氨基甲酸酯柱后衍生检测方案书介绍

氨基甲酸酯柱后衍生检测方案书介绍氨基甲酸酯柱后衍生检测方案书介绍氨基甲酸酯柱后衍生检测方案书介绍氨基甲酸酯TW-PCD2000柱后衍生设备检测方案书介绍农残检测方法主要有液相色谱法、光谱法、气质联用等，其中柱后衍生的高效液相法方法简单、可靠、矫捷度高。泰特仪器衍生系统引进外国先进的温度控制技术和要点的控制元器件，各项性能均能达到外国同种类仪器的指标，完好可以满足农业部相关标准的要求。且性能价格比远优于进口产品。柱后衍生原理背景氨基甲酸酯类农药由于高效、经济而被广泛应用于蔬菜水果种植过程，但会对生态环境造成严重污染，并惹起中毒。2004年宣布的我国农业标准NY/T761中，柱分别后在线水解生成的甲胺进行荧光衍生的检测方法作为蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法被采纳。N-氨基甲酸酯类化合物经反相色谱法分别，柱后在碱的条件下水分解生成甲胺。生成的甲胺与一级胺的荧光衍生化试剂O-苯二甲醛（OPA）反应，进行较高矫捷度的荧光检测。氨基甲酸酯的一般结构是N-甲基取代氨基甲酸酯，有不同样的成酯基团。结构分子式如图1图中的10种氨基甲酸酯的分别可用5μmC18柱温恒定、以水/甲醇梯度洗脱。其出峰顺序依照其相对的疏水性。氨基甲酸酯（methiocarb）疏水性最强，最后被洗脱出来。解析过程：氨基甲酸酯第一被NaOH溶液在100℃水解形成醇、碳酸盐、和甲胺。第二次反应中甲胺与邻苯二甲醛（OPA）和亲和试剂ThiofluorTM试剂反应形成一种高荧光的衍生物。注意：1-萘酚不需要衍生也有荧光，胺甲萘水解后衍生也生成1-萘酚，但是两者拥有不同样的保留时间。这一特点可被用于故障诊断。2基本样品制备下面是对蔬菜和水样品的制备。更多的细节请参看EPA531.2对饮用水的检测，AOAC对蔬菜的检测。对蔬菜样品的检测用已睛提取氨基甲酸酯，用甲醇重新溶解，用0.45μm滤膜过滤对水样品的检测采样标准EPA采纳标准1加1.8mLClorAC缓冲液到60mL样品瓶（井水和河水见说明）2若是样品被氯化，每60ml样品加入5mg硫代硫酸钠。将去氯化的样品加入到样品瓶中，密封并混匀。10℃储蓄，4℃下运输可保留28天。样品制备用0.45μm滤膜过滤2mL样品进样量200-400μL对标准品和空白：将10mLChorAC用色谱纯水稀释至1000mL说明：井水和河水中含有胶状铁离子。若是样品未过滤便储蓄，那么铁离子只有在反应器遇到NaOH时才又积淀出来。所以介绍先用0.45μm滤膜过滤后再用ChlorAC溶液保留。试剂制备氨基甲酸酯的解析需要两中衍生试剂：水解试剂（NaOH）和邻苯二醛注意：首次使用前必定对试剂瓶、管线和泵进行冲洗，再用甲醇冲洗，以较少荧光背景。试剂1，水解试剂关掉气源冲洗试剂瓶并用甲醇冲洗，用蘸过甲醇的干净纸巾擦拭吸取管。水解试剂不需要制备。直接将水解试剂（CatNoCB130）倒入试剂瓶中。盖上瓶盖，关闭进气阀。水解试剂会素来很温度注意：不介绍自己配制水解试剂，由于高纯度的NaOH很达到。试剂2：OPA试剂1将945mLOPA稀释剂（CatNoCB910）倒入试剂瓶，留5mL第五步使用。32盖上瓶盖，打开进气阀，开启气源。使惰性气体发射满全瓶。连续冒泡10分钟将100mgOPA（CatNOO120）溶解于10mL色谱纯甲醇中。关闭气源，打开瓶盖。将OPA溶液倒入已经去氧的稀释液中。5溶解2gThiofluorTM（CatNO3700-2000）与第一步留下的5mLOPA稀释液中并倒入试剂瓶。盖上瓶盖，打开气源，使其发射几分钟后关闭进气阀。轻轻摇动试剂瓶使其完好混匀。注意：不介绍自行配制OPA稀释液，由于硅酸钠包括好多重金属离子和不溶物质。它们将会积淀在反应器和流通池中。一年的质保不包括此种污染带来的损坏。OPA试剂对氧敏感并会降解。当OPA试剂瓶中充满惰性气体时，OPA试剂的活性和保持2周。柱后解析条件屏幕显示：4位LED实质温度显示(红色)4位LED设定温度显示(绿色氨基甲酸酯解析介绍的柱后衍生条件，相关的HPLC条件拜会样品谱图与梯度洗脱部分。试剂1：CB130,水解试剂（NaOH）试剂2：邻苯二醛和ThiofluorTM于CB190稀释液中泵1：流速：0.30ml/min泵2：流速：0.30ml/min反应器1：500μL100℃反应器2：100μL室温解析过程在最初条件下让色谱柱平衡约20分钟注射10μL氨基甲酸酯测试混杂液（也许必然体积的自制标准品），收集第一张谱图。样品谱图与梯度洗脱以下峰名应用与本节的所有谱图1涕灭威亚砜7残杀威2涕灭威砜8卡巴呋喃3草氨酰9胺甲萘4甲氨叉威101-萘酚53-羟基卡巴呋喃11氨基甲酸酯6涕灭威12BDMC内标物氨基甲酸测试混杂物，10μL进样，25cm，C8柱（0840250）4氨基甲酸测试混杂物，0.25ppb，10μL进样，25cm，C8柱（0840250）0840250柱（4.0mmID×250MM）用于甲醇溶解样品HPLC流速：0.8ml/min柱温37℃氨基甲酸测试混杂物，10μL进样，15cm，C18柱（1846150）51846150柱（4.6mmID×150MM）用于甲醇溶解样品HPLC流速：1ml/min柱温42℃氨基甲酸测试混杂物，10μL进样，25cm，C18柱（1846250）61846250柱，（4.6mmID×250MM）用于甲醇溶解样品HPLC流速：1ml/min柱温42℃完成解析此后，执行关闭程序，将氨基甲酸酯解析柱保留于100％甲醇中。注意：保留OPA试剂是应保留惰性气体，关闭试剂瓶上蓝色的试剂阀防范不使用时试剂虹吸。氨基甲酸酯解析的注意事项配制试剂过程中要向来配带手套，OPA与ThiofluorTM试剂会惹起皮肤刺激。OPA试剂为对氧敏感，不断降解。获取最正确的矫捷度需新制溶液。在惰性气体的保护下，OPA试剂可以保留两周。ThiofluorTM拥有强烈的吸湿性，必然要在密封性好的容器中保留。不介绍用户自制OPA稀释剂，由于硼酸钠（任何等级）包括着大量的重金属离子污染物和不溶物质。这些不纯物会积淀在反应器和流通池中。由此造成的损坏不在保修范围之中。7使用色谱级的甲醇和水，防范产生基线漂移、鬼峰和基线噪音。介绍使用瓶装的色谱级纯水，特别是在系统刚开启时。若是使用水净化系统获取的水，要保证此水净化系统经过了活性碳除去了有机物，并且活性碳柱芯必定安装在离子交换柱芯的后边。（好多离子交换树脂没有去除对OPA有影响的污染物而产生不可以接受的荧光背景。）试剂瓶中的液体必定每隔3到4天更换一次以防范细菌的生长。测试混杂物只能作为氨基甲酸酯的定性测定，不介绍将其作为校正使用。所有样品必定经过0.45μm薄膜过滤。若是存在胶体，则需进一步过滤。8.水性样品溶解于适合的缓冲溶液，详尽细节拜会EPA531.2.9.甲醇溶解样品，进样10μl。近样量大降惹起峰的变形。10.小体积水样进样（<20μl），两种解析柱均可以使用。当进样体积大于300μl，则只能使用25cm的解析柱，并使样品停留在泵头一段时间。不