生活饮用水水中酸盐氮的测定

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定

一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。水体中3种形态氮检出的环境化学意义

NH3－NNO2--NNO3--N三氮检出的环境化学意义---清洁水+--水体受到新近污染++-水体受到污染不久，且正在分解中-+-污染物已正在分解，但未完全自净-++污染物已基本分解完全，但未自净--+污染物已无机化，水体已基本自净+-+有新的污染，在此前的污染已基本自净+++以前受到污染，正在自净过程，且又有新污染二、仪器1．可见分光光度计。2．500-1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。3．pH计。4．恒温水浴槽。5．电炉：220V/1kW。6．比色管：50mL。7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。8．移液管：1mL、2mL、5mL。9．容量瓶：250mL。五、硝酸盐氮的测定——麝香草酚分光光度比色法1.原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，最大吸收波长在415nm处，利用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。检出限为0.5ug，如取水1.00mL水样测定，检测最低质量浓度限为0.5mg/L。2.试剂〔1〕氨基磺酸铵溶液：称取2.0g氨基磺酸铵，用乙酸溶液〔1+4〕溶解，并稀释为100mL。〔2〕麝香草酚乙醇溶液：称取0.5g分析纯麝香草酚，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。〔3〕硫酸银硫酸溶液：称取1.0g分析纯硫酸银，溶于100mL硫酸中。〔4〕硝酸盐标准储藏液：称取0.7218g分析纯硝酸钾〔经105~110℃烘4h〕溶于水中，稀释至1000mL，其浓度为100mg/L。〔5〕硝酸盐标准使用溶液：准确移取5mL硝酸盐标准储藏液，定容至500mL分析步骤取1.00mL水样溶于枯燥的50mL比色管中。硝酸盐氮标准曲线序号X轴系数Y轴系数Y*轴系数

m/ugAA*10.0000.070

20.5000.1030.03331.0000.1380.06843.0000.2820.21255.0000.4260.35667.0000.5670.497710.0000.7830.713亚硝酸盐氮标准曲线示意图硝酸盐氮表曲线表达公式截距：-0.00297斜率：0.07158相关系数：0.99999计算表达公式：y=-0.00297+0.07158x六、数据处理根据NH3－－N、NO2-－N、和NO3-－N的浓度与吸光度的标准曲线，以及样品吸光度，计算水样中三氮的含量，通过比较水样中三氮的含量，评价水体的自净程度。氨氮浓度〔或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮〕〔以N计〕〔mg/L〕=七、本卷须知在氨氮测定时，水样中假设含钙、镁、铁等金属离子会干扰测定，可参加络合剂或预蒸馏消除干扰。纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间面变化，所以必须在较短时间内完成比色操作。亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中间产物，很不稳定，采样后的水样应尽快分析。可溶性有机物、亚硝酸盐、+6价铬和外表活性剂均干扰硝酸盐氮的测定。可溶性有机物用校正法消除；亚硝酸盐干扰可用氨基磺酸法消除；+6价铬和外表性剂可制备各自的校正曲线