酸法制备白炭黑水合二氧化硅及其成分分析

酸法制备白炭黑水合二氧化硅及其成分分析

白炭黑也被称为水合二氧化硅。由于其结构上的羟基易于与有机化合物结合，因此已广泛应用于橡胶、塑料、造纸、油漆、日用化工等行业。白炭黑的传统制备方法分“气相法”与“沉淀法”，但均以市售的化工产品为原料，成本高。本研究以粉煤灰为原料，经激活、酸浸等一系列工艺，成功制备出较高纯度的水合二氧化硅，为粉煤灰的综合利用初步探索了一条新途径。1实验部分1.1主要设备，如原料：马鞍山市一电厂的粉煤灰，其成分见表1。主要药品：盐酸（化学纯）,氢氧化钠（化学纯）,氢氟酸（分析纯）仪器设备：TG-328B分析天平，TCW-32B热天平，HH-8数显恒温水浴锅，SX2-5-12马弗炉、101-1-BS烘箱，抽滤装置，铂坩埚。1.2水合二氧化碳的制备方法酸法水合二氧化硅的制备过程主要是原料酸解与硅酸的缩聚过程，制备中所用的粉煤灰含SiO2为51.1%，其结构主体形态为富铝玻璃体3Al2O3·SiO2。样品中Al3+、Ca2+等杂质离子囿于SiO2三维网络结构的笼中，酸方法难以将其浸出，所以须先破坏---Si-O-的三维网络结构将其“激活”。本研究采用强碱NaOH为激活剂，在OH-的作用下，粉煤灰颗粒出现Si—O键断裂，网络聚合体的聚合度降低，表面形成不饱和的活性键，再加入盐酸酸浸，形成硅溶胶，在一定温度和pH值下，经一系列处理即可得到水合二氧化硅产品。硅溶胶的聚合过程为：1.3实验部分1.3.1硅酸溶液的制备称量15g粉煤灰与15g氢氧化钠，混合均匀后放在马弗炉中，灼烧至550℃并保温1个小时，冷却到室温后放入200ml的烧杯中，加入体积比为1∶1的盐酸溶解，并用玻璃棒不断搅拌，以便反应生成的气体逸出，控制反应温度为50℃，反应完全后滤去酸不溶物，取上清液（主要为硅酸与Ca2+、Al3+、Mg2+、Cl-等的混合物）陈化24小时，此间滤液中的硅酸经缩聚出现固、液分相，并生成水合二氧化硅，再经过滤分离，将滤饼中杂质离子洗净后置于80℃的干燥箱中干燥，即得样品。1.3.2样品的性能1.3.2.纯度3g/g测定为了表征样品中二氧化硅的含量，实验中用氢氟酸挥发重量差减法进行样品中二氧化硅的纯度测定，反应式为：4HF+SiO2·nH2O=SiF4+（n+2)H2O，样品的纯度为（G1-G2）×100%/G，其中G1表示氢氟酸溶解前样品与铂坩埚的重量，G2表示氢氟酸溶解后残渣与铂坩埚的重量，G表示所用样品的重量。单位：g。1.3.2.热失重测定热失重分析的目的是测定样品中吸附水与结构水的含量。用分析天平称量一定量样品，放入铂坩埚中。在热天平上进行热失重测定，程序自动升温，在25～120℃时，升温速度4℃/min,120～400℃时升温速度7℃/min,400～600℃时升温速度4℃/min。在加热过程中记录温度变化时铂坩埚与样品的重量。2结果与讨论2.1样品化学成分分析实验中所取样品G为1.9365g,G1为6.5075g,G2为4.6519g，所以样品中SiO2·nH2O的含量为2.2结构水失重率和sio实验中所用样品的重量为0.4626g，铂坩埚重4.7581g。以铂坩埚和样品的重量m为纵坐标，温度t为横坐标，测定的热失重曲线见图1。由热失重曲线图可以明显看出有两次失重。在约80℃时开始第一次失重，可认为是失去样品中的吸附水，失重率为3.39%；在450℃左右再次出现明显失重，认为是失去样品中的结构水，失重率为4.12%。所以扣除结合水和吸附水后样品中SiO2纯度为91.7%，并且可推算出水合二氧化硅的化学式。令其化学式为SiO2·nH2O故水合二氧化硅的化学式为SiO2·1/7H2O，扣除4.12%的结构水后样品中SiO2纯度为91.7%。由此得出所制备得样品即为水合二氧化硅，其纯度标准符合HG/T3601。3粉煤灰的综合利用以粉煤灰为原料，采用本方法制备水合二氧化硅是可行的，并且工艺简单，操作方便，即