新型高效盐造粒技术的研究

新型高效盐造粒技术的研究

1造粒盐工艺设计作为人们生活中的必需品和重要原料，我国真空盐生产已有40多年的历史。然而，由于盐业产品结构的独特生产状况，阻碍了盐业的创新和发展。目前,由于各种工艺技术的不断创新和人们生活水平的不断提高,国内真空制盐装置产出的精制原盐由于颗粒细小,易吸潮结块、溶解速率不稳定,已不能满足用户的需求。造粒盐是采用精制盐作为原盐通过特定的物理挤压工艺形成具有一定形状和特殊功效的大颗粒盐。造粒盐是盐行业的一种高附加值产品,具有广阔的使用范围和市场前景,因造粒盐具有独特性质造粒盐逐渐成为主要的基本原料盐用盐的发展趋势,在国内外具有较大的市场发展潜力,国内外的需求量也在逐渐扩大,具有广阔的市场前景。图1中的工艺构想中包括原料供给系统,造粒系统,整形筛分系统,干燥系统,冷却系统,返料系统,包装系统等七大系统。生产工艺设计:造粒机,采用国内设备,便于维修更换,造粒成型率≥80%,年产能:1万t/a。产品质量设计:造粒盐破碎强度45N/cm2,颗粒规则均匀,包装成品的200μmm以下颗粒≤5%(重量比);操作工艺设计:包装温度40℃。2.2钠盐造粒技术据了解,目前造粒方法主要有:冷凝造粒、湿法造粒和干法造粒等。粉体造粒技术主要有:液体(胶体)冷凝造粒、螺杆式挤出造粒、对齿式挤出造粒、对辊挤压造粒、碾压式造粒、冲压式造粒等。不同造粒技术的情况对比如表1。从表1中不同造粒技术的对比情况分析,结合氯化钠盐的粉体性质和工艺设计要求,筛选出氯化钠盐的造粒可以选用螺杆式挤压造粒,对辊式造粒,对齿式粒造粒机。经对国内造粒行业的调查了解,对辊式式主要有用于肥料和饲料的造粒,综合对辊式造粒机在肥料和饲料的应用情况,筛选对辊造粒作为本研究内容的主要造粒设备。3对工艺的研究3.1实验材料及原料实验原理:实验采用半干法对辊式造粒方法进行造粒。选用真空制盐精制盐作为基本原料,加入到对辊式造粒机中进行造粒,经历整形、筛分后得出实验样品。产品形状为φ10mm规则均匀的椭球形造粒盐。主要原料:精制井矿盐(符合GB5461-2000)、精制离心机湿盐(含水率为2.0～2.5%)、纯净水。主要设备:对辊式造粒机(30kW),颗粒强度仪,变频器,分筛(200目),台秤,烘箱。3.2单因素盐形成率的研究通过对对辊式造粒机的工作原理和设备结构性能的了解,主要影响造粒成型率的因素有:原料,水份,转速。3.2.1造粒盐的成型率分别取符合GB5461～2000精制干盐两组,一组不加水,另一组加一定水,另取真空制盐离心机湿盐,每次实验取10kg作为实验的三种造粒盐原料。将上述三种原料经过对辊式造粒机的转速分别为30r/min,28r/min,24r/min,20r/min,18r/min造粒后,经筛分得到不同条件下样品。观察造粒盐的形状外观,测量造粒盐的强度,成型率,实验数据见表1。从表1中的不同类型的三种原料盐实验数据可以看出:在同一转速下:原料盐为干盐不加水时的造粒盐产品成型率最低,最高只有40.75%,不足五成的成型率;干盐加水与离心机湿盐的成型率相当,最高时达到近90%。对数据进行分析得知:当原料盐从干盐变为干盐加水或离心机湿盐后,造粒盐的成型率显著提高,提高的幅度可达47%,变化明显;且在不同转速下的增幅基本相当。所以得出结论:采用干盐加水和离心机湿盐作为造粒原料盐时优于干盐不加水的,有利于提高造粒盐成型率。3.2.2干盐和离心湿盐的成型率从表1中同时也可看出,在不同转速下:同一种原料盐的成型率随造粒机的转速变慢都有所增大,对不同转速下的数据进行分析得知:转速从30r/min降到18r/min时干盐加水和离心机湿盐的成型率有75%提高到了87%,成型率的增幅达到了12%。说明造粒机的工作转速转速越慢越有利于提高盐造粒的成型率,转速是影响造粒盐成型率的一个重要因素之一。分析其原因可能是转速越慢,原料被挤压的时间相对于转速快时较长,增长了造粒盐成型的时间,进而成型率得以提高,因此慢转速有利于盐造粒的压实成型。但是,转速时影响产品产能的一个重要因素,所以本工艺的造粒机转速不能太快,也不能太慢,一般在24r/min为宜。3.2.3添加盐加载量对造粒成型率的影响采用符合国标GB55461-2000的精制盐用重量法分别加0.0%,0.5%,1.0%,1.5%,2.0%,2.5%的水充分混匀后直接压制。对辊造粒机工作转速确定在24r/min,各种加水量分别取10粒,测量不同加水量下的抛高强度,平均破碎强度,成型率,平均每粒重量等相关数据。通过实验和图2中不同添加水量造粒试验数据分析得知,原料盐不加水时的成型率<40%,加水后成型率就快速增大到近90%,盐压实成型率翻了一倍多,说明原料盐加水有利于提高盐造粒成型率。从图3中的数据中可以看出,随原料盐中加水量的不断增加,产品的成型率并不是随加水量的增加增大,而是在加水量为1%时存在一个峰值,成型率达到了86.23%。按图3中的曲线与工艺设计构想的造粒盐成型率≥80%要求相比,加水范围0.5～2.0%区间都能满足要求,这区间的成型率基本上都≥80%,成型率较为理想。而加水量在2.0～2.5%时成型率分别只有74.16%,与表1中的离心机湿盐成型率相比较,可以得知在相同的水量范围内离心机湿盐的成型效果要优于干盐加水的成型率,分析其原因可能是由于两者中含水的性质不同而导致的,干盐加水中的水是表面水(非结合水),离心机湿盐中的水有结合水和表面水。说明在同样的含水量条件下,离心机湿盐的压实性要优于干盐加水的原料盐,成型率也就较高。因此,加水量太多或太少都不利于盐的压实成型,加水范围为0.5～2.0%时效果最佳。3.3关于造粒盐粉碎强度的研究3.3.1加水量破碎造粒盐在表3中造粒盐的破碎强度由两种方法来确定:抛高破碎强度主要是表征造粒盐二次破碎的强度性质,决定工艺流程的设计;而压力破碎强度主要是表征造粒盐的堆压和工艺条件的强度性质。由表2中的数据可以看出,在抛高强度中,当不同加水量的造粒盐在抛高高度为4米的位置自由落下时,随加水量的不同破碎的粒数也不同,在加水范围在0.5～2.0%内的造粒盐10粒中有1～3粒发生破碎,破碎率较低,在1%的加水量时最为理想,只破碎了1粒;另,从颗粒强度仪测量的压力破碎强度数据来看,也是在该区间内,造粒盐的破碎强度也较为理想,平均强度达到了40N/cm2以上,1%的加水量效果最好,破碎强度达到了50N/cm2,该值超出了造粒盐破碎强度≥45N/cm2的工艺要求和产品要求。而当加水量为0%、2.5%,每10粒的抛高破碎强度高达5～6粒,破碎率较高,而压力破碎强度也小于20N/cm2,在该范围内造粒盐强度低易破碎,不利于造粒。因此,合理准确的控制加水范围是有效提高盐造粒强度的有效途径之一。本次实验也同样验证了加水范围在0.5～2.0%时是本工艺的加水控制范围。3.3.2材料的自然堆积角转速对造粒盐破碎强度的影响数据见表1,在三种不同原料盐的实验中,随着转速不断的减小,三种原料盐的造粒盐破碎强度都随转速的减小而增大,说明转速越慢造粒盐强度越高。从数据中可以看出,当转速降到24r/min时,干盐加水和离心机湿盐的破碎强度都大于40N/cm2,该值已非常接近我们构想的设计要求值。因此,为了不影响产能,转速可确定在24r/min为宜。盐在工艺管道和设备中的自然流动性,关系到工艺设计中的工艺管道、设备的工艺角度、工艺流程等相关参数的设定和安装。所以,工艺设计前,须掌握不同水分条件下,盐的自然流动工艺条件角,本文用盐的堆积角来表征。实验方法是:取分别一定量的精制盐作为原盐分别加水0.0%、0.5%,1.0%、1.5%、2.0%2.5%、3.0%、3.5%用漏斗在光滑平面自然缓慢堆积,当盐堆积到一定的锥度开始滑落时停止堆放,这时采用平尺在堆积盐锥上去小平台,使其形成圆锥台,然后测其圆锥台的高度h以及底面的圆面直径D。分别在不同的位置测量三次,利用三角形定理:tgα=h/(D/2),计算出各种条件下的堆积角。实验数据如表4:计算方法。从上表3中的数据可以看出,添加不同水分原盐精制盐的堆积角是随添加水量的不断增加,堆积角α亦是不断的增加。这就说明,随着加水量的增大,堆积角度越来越大,即,盐的自然流动性就越差,则工艺管道越陡峭,越不利于小角度的工艺走向。在本文选取的加水范围0.5～2.0%内,其盐的自然堆积角的平均值为33.39°～42.55°。因此,工艺管道及原料储斗与水平面的斜角至少要≥90-α的角度,才能使该水分值下的原料盐在工艺管道和设备内能自然流动,而不需要外加机械力,就能满足工艺设计需要。综合各种条件,本工艺选择的管道工艺角度为β≥45°。3.4.2造粒的土壤采用干盐加水和离心机湿盐作为造粒盐原料盐,造粒后的产品都含有一定量的水份。其含水量约保持在0.3～2.0%之间,为了满足不同用户的品质需求,需对造粒盐进行干燥除水工艺。3.4.2.干燥条件对造粒盐破碎强度的影响实验方法:取符合国标GB5461～2000精制盐作为原盐,添加一定量本文选定条件下的添加量,混合均匀后,然后直接采用对辊式造粒机造粒,造粒机转速设定为24r/min,其压制出来的平均强度为45.4N/cm2。各选取造粒盐1kg,分别放入4个托盘中,干燥温度分别设定为80℃,100℃,120℃,140℃,各温度下在托盘的四个位置,每1min取一次样,分别测其各种温度下的破碎强度,造粒盐破碎强度超过100N/cm2时,停止取样。分别测量不同温度下随干燥时间变化下的造粒盐破碎强度值,实验结果如表5:从实验和表5中数据可以看出:当造粒盐从原始强度45.4N/cm2分别经历干燥温度为100℃,120℃,140℃的干燥,当强度达到100N/cm2时所需要的时间分别为5min,3min,3min;且温度在140℃下干燥1min时造粒盐的强度就迅速提高到了90.95N/cm2,说明温度越高,干燥所需的时间就越短。经分析,在同一干燥时间内,造粒盐的破碎强度随干燥温度的不断升高造粒盐的破碎强度亦在不断增强;各种同温度下,造粒盐的破碎强度随干燥时间的不断增加,造粒盐的破碎强度也在迅速提升,且温度越高强度随时间变化增幅也越大,有利于在短时间内增强造粒盐的强度;反之则亦然,低温度下造粒盐的强度随时间的变化增幅较小,不利于在短时间内提高造粒盐的强度,例如表中80℃时,干燥5min后,造粒盐破碎强度基本不变。因此,可以得出结论:干燥加热是迅速提升造粒盐破碎强度的有效办法之一。同时通过实验还发现,干燥量和干燥面积积是主要影响干燥效率的重要因素,本文从略。结合造粒盐生产过程中有机械能转化为热能的特点,本工艺确定的干燥条件为:干燥温度:100～120℃,干燥时间:3～5min。表6中的数据为采用快速水分测定仪,测定在干燥温度设定为120℃时,造粒盐失去各水分量的实验数据。未干燥时,造粒盐原样的水份含量为1.75%,平均强度为37.34N/cm2,从表5中的数据可以看出,在同一温度下,失去水份值越多,所需要的时间就越长,但是随着水份的不断被赶干燥,造粒盐的强度也在呈直线上升趋势,有利于提高造粒盐的破碎强度。结合表4中的实验数据来看,在120℃下,当干燥时间达3min时,造粒盐的水份被干燥失去1.0～1.2%的水份,此时造粒盐的强度值为48N/cm2,该值也满足工艺设计要求。3.4.2风机吹冷却实验结果造粒盐经过干燥后的表面温度≥100℃,温度过高不能直接包装,需对造粒盐进行冷却后才能进入包装桶。本文设计的包装温度为<40℃,冷却温度差为60℃。本文采取自然冷却和风机冷却两种方式进行冷却实验。通过实验得知,风机吹风冷却从100℃到40℃的时间需要3～4min;自然冷却的时间则随环境温度有影响,需要的时间则更长,一般需要7～9min,自然冷却需要的冷却时间太长,输送距离就较长,不利于工艺流程的布置。同时,也了解到冷却量和铺展层高也是影响冷却温度和时间的主要因素,它们又与产能有关。4造粒盐处理工艺技术通过上述实验后,本文选取精制盐作为造粒原盐,采用原盐半干法加水混匀后作为造粒原料盐,通过严格准确控制加水范围后,对图1中设计构想的流程图进行研究优化后得到新型造粒盐生产工艺流程图,见图3。本工艺中包含造粒盐原盐供给,原料盐加水混匀,造粒成型,整形筛分,返料,包装等工艺技术。本工艺的最大创新点:第一,利用粉体造粒成型基本原理对盐造粒的原料盐进行加水改变物料的流动性及成型填充性质,对对辊造粒技术的原料进行了有效的前期处理,提高了产品的成型效;第二,采用了结构合理对辊造粒机技术,成型强度得以改进,产品形状为椭球形规则颗粒,易脱模。其中,原盐供给采用符合国标:GB5461-2000精制盐品质的不添加任何防结块剂绿色盐作为新型造粒盐原料;原料加水处理采用PLC控制系统和变频控制,控制精确,合理控制;造粒成型采用国内DGZ型对辊造粒机,采取自然进料,为本工艺技术的主要的控制操作参数。5造粒盐的形状为了验证生产工艺流程图4所生产造粒盐产品的性能,采用加水量0.5～2.0%精制盐加水作为原料盐生产造粒盐产品,形状大小为φ10mm的L型造粒盐,形状为规则均匀椭球形颗粒。分别测试了新型造粒盐合格产品的溶解性能和防结块性能的性能参数。5.1溶解性能检测本文的造粒盐溶解速率实验方法参照了客户提供的实验方法以及相关国内标准颗粒溶解速度测量方法实验方法:在内径50mm,高700mm玻璃管中,充满饱和盐水,从上面加入250g试样。由下部以250mL/min的速度,通入蒸馏水,每隔1或2min取一个样,从溢流口取一定量的溢流液于150mL锥形瓶中,操作按GB/T13025.5-1991中2规定进行,测得氯离子的结果,以g/L表示。本文用上述实验方法,分别对精制盐,自主研发新型造粒盐,国外造粒盐三种不同盐做了溶解性能实验,分析检测各样品Cl-浓度和样品溶液比重,实验结果及对比情况见图5。从图5中的曲线图可知:以250mL/min的速度通入蒸馏水,溶解250g同样重量的精制盐,完全溶解的时间只需6min,而造粒盐的完全溶解的时间则达到了20min。造粒盐完全溶解的时间比一般精制盐的溶解时间多了14min,溶解时间有较大的增加,说明造粒盐具有溶解速率较慢的特殊性能。从自主研发的新型造粒盐与国外造粒盐的溶液曲线对比分析得知,自主研发的造粒盐溶解曲线平稳下滑,国外生产的造粒盐的溶解曲线存在一定上下波动,这可能是由于自主研发的造粒盐的形状比较规则均匀,颗粒间堆积的方式基本相同,单粒溶解的速率基本恒定,形成的溶解曲线较为平滑,而国外造粒盐是不规则均匀的造粒盐,颗粒大小不同,可能形成局部浓度不平稳,故已引起曲线偶然性的波动性。因此,自主研发的造粒盐溶解性能优于国外溶解性能。5.2堆压实验结果因为本工艺的造粒盐原盐为不加任何防结块剂的绿色健康的精制盐,为了验证包装后的造粒盐在储存、运输过程中的防结块性能,采用垛码堆压法来进行检测。实验方法:用25kg纸袋包装袋包装本工艺生产的合格造粒盐,分别包装含量为0%、2.0%、3.0%,4.0%、5.0%、6.0%、7.0%的200μmm以下细颗粒盐与合格新型造粒盐一起包装,规整包装袋后,垛码堆放在1吨标准塑制托盘上,垛码数件,再在每垛堆码样品上再放置1吨样品物作为堆压物,组成堆压实验,将每件实验样品进行样品编号,定期每月检测垛码样品的包装袋内造粒盐结块情况,检测时间为6个月。同时用25kg同样纸袋包装不加任何防结块剂的造粒盐原料盐作为对比样。实验结果与讨论:造粒盐原料盐在不加任何防结块剂在24小时内就开始结块,数天后就严重结块,数月后结块较为坚硬,不能使用。而不加任何防结块剂的新型造粒盐样品(200μmm以下细颗粒盐为0%),在数月内不会结块产生结块现象,防结块性能大大优于一般精制盐,具有良好的防结块性能,在储存运输过程中不会再次结块。在包装产品中含有不同比例的细盐堆压实验中,通过实验得知;当200μmm以下细颗粒盐率≤5%时,所包装的样品在数月内都不会产生结块现象,当细颗粒盐率>5%时,包装袋内的造粒盐在数天内有局部结块现象,且随细颗