浅谈无机化学微型化学实验的设计

浅谈无机化学微型化学实验的设计

在机合花的实验中，分析了平均法的使用、溶液的制备、醋酸电离作用常数的测量，以及中和嘉定常数不可或缺的实验内容。但是，把这几项内容综合在一起，由学生一次独自完成很难做成。因为，用常规的实验方式，单独分析天平的使用要用2～3课时来完成。对此，我们引进了微型实验，通过常规实验与微型实验的反复实验对比，结果完全可以达到实验的要求。重要的是，符合减少污染、保护环境，充分体现微型化学实验省时、节省试剂用量和节约经费的特点。以下我就实验设计和与常规实验的比较作一阐述。1酸电子项实验我所设计的综合微型滴定实验，是由溶液的配制，分析天平的使用，中和滴定，醋酸电离度和电离常数的测定等四个子项实验组成。每项子实验为一实验单元，每项子实验内容之间相互关联，又可单独操作。1.1酸度计、罐、容量瓶、台瞳酸式和碱式滴定管(25ml,5ml）、分析天平、比重计、酸度计、烧杯（25ml）、锥形瓶（100ml）、微型试管、容量瓶（250ml,100ml）、台天平。盐酸（HCl)、氢氧化钠(NaOH)、碳酸钠（Na2CO3）、醋酸（HAc）。1.2实验内容1.2.1溶液的制备粗略配制浓度约为0.15mol·L-1的HCl和NaOH各250ml，精确配制0.05mol·L-1Na2CO3溶液。1.2.2分析预算的使用用直接称量法确定滴定管平均液滴体积：称取10滴自己配制的HCl和NaOH溶液的质量，测两溶液密度，按照下式计算两滴管的平均液滴体积：1.2.3测定方法常规滴定：用Na2CO3基准溶液标定HCl浓度，然后再用HCl标准溶液测定NaOH溶液浓度。微型滴定：取20滴自己配制的HCl标准溶液和一滴酚酞指示剂于微型试管中，滴加自制NaOH溶液至溶液变成浅红色，记录NaOH溶液滴数。按照下式计算NaOH溶液浓度：1.2.4hac溶液的配制微型滴定：用自制NaOH溶液标定0.1mol·L-1醋酸溶液的浓度。取20滴HAc溶液和1滴酚酞指示剂于微型试管中，滴加NaOH标准溶液至溶液变成浅红色，按照下式计算Hac溶液浓度：说明：此处d(HAc)=d(HCl）。准确配制25.00ml浓度分别为0.1mol·L-1,0.05mol·L-1,0.01mol·L-1和0.005mol·L-1的HAc溶液。用酸度计测定四个不同浓度醋酸溶液的pH值，按照下式计算其电离度和电离常数：2结果与讨论2.1结果2.2关于问题的讨论2.2.1常规滴定实验若不考虑其它引起误差的因素，仅计算使溶液变色的最后一滴占滴定液总体积的百分比可得：微型滴定1（滴）/25（滴）×100%=4%（设滴定液总数为25滴）常规滴定0.05(ml）/25(ml)×100%=0.2（设滴定液总体积为25ml，每滴体积为0.05ml）。由上述计算结果可知，最后一滴对两种滴定方法造成的误差不同，两种滴定方法的精确度存在很大差异。2.2.2溶液密度va在确定滴管平均液滴体积时，是采取连续滴十滴溶液并称取的方法计算液滴平均体积的。事实上，完全可以采取更简单的微型滴定方法，完成对密度和粘度相近，且易洗涤的两溶液间的滴定操作。证明如下：其中，VA=溶液A滴数×平均液滴体积；VB=溶液B滴数×平均液滴体积。式中C代表溶液浓度；V代表溶液体积；X代表反应系数。当A、B两溶液的密度，粘度相近时，同一滴管的平均液滴体积可以认为相同，则VA/VB=溶液A滴数/溶液B滴数。即c(B)=c(A)·溶液A滴数/溶液B滴数·XB/XA。无机化学实验中的酸碱反应，氧化还原反应，沉淀反应，配合反应等都能满足对A,B两溶液粘度、密度相近，易洗涤的要求。采取这种简便的微型滴定方法，因减少了实验步骤，使实验时间缩短，实验的系统误差将减小。同时，操作更简便，计算更容易。2.2.3微滴定和常规滴定的比较，见表1但是，微型滴定实验完全可以满足实验的精度要求，而常规滴定的四位有效数字是多余的。所以，用两种方法来测定醋酸电离度和电离常数，都能得到满意的结果。注：V代表溶液体积；W代表溶液质量。2.1.1HCl、NaOH溶液的比重均为1.00，因滴管滴口等制作原因，平均液滴体积在0.04～0.06(ml/滴）之间（三位有效数字）。2.1.2微型滴定标准盐酸溶液滴定氢氧化钠，标准氢氧化钠溶液滴定醋酸，重现性都很好。平行操作可达滴数相同或只差1滴。2.1.3采用微型滴定，用自己配制的NaOH溶液标定HAc(0.1mol·L-1）溶液，测得醋酸浓度，用酸度计测得溶液c(H+），计算出如下结果：a.K(HAc）数值均在1.0×10-5～2.0×10-5之间（室温在16℃）；b．醋酸浓度不同，K(HAc)数值均很接近，因此可视为常数；c．醋酸电离度随醋酸浓度的降低而明显增大；d．微型滴定与常规滴定所测得的NaO