10山梨醇检验标准操作规程

山梨醇检验标准操作规程范围本标准建立了山梨醇的检验标准操作规程。本标准适用于山梨醇的质量掌握与检验。标准性引用文件以下文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最版本适用于本标准。《中华人民共和国药典》2023《微生物限度检查检验标准操作规程》 编号《山梨醇质量标准》 编号职责检验人员、复核人员对实施本标准负责。操作规程试剂与试药〔0.02mol/、磷酸溶液→105%1031%变色酸溶液、标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液0.02mol/钾的饱和溶液、1%糠醛溶液、10%氢氧化钠溶液、0.001%丙酮溶液、95%硫酸。仪器与设备碱式滴定管、50ml具塞量筒、垂熔玻璃漏斗、温度计、水浴锅、比重瓶、蒸发皿、试管、枯燥箱、恒温培育箱、比重瓶、枯燥器。检验工程性状操作方法取本品，在光明光线下，用目测法观看其外观；用鼻闻和口尝其气；并依法观看其特性。将本品溶于水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中，观看溶解状况。(3)比旋度 取本品约5g，周密称定，置50ml量瓶中，加硼砂6.4g与水适量，振摇使完全溶解，并稀释至刻度〔如溶液不澄明，应滤过，依法测定〔附录ⅥE。记录记录其外观、气味、特性、溶解状况，测比旋度结果推断〔1〕本品为白色结晶性粉末；无臭，味甜；有引湿性〔2〕在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶〔3〕4.0至＋7.0。判为符合规定。鉴别50mg3ml103ml，摇匀，加硫酸6ml，摇匀，即显粉红色。判为符合规定。本品的红外光吸取图谱应与比照的图谱〔光谱集26图〕全都。检查酸度取本品约5.0g，加沸过的冷水50ml3滴与氢氧化钠滴定液〔0.02mol／L〕0.30ml。显淡红色，判为符合规定。溶液的澄清度与颜色3.0g20ml氯化物操作方法取本品1.4，依法检查〔附录ⅧA，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的比照溶液比较。记录记录颜色比较结果结果判定与标准氯化钠溶液7.0ml制成的比照溶液比较不得更浓0.005，判为符合规定。硫酸盐操作方法取本品2.0，依法检查〔附录ⅧB，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的比照液比较。记录记录颜色比较结果结果判定与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的比照液比较不得更浓0.01，判为符合规定。复原糖操作方法10.0g400ml35ml50ml，加盖4～62100ml105℃30ml10ml105℃枯燥至恒重，算出氧化亚铜重量。记录记录垂熔玻璃坩埚重量，枯燥温度、时间、样品重量、恒重后样品与垂熔坩埚总重量结果判定氧化亚铜重量≤67mg，判为符合规定。总糖操作方法400ml10ml24%氢氧化钠溶液中和，照复原糖项下自“加碱性酒石酸铜试液50ml”起依法操作。记录结果判定氧化亚铜重量≤50mg，判为符合规定。有关物质操作方法取本品0.5g，置100每粒量瓶中加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对供试品溶液；周密量取2每粒，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为比照溶液。分别去甘露醇0.5g10ml〔附录ⅤD〕试验，用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯〔或〕分别效能相当的色谱柱；以水为流淌相，流速为0.5ml/min，柱温72℃-8520μl注入液相2.0。取比照溶液20μl注入液相色谱仪，调整检测器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。在周密供试品溶液与比照溶20μl3记录结果判定供试品溶液的色谱图中如有杂质峰各杂质峰面积的和不得大于比照液主峰面积的1.5倍〔3.0。判为符合规定。枯燥失重操作方法取本品，置五氧化二磷枯燥器中，在6℃减压枯燥至恒重〔附录Ⅷ。记录记录样品重量，枯燥温度、时间，恒重的称量瓶及恒重后的量瓶与样品总重量。结果判定减失重量＜1.0%，判为符合规定。炽灼残渣 取本品，依法检查〔附录Ⅷ。炽灼残渣0.1，判为符合规定。重金属操作方法2.0g，加醋酸盐缓冲液〔PH3.5〕2ml与水适量，使溶解成25ml，依法检查〔附录ⅧH。记录结果判定含重金属＜百万分之十，判为符合规定。砷盐操作方法1.0g10ml5ml0.5ml，置水浴上加热20〔5ml28ml，依法检查〔J。记录结果判定应符合规定0.0002，判为符合规定。微生物限度检查操作方法取本品，依法检查《中国药典》2023二部附录ⅪJ编号。记录记录检查方法、检查条件、细菌数、霉菌数和酵母数、大肠埃希菌、活螨检查结果。结果推断细菌数≤400/g；霉菌数和酵母数≤40/g1g1g含量测定操作方法取本品约0.2g，周密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；周密量取10m，置碘瓶中，周密加高碘酸钠〔钾〕溶液〔取硫酸溶液12090ml与高碘酸钠6 14 〔钾〕溶液〔2.3→1000〕110ml，混合制成〕50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化10ml，密塞，放置5〔0.05mol∕L〕滴定，至近终点时，1ml，连续滴定至蓝色消逝，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液〔0.05mol∕L〕0.9109mgCH6 14 记录结果判定6 14 依据枯燥瓶计算，含CH O不得少于98.0%6 14 。山梨醇检验记录批 号 规 格 检验工程数 量 请验部门来 源

年 月 日年 月 日检验依据《中华人民共和国药典》2023版二部结论：取本品约50mg，加水3ml溶解后，加制的10％儿茶酚溶液3ml，摇匀，加硫酸6ml，摇匀，即 。结论：【检查】检查酸度:取本品5.0g，加沸过的冷水50ml溶解后加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定〔0.02mol／L〕0.30ml，显 。结论：溶液的澄清度:取本品3.0g，加水20ml溶解后，溶液 。结论：氯化:取本品1.4g，依法检查〔附录ⅧA，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的比照液比较，不得更浓〔0.00％。 。结论：:取本品2.0，依法检查〔B，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的比照液比较，不得更浓〔0.0％。 。结论：检验人：复核人：日期： 年 月 日 日期： 年 月 日13页复原糖10.0g400ml35ml50ml，加盖玻璃皿，4～62检验人：复核人：日期： 年 月 日 日期： 年 月 日13页(1垂熔玻璃坩埚恒重： g g 〔垂熔玻璃坩埚恒重： g g样品重： g 样品重： g〔垂熔玻璃坩埚+样恒重： g g 〔垂熔玻璃坩埚+样恒重： g g计算：〔1〕： = 〔2〕： =平均值： =结论：总糖:取本品2.1g250ml〔9→1000〕40ml4400ml10ml24％氢氧化钠溶液中和，照复原糖50ml”起依法操作，所得氧化亚铜不得过50mg。(1〕垂熔玻璃坩埚恒重： g g 〔2〕垂熔玻璃坩埚恒重： g g样品重： g 样品重： g〔垂熔玻璃坩埚+样恒重： g g 〔垂熔玻璃坩埚+样恒重： g g计算：〔1〕： = 〔2〕： =平均值： =结论：枯燥失重:取本品，置五氧化二磷枯燥器中，在60℃减压枯燥至恒重，减失重量不得过1.0％〔附录ⅧL。〔1〕称量瓶恒重： g g 〔2〕称量瓶恒重： g g样品重： g 样品重： g60℃减压枯燥后〔瓶+样〕恒重： g 60℃减压枯燥后〔瓶+样〕恒重： gg g计算：〔1〕： = 〔2〕： =平均值： =炽灼残渣0.1%〔附录ⅧN〕。

结论：〔1〕坩锅恒重： g g 〔1〕坩锅恒重： g g样品重：g样品重：g7504h〔坩锅+样〕重：g7504h〔坩锅+样〕重：g7501h〔坩锅+样〕恒重：g7501h〔坩锅+样〕恒重：g检验人：复核人：检验人：复核人：日期： 年 月 日 日期： 年 月 日23页〔1〕： = 〔2〕： =平均值： =结论：重金属2.0g〔PH3.5〕2ml25ml〔附录ⅧH第一法。结论：0.2g，周密称定，置250ml→1000〕110ml，混合制成]50ml1510ml5钟，用硫代硫酸钠滴定液〔0.05mol∕L〕滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，连续滴定至蓝色消逝，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml〔0.05mol∕L〕0.9109mg的CHO6146硫代硫酸钠滴定液浓度： mol/