用分光光度计法测定pva含量

用分光光度计法测定pva含量

1pva含量的测定聚乙烯醇（pva）用于制备织物砂浆和粘合剂的废水中含有一定浓度的pva。在处理含PVA废水时,需要首先分析水中的PVA含量。本文利用可见光分光光度计和一种显色体系,研究出定量分析方法,可推广用于水中PVA浓度的快速测定。2实验部分2.1水中分离水显色体系:H3BO3(4%):4gH3BO3溶于100g水中;I2-KI:2.5gKI溶于100ml水中,待溶解后,加入0.65gI2仪器:721分光光度计,上海第三分析仪器厂2.2pva的光度法检测根据Finley法,碘能与多羟基化合物形成典型的有色络合物,羟基数量及其分布密度的不同,所得到的络合物颜色不同。根据这个原料用分光光度法测定PVA的浓度。完全醇解的PVA(醇解度为99.0-99.8mol%)与碘形成的络合物呈蓝色。但当PVA溶液的浓度低于0.1%时,与碘作用没有明显的颜色反应,这时需要加入硼酸才能显色。即在有硼酸存在时,聚乙烯醇与碘形成兰绿色络合物,所以用KI-I2-H3BO3溶液显色在721分光光度计上读出吸光度,进行比色测定,以吸光度A表示样品中聚乙烯醇含量,再通过标准曲线换算出PVA的浓度。3结果与分析3.1标准液反应时间配制一定浓度的PVA溶液,分别取10ml标准液加入到50ml容量瓶中,加入显色剂,稀释至刻度,摇匀并静置10分钟,用2cm比色皿测其吸光度。3.1.1最大波长选择用20mg/l的PVA标准液加入显色剂,用2cm比色皿测其吸光度。3.1.2显色剂的用量起初我们预设的显色剂量的配比为硼酸:碘=5:1,实验中我们加入的显色剂的量为10ml。用浓度为20g/l的PVA,在改变显色剂用量的情况下,在690nm下,测其吸光度。3.1.3显色时间的影响PVA的显色实验大约5min左右就能完成,并能持续30min左右,因此实验放置时间我们选10min。3.2配制一系列浓度的溶液提供的药品有三种型号:PVA(1799)、PVA(1750)、PVA(124),分别配制下面一系列浓度的溶液:1g/l,2g/l……一直到20g/l。取10ml以上浓度的样品,加入到50ml容量瓶中,再加显色剂,稀释到刻度,摇匀,静置10min,在690nm处用2cm比色皿测其吸光度。3.3数据收集3.3.1波长数据的影响表示由上图可看出,在波长660nm和690nm处的吸收峰最大,我们确定690nm为实验波长。3.3.2碘用量的确定起初我们预设的显色剂量的配比为硼酸:碘=5:1,实验中我们加入的显色剂的量为10ml。由以前的结论以及我们的实验结果,得出硼酸加入量对最大吸收波长影响不大,因此我们只需确定碘的用量。实验时随着碘量的增加,最大吸收波长紫移,在690nm处测定的吸光度增加,但在1ml左右处变化不大,因此我们确定加入1ml碘。3.3.3显色时间的影响PVA的显色实验大约5min左右就能完成,并能持续30min左右,因此实验放置时间我们选10min。3.3.4纺粘料中pva含量以上三种型号的PVA的标准曲线的归一化方程和回归系数分别为:PVA(1799)y=0.0113x+0.0133R2=0.9992PVA(1750)y=0.0123x+0.0126R2=0.9992PVA(124)y=0.0113x+0.0194R2=0.9978由所的结论可以看出,三种型号的PVA回归系数都达到0.99左右,线性良好,由于纺织废水中大量使用PVA(1799),因此,我们以后就以PVA(1799)的工作曲线图来确定PVA含量。以后实验中,可以通过测未知PVA浓度样品的吸光度值,再通过查其归一化方程,即可得出样品的浓度。4pva浓度测定本文建立了一套比较完善的用分光光度计法测PVA含量的工作体系,在50ml容量瓶中加入10ml未知浓度的样品,