药物分析试题

1．下列药品中，能与氨制硝酸银产生银镜反映的是（）。A、异烟肼B、地西泮C、阿司匹林D、苯佐卡因2．用直接电位法测定水溶液的pH值,现在都采用()为批示电极.A、玻璃电极B、甘汞电极C、金属基电极D、银-氯化银电极3．下列有关药品中杂质及杂质限量的叙述对的的是（）。A、杂质限量是指药品中所含杂质的最大允许量B、杂质的来源重要是由生产过程中引入的，其它方面不考虑C、杂质限量普通只用百万分之几表达D、检查杂质，必须用原则溶液进行对比4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。A、相对保存值B、分离度C、分派比D、有效塔板数5．药品中属于信号杂质的是（）。A、氰化物B、氯化物C、重金属D、砷6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。A、强极性B、中档极性C、非极性D、氢键型7．下列反映属于链霉素特性鉴别反映的是（）。A、坂口反映B、茚三酮反映C、有N-甲基葡萄糖胺反映D、硫酸-硝酸呈色反映8．盐酸普鲁卡因惯用的鉴别反映有（）。A、重氮化-偶合反映B、氧化反映C、磺化反映D、碘化反映9．甾体激素类药品最惯用的鉴别办法是（）。A、荧光分析法B、红外光谱法C、衍生物测定熔点法D、电位滴定法10．四氮唑比色法可用于测定的药品是（）。A、醋酸可的松B、甲睾酮C、雌二醇D、黄体酮11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反映的生成物显（）。A、紫色B、兰色C、绿色D、黄色12．下列药品在碱性溶液中与铜离子反映显绿色的是（）。A、巴比妥B、苯巴比妥C、含硫巴比妥D、司可巴比妥13．下列药品中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反映即显紫红色的是（）。A、苯甲酸钠B、氯贝丁酯C、布洛芬D、对氨基水杨酸钠14．用古蔡氏法检查药品中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞15．硫酸—亚硝酸钠与（）反映生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药品的鉴别。A、司可巴比妥B、硫喷妥钠C、苯巴比妥D、异戊巴比妥16．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反映。A、四氮唑盐B、三氯化铁C、重氮盐D、2，4-二硝基苯肼17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。A、对氨基酚B、间氨基酚C、对氯酚C、对氨基苯甲酸18．下列药品中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（）。A、四环素B、链霉素C、青霉素D、金霉素19．下列药品中，能发生硫色素特性反映的是（）。A、维生素AB、维生素CC、维生素B1D、维生素E20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相称于维生素C的量为（）。A、8.806mgB、88.06mgC、176.1mgD、17.61mg21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。A、冰醋酸B、水C、95%的乙醇D、无水乙醇22．下列药品中，加氨制硝酸银能产生银镜反映的是（）。A、阿司匹林B、异烟肼C、地西泮D、苯佐卡因23．青霉素含有下列哪类性质（）。A、旋光性B、无紫外吸取C、不与氨制硝酸银作用D、碱性24．对氨基水杨酸中必须检查的特殊杂质是（）。A、对氨基苯甲酸B、对氨基酚C、邻氨基苯甲酸D、间氨基酚25．下列药品中能与三氯化铁试液发生显色反映的是（）。A、肾上腺素B、盐酸普鲁卡因C、盐酸丁卡因D、苯佐卡因26．下列药品分子中含有手性碳原子，因而含有旋光活性的是（）。A、青霉素B、链霉素C、庆大霉素D四环素27．戊烯二醛反映可用来鉴别下列哪中药品（）A、盐酸氯丙嗪B、尼可刹米C、盐酸异丙嗪D、奋乃静28．下列反映中，（）属于链霉素的特有鉴别反映。A、印三酮反映B、麦芽酚反映C、重氮化反映D、硫酸-硝酸呈色反映29．Kober反映可用于含量测定的药品为（）。A、链霉素B、皮质激素C、维生素CD、雌激素30．酸性染料比色法合用于（）制剂的定量分析。A、甾体类激素B、抗生素C、维生素D、生物碱31．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，应加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，醋酸汞的用量应为理论量的（）倍不影响滴定成果。A、1-3B、3-5C、5-7D、7-932．维生素A含量用生物效价表达，其效价单位是（）。A、IUB、IU/mlC、IU/gD、ml33．药品中的杂质限量是指药品中所含杂质的（）。A、最大允许量B、最小允许量C、精确量D、最佳允许量34．迄今为止，我国共出版了（）版药典。A、5B、6C、7D、835．药品制剂含量占标示量百分率的允许波动范畴普通在（），小剂量的制剂允许范畴更宽。A、85.0%90.0%B、90.0%95.0%C、95.0%105.0%D、105.0%115.0%36．坂口反映是（）的特有反映。A、青霉素B、链霉素C、庆大霉素D、四环素参考答案1.A2.A3.A4.D5.B6.C7.A8.A9.B10.A11.C12.C13.D14.B15.C16.D17.A18.B19.C20.A21.D22.B23.A24.D25.A26.A27.B28.B29.D30.D31.A32.C33.A34.C35.C36.B《药用分析化学》期末综合练习二填空题1．丙二酰脲的反映是巴比妥类药品母核的反映，涉及和反映。2．阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质。3．药品分子构造中含基，均可与三氯化铁发生反映，产生有色的配位化合物，以示鉴别。4．提取中和法适合于某些碱性较强的类药品的分析。5．巴比妥类药品的含量测定重要有四种办法：酸碱滴定法、、溴量法及紫外分光光度法。6．生物碱类药品大部分都含有构造，因此，在其紫外光谱中常有一种或几个特性峰，可作为鉴别的根据。7．药品中的杂质来源涉及。8．药品中的杂质按其性质分类，可分为信号杂质和。9．药品中的杂质按其来源分类，可分为普通杂质和。10．巴比妥类药品的环状构造中含有基团，易发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此，本类药品的水溶液显酸性。11．化学构造中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药品均可发生反映。12．生物碱类药品普通含有碱性，可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介质中，用滴定液直接滴定。13．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪先失去个电子显红色，失去个电子，红色消褪。14．药品分子构造中含有基，均可发生重氮化-偶合反映。15．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及避免酯在滴定时水解，使用做溶剂溶解样品。16．维生素E在酸性或碱性条件下水解生成，故常作为特殊杂质进行检查。17．硫色素反映是的特有反映。18．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素药品的构造中含有，能与三氯化铁发生显色反映。19．青霉素分子本身不消耗碘，但其降解产物可与碘作用，可根据消耗碘的量计算青霉素的含量。20．许多甾体激素类药品（除雌激素外）分子构造中含有，能与2，4-二硝基苯肼、异烟肼或硫酸苯肼等发生缩合反映呈色，可用于鉴别。21．抗生素类药品的常规检查项目重要涉及鉴别、杂质检查和。22．由于尼可刹米分子中含有环，可用戊烯二醛反映进行鉴别。23．异烟肼的吡啶环位上被酰肼基取代，酰肼基含有较强的还原性，可用试液进行鉴别。24．生物碱类药品在水溶液中显示的碱性普通较弱，普通可在非水介质中，用高氯酸滴定液直接滴定。25．许多药品能与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等强酸反映呈色，其中与硫酸的呈色反映应用最为广泛。26．含有两种或两种以上有效成分的制剂称_制剂。27．GLP是《药品非临床研究质量管理规范》的简称，GSP是的简称。参考答案1、银盐反映和铜盐反映2、水杨酸3、酚羟4、生物碱5、银量法6、芳环或共轭双键7、生产过程中引入，贮藏过程中产生8、有害杂质9、特殊杂质10、1、3-二酰亚胺11、重氮化—偶合12、高氯酸13、一、二14、芳伯胺15、乙醇16、生育酚17、维生素B118、酚羟基19、青霉噻唑酸20、羰基21、效价测定22．吡啶23、氨制硝酸银24、冰醋酸或醋酐25、甾体激素26、复方27、药品经营质量管理规范《药用分析化学》综合练习三问答题含有哪些条件的化学反映才干用于滴定分析？2．简述酸碱批示剂的变色原理。3．在酸碱滴定中，批示剂的选择根据是什么？4．何为化学计量点？何为滴定终点？何为滴定误差？5．在何种状况下可采用直接滴定法？在何种状况下需要返滴定法？6．何为金属批示剂？金属批示剂应含有什么条件？7．在氧化还原滴定中，批示剂的选择原则是什么？8．基准物含有的条件是什么？9．在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？10．用气相色谱的内标法定量时，内标物需含有什么条件？11．紫外吸取光谱在研究有机化合物构造中的重要作用是什么？12．在气-液色谱中，对固定液的规定有哪些？13．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？14．阿司匹林中对人体有害的水杨酸是如何产生的？如何控制游离水杨酸的限量？15．简述银量法测定巴比妥类药品含量的原理？16．如何用化学办法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？17.阐明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？18．试述酸性染料比色法的基本原理及重要影响因素？19．非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？20．异烟肼比色法测定甾体激素类药品的原理是什么？普通而言，本反映对什么样构造含有专属性？21．用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离的基本原理是什么？选择提取溶剂的原则是什么？22．简述铈量法测定维生素E的原理？23.全方面控制药品质量的四个规范是什么？24．我国药品质量原则的重要内容有哪些？部分问答题参考答案2．酸碱批示剂是某些有机弱酸或弱碱。这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸含有不同的颜色。共轭酸碱对之间存在一种酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH–，因此酸碱批示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而造成溶液颜色发生变化。7．选择氧化还原批示剂的原则是：批示剂的变色电位范畴应包含在滴定的电位突跃范畴内（化学计量点前、后0.1%）之内，以确保终点误差不超出0.1%。9．（1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反映的完全程度（在滴定曲线上体现为较大的滴定突跃）的原则来进行。（2）选择溶剂时需要考虑到下列因素：溶剂应能溶解试样及滴定反映产物。可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。溶剂应不引发副反映，并且纯度要高，不能含有水分。12.答：（1）含有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免流失；（2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分派系数大；（3）选择性能高；（4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反映，高温下不分解；（5）粘度小，凝固点低。13．对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反映，运用此原理进行限量检查。15.巴比妥类药品在适宜的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银原则液滴定的过程中，巴比妥类药品首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药品完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药品形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而批示滴定终点。17．双相滴定法测定苯甲酸钠是运用苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不停萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反映进行完全，终点清晰。21.（1）用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离是运用生物碱的盐类普通能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行的。（2）选择提取溶剂的原则是：与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其它物质的溶解度尽量小。与生物碱或碱化试剂不起任何反映。《药用分析化学》综合练习四计算题称取不纯的Al2O3试样1.0324g，解决成溶液，用容量瓶稀释至250.0ml。吸取25.00ml，加入的EDTA原则溶液10.00ml，以二甲酚橙为批示剂，用Zn(Ac)2原则溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac)2溶液12.20ml。已知1.00mlZn(Ac)2相称于0.6812ml的EDTA原则溶液，求试样中Al2O3的百分含量。2．称取纯碱试样0.5000克，溶于水，以甲基橙为批示剂，用浓度为0.2500mol/LHCl原则溶液滴定至终点，用去HCl36.46ml，求Na2CO3的百分含量。（=106.0g/mol）3.称取碳酸钠试样0.1986g，用HCl原则溶液（0.1000mol/L）滴定，消耗37.31ml。问该HCl原则溶液对Na2CO3的滴定度为多少？碳酸钠的百分含量又为多少？（=106.0g/mol）4．称取碳酸镁试样0.1869g，溶于48.48ml的0.1000mol/L的HCl溶液中，等反映完毕后，过量的HCl需用3.83mlNaOH溶液滴定。已知30.33mlNaOH能够中和36.36mlHCl溶液，求样品中MgCO3的百分含量。（）5．称取不纯的CaCO3试样0.2564g，加入40.00ml0.mol/LHCl溶液使之溶解，过量的HCl再用0.1995mol/LNaOH溶液回滴，耗去17.12ml，计算试样CaCO3的百分含量（已知=100.09g/mol）。6．假设有两组分的相对保存值r21=1.12，要使它们完全分离(R=1.5)，所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少?若有效理论踏板高度为0.1cm，则所需柱长为多少米？7．安络血的分子量为236，将其配成0.4962mg/100ml的浓度，在λmax355nm处，于1cm的吸取池中测得吸光度为0.557，试求安络血的比吸光系数和摩尔吸光系数的值。8．维生素B12的水溶液在361nm处的为207，用lcm吸取池测得溶液的吸光度A为0.414，求该溶液的浓度。9．检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品2.0g，与原则硫酸钾溶液(每1ml相称于0.1mg的SO42-)2.0ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算硫酸盐的限量。10．维生素B1中重金属检查，取本品1g，加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取原则铅溶液（每1ml含10µgPb）多少毫升。11．尼可刹米中氯化物检查，取本品5g，依法检查，如发生浑浊，与原则氯化钠溶液(每1ml相称于10µg的Cl-)7ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算其程度。12．检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取原则铅溶液（每1ml含10µgPb）多少毫升?13．称取盐酸利多卡因供试品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干扰，用非水溶液滴定法测定，消耗高氯酸液（0.1010mol/L）7.56m1，已知每1ml高氯酸液（0.1mol/L）相称于27.08mg的盐酸利多卡因，求盐酸利多卡因百分含量。97.5314．取维生素B1片（每片含维生素B110mg）15片，总重为1.2156g，研细，称出0.4082g，置100m1量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1m1，置另一50ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。照紫外分光光度法在246nm波优点测定吸取度为0.407。已知C12H17ClN4OS·HCl的吸取系数（）为425，求该片剂占标示量的百分含量？99.2715．取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波优点测得吸取度为0.435，按为915计算，求其含量占标示量的百分率。98.8516．精密称取阿司匹林供试品0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞批示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）滴定到终点，消耗22.09ml，已知每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相称于18.02mg的阿司匹林（C9H8O4），求阿司匹林的百分含量。99.8817．称取硫酸奎宁0.1580g，加冰醋酸7ml溶解，加醋酐3ml，结晶紫批示剂1滴，用0.1002mol/L的HClO4液滴定至溶液显绿色，消耗HClO4滴定液6.22ml，空白实验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相称于24.90mg的（C20H24N2O2）2·H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量。96.3218．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白实验消耗该硫酸滴定液39.84ml，