化妆品保湿产品的配方研究

化妆品保湿产品的配方研究

由于粘膜屏障功能障碍，所有类型的干燥皮肤疾病都是不可避免的，水是形成皮肤疾病的必要条件。角质层水含量低于10%,角质层变脆易裂。当露点下降时,水分即从皮肤表面蒸发,直到角质层表面和外界环境达成新的平衡为止,温度低时角质层水含量也降低,寒冷、干燥天气皮肤易开裂。护肤品的基本组成为水、保湿剂和油分。水直接使角质层柔软,保湿剂能够更有效的保留水分,防御和抑制干燥后的硬化,油分能延长水和保湿剂的保留和柔软效果。保湿性是基础化妆品的最基本的性能。选择具有适度吸湿能力,且吸湿能力持入、不易受环境条件变化(温度、湿度、风等)影响的保湿剂是很重要的。在护肤品中加入高效的保湿剂可以提高它的保湿效果。如何评价护肤产品的保湿性能,国外专业人士进行了深入研究。日本的西山根据膏霜膜的封闭性和保水性对皮肤的水合效果进行了评价,检测了O/W型、W/O型膏霜对水合效果的影响,认为添加的保湿剂O/W的膏霜封闭性越小,保湿性越大。封闭性和保水性不受油性成份加入量的影响,而受保湿剂含量的影响。另一方面,W/O型膏霜的封闭性是随着到油相中的水可溶化量的增加而降低,保湿剂的保湿性高,保水性就大。大沪报告了用亲和性磷脂质乳化的O/W型膏霜,一部分水分散失后,与皮肤形成亲和性好的耐水性膜。铃木对二次粒子化的液晶乳化系列对皮肤的保湿效果进行检测,留在皮肤上的二次粒子化膜形成强的封闭性保护层,而且水分保持在液晶中,所以对皮肤的保湿效果比通常乳化液高。JohannW.WiechersPhD介绍了评价润肤剂保湿性能、皮肤弹性等的试验。采用CORNEOMETERCM820测试皮肤角质层的水合作用,以甘油为参照物,计算相对保湿性能,对几十种护肤产品进行了评价。国内在这方面的研究报道很少,北京轻工学院做了将山梨醇加入基质中的保湿率的试验。张秋华对甲壳素衍生物的保湿性进行了研究。上海家化做了使用润肤剂后的皮肤水合作用的评价。本文介绍了对护肤产品的保湿性能的研究工作,对单一保湿剂的吸湿、保湿性做了不同的条件实验:对部分市售国内外保湿霜的保湿性能做了评价试验,实验以体外试验主为(忽略皮肤的吸收功能),并与体内试验结果对照。本研究课题的目的是选择较为简便、易行的实验条件,建立一个比较统一的护肤品保湿性能的评价方法。1保湿剂的用量测定原理:根据保湿剂吸湿、保湿性能的差异,不同的保湿剂分子对水分子的作用力不同,吸收水分和保持水分的能力也不同。作用力大的,对水分子结合力强,吸收和保持水的量也较大。1.1实验材料的选择1.1.1保水性的测定测定化妆品的保湿性需在选定的恒温恒湿的环境下进行,在缺乏湿度自动调节的情况下,我们采用密闭小容器,放置某一化学试剂的饱和水溶液,在规定温度下使之保持一定的相对湿度。据文献报道,我们选用硫酸铵[(NH4)SO4]、碳酸钾[K2CO32H2O]、醋酸钾[KC2H3O2],无水氯化钙[CaCl2]分别放入干燥器中,用干湿球温度计测量它们的相对湿度。结果见表1。1.1.2医用透气性能为了使实验更接近现实,我们选用玻璃板,在上面贴一层医用透气胶带,玻璃板为7.5cm×7.5cm,样品取0.1g,相当于2mg/cm2。1.2单一保护剂的防水性能1.2.1温度和湿度对酸钠吸湿率的影响我们分别测试了甘油、山梨醇、透明质酸(HA)、磷脂、神经酰胺E、吡咯烷酮羧酸钠(pca-na)、乳酸钠(lca-na)的吸湿率。将干燥至恒重的样品称重,分别置于温度20℃,湿度为80%、44%的干燥器中,放置4h、24h、48h称其重量。试验结果见表2、表3、表4。计算:吸湿率%=M2−M1M1×100％%=Μ2-Μ1Μ1×100％式中:M1——放置前样品重量(g)M2——放置后样品重量(g)1.2.2保湿率测试结果将单一保湿剂按常用量配成水溶液,涂敷在贴有透气胶带的玻璃板上,放进干燥器中放置一定时间后称重,计量保湿率。测试结果见表5。计算:保湿率%=M2M1×100％%=Μ2Μ1×100％式中:M2——放置后水分重量(g);M1——放置前水分重量(g)1.3添加单一表面活性剂的比较试验1.3.1选择最简单的匹配作为基本材料1.3.2添加单一保护剂的膏霜将单一保湿剂分别加入配方1中,做它们的保湿性试验。1.4保湿率测定我们以OPL保湿霜为试样,分别测试了它的保湿率与相对湿度、样品量的关系。实验步骤:精称0.1g～0.2g样品(精确至0.0001g);将样品均匀地涂敷在贴有透气胶带的玻璃板上;立即放入湿度一定的干燥器中;4h后称重;计算保湿率。计算公式:保湿率%=Mt=4Mt=0×100％%=Μt=4Μt=0×100％式中:Mt=4——放置4h后的水分重量;Mt=0——放置前的水分重量1.4.1保护率与样品数量之间的关系精称不同重量的OPL保湿霜,放入相对湿度44%±5%的干燥器中,4h后称重,计算保湿率,结果见图1。1.4.2干燥器的保湿率(1)精称OPL保湿霜0.1g～0.2g(精确至0.0001g),放入不同湿度的干燥器中,放置4h后称重,计算其保湿率%,结果见图2。(2)精称OPL美白霜0.1g～0.2g(精确至0.0001g),放入不同湿度的干燥器中,放置4h后称重,计算其保湿率%,结果见图3。1.4.3保湿剂的使用次数(1)精称OPL保湿霜0.1g～0.2g(精确至0.0001g),放入相对湿度44%±5%的干燥器中,放置4h后称重,计算其保湿率%;试验进行多次、数天,结果见表7、表8、图4。(2)精称未加保湿剂的基质(配方3)0.1g～0.2g(精确至0.0001g),放入相对湿度44%±5%的干燥器中,放置4h后称重,计算其保湿率%;实验进行多次、数日,结果见表9。(3)精称加有10%甘油的保湿霜(基质为配方3)0.1g～0.2g(精确至0.0001g),置于相对湿度45%±5%的干燥器中,4h后称重,计算其保湿率%,结果见表10。从以上数据可以看出方法的重现性较好。1.5标准参照物的配方在评价护肤产品时需要有一个参照物做比较,我们选择基质3中加有10%甘油的配方作为标准参照物。甘油是一种传统的常用的保湿剂,它与水有良好的相溶性,在相对湿度较高时吸湿性好(但相对湿度低吸湿性差),它可干扰类脂化合物的相行为,增强异构体的水解作用。1.6保湿霜性能测试我们采用SKICON200型皮肤角质层水含量测量仪测试皮肤的水合作用。它的测定原理是由于角质层含有大量的电解质,存在水中的电解质具有导电性,这种现象也产生在皮肤表面,通过测试探头与皮肤接触后,电导率的变化来反映皮肤的水合状态。受试者为健康无皮肤病的女性。实验条件为测试期间要求环境的温度和湿度恒定,温度为20℃±2℃,相对湿度为30%～60%。测试样品为①10%甘油保湿霜作为标准参照物;②部分市售国内外保湿霜。测试方法为①确定左右前臂测试区域,区域面积为5cm×5cm,分别测试该区域的空白值。②10%甘油保湿霜涂敷于一区域作为参照样品,市售保湿霜涂敷于另一区域作为测试样品,用量为2mg/cm2。③使用后30min、60min、120min进行测试,测试3～4个点。保湿效果评价的评价公式:相对保湿率%=P样t=x−P空白P标t=x−P空白×100%%=Ρ样t=x-Ρ空白Ρ标t=x-Ρ空白×100%式中:P样t=x——使用一定时间后产品的电导率;P空白——未涂样品的电导率;P标t=x——使用一定时间后参照物的电导率2保湿霜的保湿性能2.1从试验结果可看出单一保湿剂在相对湿度80%的情况下都有吸收,吸湿率从高到低的排列顺序为:乳酸钠、透明质酸、吡咯烷酮羧酸钠、山梨醇、甘油、磷脂、神经酰胺E,其中乳酸钠随着时间的增加,吸湿率不断增加;相反在相对湿度44%的情况下,乳酸钠的吸湿率很低,而透明质酸的吸湿率较高,吸湿率从高到低的排列顺序为:透明质酸、甘油、磷脂、吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、神经酰胺E、山梨醇。2.2单一保湿剂的保湿率从高到底的排列顺序为:磷脂、吡咯烷酮羧酸钠、甘油、乳酸钠、山梨醇、透明质酸。2.3配方组成不同,保湿性能也有所不同。从表6可看出基质1与基质2的配方不同,它们的保湿率不同;加了吡咯烷酮羧酸钠和乳酸钠的膏霜,保湿率较高,但不好配制,乳化剂比其它保湿剂加的量大,膏体也不好。另外几种保湿剂的保湿效果不大明显,保湿率与基质的保湿率相差不大。2.4我们用体外试验对部分市售国内外保湿霜进行了保湿性能的评价,放置时间为4h,其结果见表11。也做了放置24h的试验,见表12。相对保湿率的计算公式:相对保湿率%=P样t=x−P空白t=xP标t=x−P空白t=x×100%%=Ρ样t=x-Ρ空白t=xΡ标t=x-Ρ空白t=x×100%式中:P样t=x——待测样品在放置一定时间后的保湿率%;P空白t=x——未加保湿剂的基质在放置一定时间后的保湿率%;P标t=x——添加10%甘油的保湿霜在放置一定时间后的保湿率%从表11、表12的数据可看出时间对相对保湿率影响不大。保湿霜与保湿乳只是乳化的状态不同,我们将它们一起评价。可以分成三个等级:高、中等、差的保湿效果。相对保湿率%在0%～50%以下为保湿性能低,50%～100%为保湿性能中等,100%～150%为保湿性能高,150%以上为保湿性能好。同样是保湿霜,保湿剂不同,保湿率有差异。加了同一保湿剂如透明质酸的保湿霜,保湿率也不一样,有的保湿率非常低,这就和配方的组成有关,即油、保湿剂和水的平衡。表11中前面几种保湿霜的相对保湿率很低,保湿剂为透明质酸,象精华露,虽然保湿剂加的量不少,但油分很少或未添加,保湿效果就差。有些保湿霜加了两种以上的保湿剂,如透明质酸和脂质体复配,多元醇和吡咯烷酮羧酸钠复配,卵磷脂与甘油复配等都会产生相乘效果。有资料报道,透明质酸与甘油组合的保湿效果不好。产品中油分类型也很重要,要求具有对皮肤的亲和性、附着性、润滑性抱水性等效果,而且又不防碍皮肤的呼吸。2.5目前,市场上销售的护肤产品大部分是O/W型的,W/O型的产品一方面不好配制,容易分层;另一方面,人们不大喜欢用,涂敷后感觉不舒服,南方基本没市场;因此,我们评价的产品主要是O/W型的保湿霜。2.6进行体内试验比较难,环境的要求不太苛刻,主要是测试对象,由于测试对象不同,皮肤的类型也不同,它们对润肤剂的吸留程度也有所不同,年龄不同,皮肤老化程度也不同,测试对象的数量是方法可靠性的保证。由于我们人员少,只评价了几种护肤产品,可以看出一些趋势,以后我们还要做大量的试验。(1)我们用SKICON200型角质层水含量测量仪测试了10%甘油霜和百特羊毛油保湿霜的电导率,结果见