硬硅钙石型微孔硅酸钙绝热材料热扩散率的研究

硬硅钙石型微孔硅酸钙绝热材料热扩散率的研究

绝热材料的热导率和热扩散率参数通常采用平板法、径向热流法等稳定测量方法，或采用虚假法、交替法和平面热法等非稳定测量方法。这些方法的共同缺点是这些样品相对较大。在某些特殊情况下，尤其是在新产品的开发中，如果能获得的样品较小，就很难使用这些方法。自1960年以来，威廉首次提出并进行了这项研究。它已经成为应用最广泛、最流行的非静态方法之一。它具有测试周期长、样品小、温度和湿度的优点。它通常用于测量建筑材料、导电材料和建筑材料的热扩散率。一些研究人员还使用他们测量膜材料、液体材料和多层材料的热扩散率。然而，绝热材料的热扩散率很少。主要原因是绝热材料的耐热性很差，由于长期的测量过程，它无法忽视热损失。此外，绝热材料主要是多孔材料。采用激光脉冲法进行辐射干扰，不能满足表面能量表面立即吸收的条件。在这项工作中，我们致力于用激光脉冲法测量绝热材料的热扩散率。将绝热材料连接到两个金属片之间，以解决测试过程中获得的温度-时间曲线与理论曲线之间的转换，并通过非线性参数估计获得绝热材料的热扩散率。该方法可以同时估算激光能量和样品表面的热态平整度，并考虑热损失的影响。因此，获得的结果是可靠的，解决了激光脉冲法难以测量低热系数材料的问题。1模型和参数1.1材料的拉普拉斯温度测量绝热材料热扩散率的物理模型如图1所示.当试样前表面受到均匀激光脉冲的瞬时加热时,忽略侧壁面的热损失,柱体内的传热可视为一维的,通过拉普拉斯变换,此一维传热过程可由下面的热四端网络来描述:[θ1ϕ1]=[ACBD][θ2ϕ2][θ1ϕ1]=[ABCD][θ2ϕ2](1a)这里[ACBD]=[1hS01][A1C1B1D1][10Rt1][ABCD]=[10hS1][A1B1C1D1][1Rt01]·[A2C2B2D2][10Rt1][A1C1B1D1][1hS01][A2B2C2D2][1Rt01][A1B1C1D1][10hS1](1b)式中,θ1和θ2分别为试样前表面和后表面的拉普拉斯温度,ϕ1和ϕ2分别为前表面和后表面的受激热流,Rt为接触热阻,h为前后表面的散热系数,S为圆形试样的截面积.矩阵系数为:Aj=Dj=cosh(ejp/aj−−−−√)Aj=Dj=cosh(ejp/aj)(2a)Bj=1λjSp/aj√sinh(ejp/aj−−−−√)Bj=1λjSp/ajsinh(ejp/aj)(2b)Cj=λjSp/aj−−−−√sinh(ejp/aj−−−−√)Cj=λjSp/ajsinh(ejp/aj)(2c)这里,aj=λjρcj‚j=1aj=λjρcj‚j=1或2;p为拉普拉斯变量;a为热扩散率;λ为热导率;ρ为材料密度;c为比热容;e为试样厚度.由于ϕ1=QS(试样前表面接收到的激光能量),ϕ2=0(试样背面不受激发),将上述条件代入方程(1)可得试样背面温升为:θ2=QSC(3)θ2=QSC(3)其中,C=2A1A2C1+A2112C2+B2C2112+2hS(A2112A2+A1B1C2+A2B1C1+A1B2C1)+2hSRt(A2112C2+2A1A2C1+B1C1C2)+2Rt(A2C2112+A1C1C2)+2(hS)2Rt(A1B1C2+A2112A2)+(hS)2(2A1A2B1+A2112B2+B2112C2)+R2t(C2112C2+2hSA1C1C2+(hS)2A2112C2)(4)若忽略接触热阻,则有:C=2A1A2C1+A2112C2+B2C2112+2hS(A2112A2+A1B1C2+A2B1C1+A1B2C1)+(hS)2(2A1A2B1+A2112B2+B2112C2)(5)令F(p)为试样背面温升的拉普拉斯变换,采用Stehfest拉普拉斯数值反变换方法,可得到试样背面的理论温升为:θ∗2=ln(2)tθ2*=ln(2)t∑i=1n∑i=1nviF(iln(2)/t)(6)其中,t为时间,vi为数值拉普拉斯逆变换系数.1.2热阻rt参数的确定采用非线性参数估计技术来确定绝热材料的热扩散率.为实现参数估计,应预知如下参数:金属片的密度、比热容、热扩散率和厚度,以及绝热材料的密度、比热容和厚度.采用示差扫描量热计(DSC)分别测量了金属片和绝热材料的比热容;金属片的热扩散率通过激光脉冲法单独测量,这些参数如表1所示.为完成参数估计过程,仍有四个未知参数,即绝热材料的热扩散率、接触热阻、散热系数以及试样所吸收的激光能量,这四个参数需通过参数估计同时得到,它们的灵敏度系数如图2所示.参数的灵敏度系数是温度对待估计参数的一阶偏导数,一般情况下如果参数的灵敏度系数足够大,并且各参数的灵敏度系数之间不相关就能同时估计.从图2可以看出,热阻Rt与材料的热扩散率之间存在相关性,因此不能同时进行估计.研究中忽略热阻,只估计绝热材料的热扩散率、激光能量和散热系数,接触热阻对测量精度的影响将在后面进行讨论.为方便起见,在参数估计中将待估参数取为:β1=a2/e2222,β2=he1/λ1和β3=Q/(2ρ1cp1e1+ρ2cp2e2),而不直接估计a2(硬硅钙石热扩散率)、h(散热系数)和Q(试样所吸收的激光能量).在参数估计中,首先给出β1,β2,β3的初始值启动迭代过程,直到满足相应的收敛条件.在这里,参数的截断误差小于0.1%.非线性参数估计所采用的算法是改进的Gauss算法.2温升测量高压大流量激光脉冲法实验设备为LTC-1200型激光热导仪.整机系统主要由激光器、真空炉和检测系统等几部分组成.激光器为固体铷玻璃单灯激光器,能量10~30J连续可调,脉冲时间小于等于0.5ms,激光波长1.06μm.真空炉炉温在室温至1200?℃之间连续可调.待测试样装在陶瓷管中,然后放在真空炉内,试样背面焊接热电偶,用来测量试样背面温升.测量信号经前置放大器放大后由DL-708E型数字示波器记录.测量中为使试样吸收足够的激光能量,在试样的前表面涂上黑涂层用以提高前表面的吸收率.在两金属片(厚度均为0.45mm)相对的两个内表面上镀上金膜,以增加其反射率,进而避免或减少两铁片内表面可能发生的直接辐射换热,造成测量误差.3结果与讨论3.1热扩散率的测试图3是典型的实验温度响应曲线与理论曲线的拟合结果.从图中可以看出理论曲线与试验曲线吻合得很好.由于绝热材料具有很好的绝热能力,因此热过程时间较长.由于同时对散热系数进行了估计,考虑了热损失的影响,因此采用参数估计方法可以完成绝热材料热扩散率的测量.考虑到初期系统的扰动可能会对参数估计产生影响,而β1的灵敏度系数在过程后期较小,选用1~15s作为参数估计区间.在室温常压下,对ρ2=220kg·m-3的硬硅钙石型微孔硅酸钙绝热材料热扩散率进行了测量.采用热线法对同一试样进行测量得到该材料热导率为0.063W·m-1·K-1,测量误差小于3%.由图4可以发现,当试样的厚度大于1.3mm时测量到的热导率值几乎不随试样厚度的变化而变化,并且非常接近于采用热线法测量得到的结果.这表明当硬硅钙石绝热材料的厚度大于1.3mm时已是光学厚介质,而采用本文的方法测量到的热导率值是由导热和辐射传热共同作用的结果.为了保证测量的准确性,建议激光脉冲法试验中最佳的硬硅钙石绝热材料厚度为1.6~1.9mm,这样既能满足材料光学厚的条件也能保证试样背面能够测到足够大的温升信号.此时试样背面的最大温升为1.5~2.5?℃.一组测试结果如表2所示.3.2影响参数估计结果的因素引起激光脉冲法热物性测试误差的主要因素包括试样厚度的准确性、接触热阻的影响、激光能量的不均匀性以及散热系数的不对称性等.对e1(金属片的厚度),e2(绝热材料的厚度)和Rt(接触热阻)对参数估计结果的影响进行了分析,如表3所示.很明显绝热材料的厚度