硫增效剂样品用适量超纯水溶解,定量转移到500mL的容量瓶中用超纯水定容,摇匀用装有0.45μm滤膜的砂芯过滤装置过滤,移取滤液10.0mL于100mL容量瓶中用超纯水定容,摇匀得到待测溶液。1.5.2阴离子淋洗液浓度对样品功能的影响本实验通过测定各标准物质和样品的保留时间,定性分析样品中含有阴离子种类,然后根据定性分析结果进一步对确定组分进行定量分析,图谱分析结果可知,当阴离子淋洗液浓度是3.6mmol/L时,样品中只有一个明显的吸收峰,保留时间为33.673分,其值接近于己二酸(34.490分),丁二酸(32.462分),戊二酸(32.542分)的保留时间,初步可以判断样品中应该还有这三种酸或其盐中的的一种或几种,又因为样品没有其他明显吸收峰,故样品中不含有苯甲酸、甲酸、苯甲酸钠、甲酸钠以及氯离子和硫酸根离子。2分析与讨论的结果2.1钠提取剂的形状和含量2.1.1教学盐与有机酸盐共存已知脱硫增效剂中含有一定量的钠,而且含有有机酸,但样品中不含有氯离子、硫酸根离子,因此钠在脱硫增效剂以有机酸盐的形式存在。通过市场调查知市桌上没有用于工业生产的己二酸钠,而戊二酸钠的市场价格是丁二酸钠的几倍,考虑到成本问题,样品中的有机酸盐很有可能是丁二酸钠。2.1.2脱硫增效剂钠在脱硫增效剂中的含量高标法测定钠含量时所用的高标液浓度为,钠在脱硫增效剂中的含量记为W,根据公式A钠—待测液的吸光值A总—高标液的吸光值V样—待测液体积V取—配制待测液所用原液体积V总—原液体积m样—称取样品的质量计算得W=6.06%即钠在脱硫增效剂中的含量为6.06%。2.2对于环保涂料中的有机和养分含量，存在两种类型2.2.1样品的保留时间当阴离子淋洗液浓度为3.6mmol/L时,己二酸,戊二酸,丁二酸的保留时间很接近,而样品保留时间介于三者之间,为了更好的把三种有机酸区分开以判断样品成分,故将阴离子淋洗液的浓度降低为3.0mmol/L,测定结果为:当阴离子淋洗液浓度降低到3.0mmol/L时,标准液和样品的保留时间都变长了,其中样品的保留时间由33.673min变长到40.101min,这是由于淋洗液浓度降低,导致其对色谱柱的洗脱能力降低,所以保留时间变长。当阴离子淋洗液浓度降低到3.0mmol/L时,己二酸、戊二酸、丁二酸的保留时间分别为(min)44.447、39.342、38.928。与阴离子淋洗液浓度为3.6mmol/L时对比34.490min、32.542min、32.462min,三种酸的保留时间间隔并没有太大的变化,此时样品保留时间仍然介于三者之间,但与己二酸的保留时间十分接近,可以确定样品中一定含有己二酸。2.2.2保留时间的确定考虑到戊二酸在脱硫工业起到的作用与己二酸、丁二酸相同,并没有任何优势,此外离子色谱对样品的分析表明样品的保留时间与戊二酸的保留时间有一定的差别,故可以确定样品中不含有戊二酸。根据离子色谱分析结果可知样品的保留时间与己二酸十分接近,可以判断样品中含有有大量己二酸,而样品的保留时间小于己二酸的保留时间,是因为样品中含有部分丁二酸及其钠盐,导致保留时间提前。综上所述,脱硫增效剂中含有大量己二酸,部分丁二酸和丁二酸钠。2.3测定数据的误差考虑到脱硫增效