DB12∕T 1020-2020 海产品中重金属元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱法

65.150B

51DB

12 12/T

1020—2020海产品中重金属元素的测定方法

电感耦合等离子体质谱法Determination

of

elements

in

products-Inductively

mass

天津市市场监督管理委员会 发

布DB12/T

1020—2020 本标准根据GB/T

1.1-2009《标准化工作导则

第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市水产研究所、南开大学。民、张雪、王健、刘克奉、张博伦、王硕、房恩军、陈卫、郭彪、王宇、徐晓甫、刘义。库七七提供下载DB12/T

1020—2020库七七提供下载

1 范围ICP-MS法。本标准适用于海水鱼、虾、蟹、贝等肌肉中重金属元素（砷、铅、镉、铬）含量的测定。2 规范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T

分析实验室用水规格和试验方法DB12/T

846

电感耦合等离子体质谱法3 原理试样经微波消解后，由电感耦合等离子质谱仪测定以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比鱼待测元素的浓度成正比进行定量。4 试剂与材料4.1 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为

GB/T

6682

规定的一级水。4.2 硝酸（70%，质量浓度）：优级纯。4.3 硝酸溶液（2+98，体积比）：取

20mL

980mL

超纯水中。4.4 Li.Y.TI.Ge.In.Sc.Bi10mg/L元素内标标准储备液。4.5 Li.Y.TI.Ge.In.Sc.Bi1mg/L

5mL

于

酸（2+98）稀释至刻度，此溶液为

1mg/L。4.6 砷、铅、镉、铬元素标准储备溶液：分别为

μg/mL。4.71μg/mL

于

100mL

容量瓶中，用硝酸（2+98）稀释至刻度，此溶液为

1μg/mL。4.8 液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。4.9 高纯氦气（纯度≥99.999%）。4.10 a.Be.Ce.Co.In.Mg.Pb.Ph.U）:10μg/L4.3）稀释至

10μ。5 仪器As0.001.002.505.0010.0025.00库七七提供下载DB12/T

1020—2020库七七提供下载5.1

微波消解仪（微波消解条件参见附录

A），体积范围

100ml～1000mL。5.2

密封消解罐（聚四氟乙烯材料特制），规格

25mL。5.3

电感耦合等离子体质谱仪（仪器参数及使用条件参见附录

B5.4

超纯水。5.5

赶酸装置（150℃）。5.6

天平：感量为

、0.1mg

和

1mg。5.7

玛瑙研钵。5.8

冷冻干燥器6 分析步骤6.1 试样消解6.1.1 泡

24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。6.1.2鱼、虾、蟹、贝等样品需进行肌肉解剖，放置在玻璃培养皿中进行冷冻干燥。6.1.3 样品冷冻干燥后，采用玛瑙研钵进行磨细，并换算脱水率。6.1.4 称取试样

0.5g～1.0g（精确至

10mL4.25.1

A解结束后，将聚四氟乙烯消化罐放入赶酸装置（），调节温度

℃，赶酸至

～1.0mL，冷却，用水将消化液转至

25mL

容量瓶中，稀释至刻度，混匀，过滤，待测。可根据样品中元素实际含量适当稀释样液，确定稀释因子。6.1.5 取与消化试样相同量的硝酸（），按同一试样消解方法做试剂空白试验。6.2标准制备、0.10mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL分别置于100mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，此混合标准工作溶液中各元素浓度见表1。表1 混合标准工作溶液浓度表1 混合标准工作溶液浓度按照ICP-MS录B；分析中应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。7 结果计算7.1 脱水率换算系数按照公式（1）进行计算：Wi

Wh

/Wq

100%

...................................

(1)mg/kgAs0.002Pb0.02Cd0.002C提供下载w库七七DB12/T

1020—2020.提供下载w库七七式中：Wi—

分析试样的脱水率；Wh—经冷冻干燥后的试样重量，单位单位为克（gWq—未经冷冻干燥的试样重量，单位单位为克（g7.2试样中各元素按含量式（2）进行计算：Xi

(Ci

V

F1000)/M

...............................

(2)式中：Xi

—

分析试样中的金属元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci

—

分析试样溶液中被测元素的浓度（扣空白后），单位为纳克每毫升（ng/mLV

—

测试溶液的体积，单位为毫升（mLF

—

稀释因子；M

—

分析试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。8 精密度按照DB12/T

846的有关规定执行。9 检出限当取样量为0.5g，定容为25mL计算，本方法各元素的检出限见表2。表2表2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检出限/W120012001200/min10控制温度/℃120150180/min151530载下库七七提供DB12/T

1020—2020载下库七七提供AA附

录 A（资料性附录）微波消解条件表A.1表A.1 微波消解条件7Li89205amu7.00±0.0589.00±0.05205.00±0.05W-10%0.33amu0.650.65cps/ppb0.1s100010005%5%5%cps303030156

+

+

70

++

140

+Ce

Ce

3%Ryton

1.5mm13.81.0/0.4mmNi0.85L/min1300W0.28

20rpm1s7.5mm1.2mL/min0.4mL/min5mL/min

75As1.072Ge111Cd1.011552Cr1.045Sc208Pb1.0209下载提供.kw七库七DB12/T

1020—2020下载提供.kw七库七BB附

录 B（