药物含量测定

引入——阿司匹林的[含量测定]项标准用的什么方法？如何计算内容概述

1容量分析法2紫外可见分光光度法3高效液相色谱法

4概述解决以下四个问题？1、含量测定的重要性？2、常用的含量测定方法？3、含量的表示方法？4、含量测定的基本规则？概述——含量表示方法中药含量计算公式原料药含量=实测的供试品量（g)供试品重量（g）×(1-水分或干燥失重百分数)×100%制剂含量=实测的供试品量供试品的标示量×100%标示量含量测定的基本规则1、所用器具均应校正后使用；所用试液均应按药典规定配制；2、称取或量取药品的量应符合规定要求；3、称量挥发性或吸湿性的物质，必须用密封性好的容器进行称量操作4、测定必须排除干扰（专属性）；5、结果起码要平行测定两次，合格，其结果应在允许的相对偏差之内，以算术平均值为测定结果；6、计算过程可多保留一位有效数字；准确、可性容量分析法项目八

碘量法测定VC片中VC的含量1、标准规定2、试剂与设备3、操作过程4、结果计算5、结论6、注意事项常用术语滴定度(T):指每ml滴定液相当于被测物质的质量，药典中一般都直接给出滴定度。（例子：中国药典2005版p17二巯丙醇注射液）浓度因数(F):实际配制浓度与名义浓度的比值。m××MT(mg/ml)=ab例：碘滴定液对VC的滴定度计算I2=0.05mol/L，M（VC）=176.13T=8.806mg/ml例：VC片中Vc的含量测定V×T×F×10-3×平均片重含量（%）=×100%ms×每片标示量93.0%-107.0%含量（%）=×100%实验数据：取样量：0.2347g;碘滴定液(0.025mol/L):22.90ml;平均片重：0.1193g;标示含量：100mg/片例：VC片中Vc的含量测定22.90×8.806×0.5×0.11930.2347×100102.5%2需做空白试验校正的滴定法计算盐酸异丙嗪的含量测定取样量：0.3003g;滴定液浓度:0.1005mol/L；用量：9.33ml;空白试验用量：0.10ml；T：32.09mg/ml99.1%滴定法测含量1，直接滴定（水杨酸的含量测定）2，需做空白的直接滴定（盐酸异丙嗪的含量测定）3，片剂的含量滴定（布洛芬片的含量测定）4，注射剂的含量滴定（安乃近注射液的含量测定）5，剩余滴定法（氯贝丁酯的含量测定）间接滴定法计算含量先将定量过量的滴定液A，使其与被测物反应，此反应进行完全后，再用另一滴定液B回滴反应剩余的滴定液A。本法常需用空白试验校正。（V0-VB）×T×F×10-3含量（%）=×100%ms例：氯贝丁酯的百分含量计算取样量：2.0560g;VB=6.65ml;V0=23.26ml滴定液实际浓度:0.4992mg/L;T=121.4mg/ml99.1%紫外可见分光光度法朗伯-比尔定律A=ELS摩尔吸光系数:在一定波长下，溶液浓度为1mol/L，厚度为1cm时的吸光度，用ε表示。百分吸光系系数：在一定波长下，溶液浓度为1%(w/V)（1g/100ml），厚度为1cm时的吸光度，用表示。对照品比较法对照品和供试品溶液平行操作C对≈C样可消除仪器和方法误差，应用较多吸收系数法供试品溶液受操作、仪器、环境大注意仪器的校正，严格执行操作规程紫外可见分光光度法对照品比较法——贝诺酯的含量测定取样量：37.1mg;定容：250ml,再取5ml，稀释至100mlC对=7.4ug/mlA样=0.516;A对=0.52099.0%吸收系数法——对乙酰氨基酚的含量测定取样量：42.0mg;定容：250ml,再取5ml，稀释至100mlL=1cm;E=715A样=0.59899.6%高效液相含量测定——外标法对照品和供试品溶液平行操作进样的质量（对）≈进样的质量（样）操作简便，应用较多存在一定误差上述公式是在进样体积一致的情况下使用例：三唑仑片标示量的百分含量限度：90.0%-110.0%W50=0.2010gMs=0.09811gC对=0.1210mg/mlA对=9636A样=5137标示量：0.25mg/片105.7%例：山银花中绿原酸的含量测定C对=0.0403mg/mlV对=10µl,A对=1007M样=0.5211gV样=5µl,A样=632水份=5.12%5.12%高效液相含量测定——内标法加校正因子对照品和供试品溶液(每份精密加入内标溶液)平行操作内标物质(纯物质)应是供试品中不含有的成分，应能与被测成分完全分离，并相离较近准确的定量方法例：丙酸倍氯米松的