蒙药如达-6质量标准研究

蒙药如达-6质量标准研究

例如，达-6是由六味药物组成的复方制剂，如香梨、栀子、全石、炸羊花、苏格舒和粉末状。它主要用于治疗哮喘和痉挛，主要用于治疗“巴达甘”和“宝日”引起的打嗝、呕吐和胃痉挛。为了提高药物的质量和质量，采用高效液相色谱法对制剂中的栀子有效成分进行定量分析，并建立了质量控制方法。1仪器、试剂和试药高效液相色谱仪:日本岛津LC-10ATVP泵、SPD-M10AVP检测器、SCL-10AVP工作站,BS210S型电子天平(日本岛津),KQ-100型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司),SYZ-B型石英亚沸高纯水蒸馏器.栀子苷对照品(批号0749-200007),甲醇、乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为高纯水.如达-6由内蒙古民族大学附属医院提供,批号为20080311、20080318、20080321.2重量测定2.1对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品2.3mg,置10ml量瓶中,加甲醇溶解至刻度,精密吸取此液2.4ml置10ml量瓶中,加甲醇溶解至刻度即得55.2μg/ml的对照品溶液.2.2甲醇-甲醇法精密称取约1.5g样品置具塞锥形瓶中,加甲醇25ml,称重,超声处理40min,放冷,再称重,用甲醇补足减失的重量,过滤,摇匀.精密取续滤液3ml,蒸干,通过中性氧化铝柱(3g,100～150目,内径10～15mm,干法上柱)以甲醇(色谱纯)-水(高纯水)(1:1)洗脱置25ml容量瓶中至刻度,摇匀,抽滤,即得.2.3阴性对照溶液的制备按处方制备缺栀子药材的阴性样品,同法制成阴性对照品溶液,备用.2.4%磷酸法VP-ODS柱(150L*4.6);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(15:85v/v);流速:1.0ml·min-1;检测波长:238nm;柱温:室温;进样量:10μl.2.5hplc图取栀子苷对照品、供试品和阴性对照品溶液,在上述色谱条件下分别进样10μl绘制HPLC图,对照品及样品中栀子苷的理论塔板数>3800,样品中栀子苷色谱峰与相邻峰分离度大于1.5;拖尾因子为1.02.并可见阴性对照品对栀子苷的测定无干扰,而且栀子苷与其他组分可达到基线分离.2.6栀子苷进样量与峰面积的关系精密吸取栀子苷对照品溶液2.5μl、5μl、7.5μl、10μl、12.5μl进样,测定栀子苷峰面积,以栀子苷进样量C(μg)为横坐标,峰面积值A为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程:A=1475373C-5362,r=0.9997.结果表明,栀子苷进样量在0.14～0.69μg范围内进样量与峰面积具有良好的线性关系.2.7仪器精密度试验精密吸取供试品溶液10μl,重复进样5次,测定其峰面积,栀子苷积分值的相对标准差(RSD)为1.12%,表明仪器精密度良好.2.8方法标准曲线,测定峰面积,测定峰面积精密称取样品5份,按含量测定项下方法制成供试液,精密吸取供试液10μl,按上述色谱条件进样,测定峰面积,结果平均含量相对标准差(RSD)为0.82%.2.9回复突变试验将供试品溶液按含量测定项下方法取10μl于0、2、4、6、8h进样,分别测定峰面积,栀子苷积分值的相对标准差为(RSD)为0.69%,表明供试品在8h内稳定.2.10不同种类栀子苷回收率的测定精密称取已知栀子苷含量的样品5份,分别加入一定量的栀子苷对照品,按供试品处理方法处理后进10μl测定峰面积,并计算栀子苷回收率,结果见表1.2.11样品含量的测量精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl分别按上述色谱条件进样,测定峰面积,根据外标一点法计算栀子苷的含量,结果见表2.3重复使性法测定栀子苷的含量3.1供试品溶液的制备直接用超声提取,结果栀子苷与其它组分分离不理想,杂峰多,经反复摸索,提取液通过中性氧化铝柱以甲醇:水(1:1)洗脱,可使样品中栀子苷的分离度大大提高,峰形尖锐得到满意