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文档简介

镉的测定—大蒜中镉的测定实验原理01目录CONTENTS实验仪器与试剂02实验步骤0304数据处理一、实验原理

试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。

二、实验仪器、试剂1.主要仪器

原子吸收分光光度计，附镉空心阴极灯；

常用玻璃仪器二、实验仪器、试剂2.实验试剂(1)4一甲基2-戊酮(MIBK,又名甲基异丁酮)。(2)磷酸(1+10)。(3)盐酸(1+11)。(4)盐酸(5+7)。(5)混合酸。硝盐与高氯酸3+1混合。(6)硫酸(1+1)。(7)碘化钾溶液(25%)。(8)镉标准贮备液。准确称取1.0000g金属镉(99.99%)，溶于20mL.盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000ml容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0mg镉。(9)镉标准使用液。吸取10.0ml镉标准贮备液。置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀。如此多次稀释至每毫升相当于0.20微克镉。三、实验步骤（1）样品处理微波消解称取试样置于微波消解罐中，加5mL硝酸和2mL过氧化氢。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化液呈无色或淡黄色，加热赶酸至近干，用少量硝酸溶液冲洗消解罐３次，将溶液转移至10mL或25mL容量瓶中，并用硝酸溶液定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验.

(2)标准曲线的制作

将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取２０μＬ注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。标准系列溶液相关系数不应小于0.995。如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。

三、实验步骤三、实验步骤(3)

测定于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液20μＬ（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不少于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液稀释后再行测定。

四、数据处理

X

-试样中镉含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；

C1

-试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

C0

-空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

V-试样消化液定容总体积，单位为毫升（mL）；

m-试样质量或体积，单位为克或毫升（g

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