紫外可见分光光度法测定hmx在x传爆药中的含量

紫外可见分光光度法测定hmx在x传爆药中的含量

高聚物粘合剂炸药（pbx）的工艺、抗压、机械和强度都很好。主要用于压力绷带填充各种常规弹药，以及组成弹头爆炸序列。准确快捷测定PBX中各组分的含量对于生产新型高能钝感传爆药具有重要意义。X传爆药是双组分混合炸药，主体炸药为HMX，粘接剂是氟橡胶。传统的组分分析方法是用一定浓度的NaOH碱液在100℃水浴恒温回流6～8h，由于HMX能被低浓度NaOH溶液在沸腾状态下水解为甲醛和硝酸铵，而粘接剂氟橡胶FPM2602不受沸腾碱溶液的影响，以固态形式游离在溶液中，故通过适当孔径坩埚式过滤器减压抽滤，可使粘接剂与HMX分离，用重量法测出氟橡胶的含量，然后用减量法求出HMX的含量。此方法虽然精确，但检测速度慢、效率低，对连续生产时含量的实时检测有一定的延滞性。近年来，紫外分光光度法多用于混合物组分的含量测定。本文采用紫外/可见光分光光度计，来研究紫外吸收光谱法对X传爆药组分含量分析的可能性和可行性。1紫外分光光度法X传爆药是由HMX和氟橡胶两种组分组成的，HMX是一种环状硝胺类炸药，含有发色基团-NO2，在紫外区（200～400nm）有强特征吸收光谱，FPM2602为链状聚合物，在紫外区几乎没有吸收，并且含量极少，FPM2602在紫外光区的吸光度可以忽略。HMX略微溶于乙酸乙酯，易溶于二甲亚砜，并且乙酸乙酯和二甲亚砜互溶，截止波长均为260nm;FPM2602既溶解于二甲亚砜，又溶解于乙酸乙酯，故可以先把X传爆药溶解于二甲亚砜，再用乙酸乙酯稀释，即可配制成标准溶液，用一定比例的二甲亚砜和乙酸乙酯溶液（V/V）作空白参比液，在波长262nm处测量吸光度。2实验方法2.1a组a，c-g实验器材包括：TU-1810紫外/可见分光光度计（配打印机），X传爆药，石英比色皿，二甲亚砜（分析纯），乙酸乙酯（分析纯），锥形瓶若干，坩埚式过滤器，NaOH（分析纯），蒸馏水，烧杯，水浴锅，冷凝管，烘箱，干燥器，分析天平（10-4g）ㄢ2.2标准工作曲线绘制用V二甲亚砜∶V乙酸乙酯溶液=3∶97配置空白参比液，溶解X传爆药的粘接剂，在波长262nm处用1cm石英比色皿以空白参比液作参比，用TU-1810紫外/可见分光光度计（配打印机）测量系列标准溶液的吸光度，以横坐标为浓度，纵坐标为吸光度，绘制标准工作曲线。然后将实测的吸光度数值与相对应的浓度写成线性回归方程，并计算出HMX在X传爆药中的含量，用差重法计算出FPM2602的百分含量。3结果与讨论3.1检测x传爆药成分本实验选择体积比为3∶97的二甲亚砜和乙酸乙酯混合溶剂为空白参比液，用1cm的石英比色皿对0.04mg·mL-1的HMX和0.006mg·mL-1的氟橡胶进行光谱扫描，扫描结果见图1ㄢ从图1(a）中可以看出，HMX的最大吸收峰为254nm,FPM2602几乎没有吸收，所以测量X传爆药成分时，可以只测量单组分HMX的含量即可，但是在波长为254nm时，溶剂的吸光度不符合要求，二甲亚砜和乙酸乙酯的截止波长均为260nm，即必须在260nm以上测量HMX的含量。由图1(b）可见，当λ=262nm时，溶剂的吸光度A=0.103，可以认为采用此混合溶剂作为HMX的溶剂在波长262nm下进行吸光度测定是符合要求的。在测定波长262nm下，不同浓度的HMX对应的吸光度值见表1ㄢ以吸光度为纵坐标，被测物质的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，其结果见图2ㄢ将表1中数据用最小二乘法求解回归系数a和b，求得回归系数a=0.027,b=9.030，所以有回归方程：HMX的摩尔质量为M=296g·mol-1，通过回归方程可以计算得到摩尔吸光系数为：当摩尔吸光系数大于103以上，就可以用于紫外可见光谱法的测量。3.2hmx在x传爆药中的含量将实测的吸光度值与其相应标准浓度C写成回归方程，再利用最小二乘法求出斜率b及截距a，直线斜率的倒数即为HMX在262nm处的吸光系数。HMX在X传爆药中的含量为：式（1）中：m——待测样品的质量，mgㄢ本实验选择0.06mg·mL-1X传爆药溶液对5组样品进行分析，实验结果见表2。采用化学分析方法测定X传爆药中FPM2602含量的结果见表3ㄢ通过表2数据可知，与化学方法相比，紫外光谱法测定X传爆药中组分HMX含量略微偏低，最大误差不超过2%。4药品检验方法结果(1）紫外吸光光谱法中使用的溶剂为二甲亚砜和乙酸乙酯的混合溶剂，此混合溶剂的体积比为V二甲亚砜∶V乙酸乙酯=3∶97。该混合溶剂的吸光度值符合“中国药品检验标准操作规范与检验仪器操作规程”，并且对废液中的乙酸乙酯进行了回收处理，大大降低了实验成本和环境污染。(2）本文采用紫外光谱法对X传爆药组分含量进行了测定，HMX的平均百分含量为94.9