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文档简介
硫酸铜晶体结晶水含量测定实验
结晶水合物中结晶水含量的测定结晶水合物中结晶水含量的测定CuSO4·
x
H2O结晶水合物中结晶水含量的测定一.实验目的学习测定晶体里结晶水含量的方法二.实验用品电子天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。硫酸铜晶体(CuSO4•xH2O)练习坩埚的使用方法,初步学会研磨操作结晶水合物中结晶水含量的测定常用于精密度不高的称量,一般能准确到
0.1克。电子天平,能精确到0.001克托盘天平结晶水合物中结晶水含量的测定称取一定量的晶体样品,加热,使其失去全部结晶水,然后再称取失去结晶水后的硫酸铜粉末的质量,前后两次的质量差即为结晶水的质量。再根据M(CuSO4),M(H2O)即可计算出1mol硫酸铜晶体中含有几mol结晶水CuSO4+nH2O三.测定原理CuSO4·xH2OCuSO4
+xH2O▽1mol
Xmolm(CuSO4)M(CuSO4)=1:Xm(H2O)M(H2O):m(CuSO4),m(H2O)如何测得?
结晶水合物中结晶水含量的测定1.研磨
把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干;在研钵中将硫酸铜晶体研碎2.称量
(精确到0.001g)四.实验步骤在研钵中将硫酸铜晶体研碎瓷坩埚质量(m0)瓷坩埚+硫酸铜晶体(m1)(以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅)结晶水合物中结晶水含量的测定3.加热
,冷却,称量实验中应如何控制温度?结晶水合物中结晶水含量的测定冷却:
然后将脱水后的硫酸铜白色粉末和坩埚放在
干燥器里冷却到室温加热:
将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上,用酒精灯缓慢加热,同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体,直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末,且不再有水蒸气逸出。(因为硫酸铜具有很强的吸湿性)注意:要严格控制温度,不能过高,防止造成CuS04分解移动坩埚必须使用坩埚钳称量:待坩埚在干燥器里冷却到室温后,再称量,记下坩埚和无水硫酸铜的总质量(mˊ)
瓷坩埚+无水硫酸铜(mˊ)结晶水合物中结晶水含量的测定把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热,放在干燥器里再冷却到室温后再称量,记下质量,直到连续两次称量的质量相差不超过0.001g为止(电子天平),记录质量(m
2)4.恒重操作
瓷坩埚+无水硫酸铜(m2)表面虽已全变白,而内部可能尚有未失水完全的硫酸铜,这样实验结果偏低。以加热后两次称量的质量差不超过天平的感量(0.001g)为失水完全的标志,则可避免上述偏低的误差。●以硫酸铜晶体由蓝变白作为失水完全的标志,是不可靠的——确保结晶水全部失去5.另取硫酸铜晶体,重复上述操作,进行第二次测定——再加热
,再冷却,再称量天平至少需称几次质量?结晶水合物中结晶水含量的测定第一次第二次瓷坩埚质量(m0)√√瓷坩埚+硫酸铜晶体(m1)√√瓷坩埚+无水硫酸铜(m2)√√硫酸铜晶体(m1-m0)无水硫酸铜(m2
-m0)结晶水(m1
-m2)X值X平均值(实验值)6.数据处理及误差分析CuSO4·
x
H2OX=m2-m0m1-m218160结晶水合物中结晶水含量的测定1mol
硫酸铜晶体中含结晶水5molX=5(理论值)实验误差:×100%实验值-理论值
理论值实验误差:分析:误差偏大或偏小的可能原因?结晶水合物中结晶水含量的测定(10)两次称量相差0.003克(1)加热后,变成灰色粉末(2)加热时,有少量硫酸铜晶体溅出(3)坩埚放在空气中冷却(4)加热后,硫酸铜晶体未完全变白,还有点发蓝(5)加热后,坩埚放在实验桌上自然冷却(6)测定胆矾晶体结晶水含量时,强热迅速蒸干,在干燥器中冷却后称量(7)晶体中含有受热不分解的物质(8)称量前坩埚未干燥(9)晶体表面有水偏大偏大偏大偏大偏小偏小偏小偏小偏小偏大误差分析:结晶水合物中结晶水含量的测定第一次第二次瓷坩埚质量(m0)√√瓷坩埚+硫酸铜晶体(m1)√√瓷坩埚+无水硫酸铜(m2)√√硫酸铜晶体(m1-m0)无水硫酸铜(m2
-m0)结晶水(m1
-m2)
x实验平均值x实验数据记录表4.恒重操作
(
m2
)1.研磨
2.称量(m
0
,m
1)3.加热、冷却、称量(m′)
再加热、再冷却、再称量X=m2-m0m1-m218160结晶水合物中结晶水含量的测定第一次第二次瓷坩埚质量(m0)15.015.0瓷坩埚+硫酸铜晶体(m1)20.020.2瓷坩埚+无水硫酸铜(m2)18.118.2硫酸铜晶体(m1-m0)5.05.2无水硫酸铜(m2
-m0)3.13.2结晶水(m1
-m2)1.92.0x
5.4
5.6
实验平均值x5.5实验数据
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