第一章试样的采集与制备08

第一章试样的采集与制备1工业分析的主要任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。

工业分析测定步骤：1、采样2、制样3、分解样品4、消除干扰

5、方法的选择6、结果的计算和数据的评价我们的重点：

样品的采取与处理试样的制备与分解2采样的基本原则工业分析的具体对象是大宗物料（千克级、吨级、甚至万吨级），而实际用于分析测定的物料却又只能是其中很小的一部分（g甚至mg）。因此，所取试样必须具有充分的代表性，即试样的组成和被分析物料整体的平均组成一致。

§1-1采制样的重要性3采样的基本术语：

分析试样（analysis

sample）：将状态处于可以开始用化学或物理方法进行分析的物料称之为分析试样。子样（或份样）（increment）：在规定的采样点采集的规定量物料。

原始平均试样（或送检样）（primarysample）：将采取的全部份样混合均匀。

分析化验单位（或基本批量）（analysistestunit）：应采取一个原始平均试样的物料总量。44采样的基本术语：

样品的采取（

sampling）：从大宗物料中按照规范的操作步骤获得“送检样”的过程。

样品制备（

sample

preparation）：将送检样制成满足实验室分析要求的分析试样的过程。55分析结果总的标准偏差S0是与取样（含制样）的标准偏差SS和分析操作（含分析方法本身）的标准偏差Sa有关，并且符合下述关系式：公式说明，样本变异的方差分量与测量变异的方差分量具有同等重要性。

6§1-2取样理论及其在采制样中的应用取样误差取样量取样单元取样方式7取样误差与样品特性（样品的密度、分散均匀性等）、样品质量、样品的颗粒直径及颗粒数、样品中待测组分的含量等有密切关系。8一、取样误差

8二、取样量

样品最低可靠质量：能代表研究对象整体的样品最小量。理查-切桥特公式：

式中Q——最小样品质量（或称样品最低可靠质量），以㎏计；K——与试样密度等有关的矿石特性系数，通常K值为0.02~1。颗粒越不均匀，K值越大；

d——最大颗粒直径，以㎜计；α——随矿石类型和粒度而变化的一个系数，并且α<3。9切乔特等人把α规定为2，省去了由实验求α的麻烦，于是上式可简化为：结论：

物料的颗粒越大，则最低采样量越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。

10结论：样品的颗粒越大，最低采样量越大。例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，K

值为0.06，问应采取样品的最低可靠质量是多少？若将矿石破碎后，其最大颗粒直径为4mm，则应采取样品的最低可靠质量又是多少？解：若矿石的最大颗粒直径为20mm时：

Q=Kd

2=0.06×202

＝24（kg）如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mm时：

Q=Kd

2=0.06×42

＝0.96（kg）≈1kg11三、取样单元

一般说来，取样单元数愈多，即取子样数多，取样误差就愈小。取样单元的多少，主要取决于物料的均匀性和对取样准确度的要求。物料愈不均匀或要求取样误差愈小，则取样单元数就愈多。12四、取样方式

随机取样：又称概率取样，其基本原理是物料总体中每份被取样的概率应相等。

分层取样：即当物料总体中有明显的不同组成时，将物料分成几个层次，按层数大小成比例地取样。系统取样：是按已知的变化规律取样。二步取样：就是将物料分成几个部分，首先用随机取样方式从物料批中取出若干个一次取样单元，然后再分别从各单元中取出几个份样。13四、取样方式

实际工作中，将随机取样与规则取样结合应用。例如：把8筒粉末样品每瓶按上、中、下三部分各100层构成，每层样品分装到400个小瓶中，则可装成400×（100×3）×8=960000小瓶。若随机抽取1%的样本，则需要分析9600瓶。而考虑到8个筒之间的差异要比一筒内差异大；而一筒内的差异可通过从一筒的上、中、下部位取样，且对筒内的每一层来说是均匀的，任取一瓶均可代表本层，而在100层中随机抽5%，5×3×8=120，即分析120瓶就可以了。

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§1-3试样采集方法固态物料的采样液态物料的采样气态物料的采样15其方法是：先确定子样数目，然后在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。一、固态物料的采样（以商品煤采样方法为例）1、物料堆中采样16批量/kt≤11~22~33~44~55~66~77~88~99~10应采子样数目/个4055758090100105110120130表1-1灰分小于20%的商品煤应取子样数批量/kt≤11~22~33~44~55~66~77~88~99~10应采子样数目/个80110140160180200210230240250表1-2灰分大于20%的商品煤应取子样数171～2mh=0.3mm=5kg0.5m

图1-1物料堆上采样点的分布

18对于袋（或桶）装的工业产品，每一袋（或桶）为一件。多少件为一个化验单位，视不同产品而定。如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采集。

一、固态物料的采样

1、物料堆中采样例如，某批化肥为2000件，则应抽取的件数为：5+5×1+8×2+5×2+10×1=46件19取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，旋转180

后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。

图1-2取样钻自袋、罐、桶中采集粉末状物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30

角锥的不锈钢管或铜管20

由运输皮带、链板运输机等物料流中采样时，大都是采用机械化的自动采样器，定时定量连续采样。先确定子样数目，然后根据物料流量的大小及有效流过时间，均匀地分布采样时间，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。2、物料流中采样21表1-3商品煤物料流子样数（以1000t为一个分析化验单位）

煤种原煤和筛选煤其他洗煤灰分≤20%灰分>20%灰分≤20%灰分>20%子样数目30601520若分析化验单位不足1000t时，子样数目可根据实际发运量，按比例减少。如果煤量超过1000t，则实际应采子样数目：式中，m——实际应采子样数目，单位个；

n——表1-3所示的子样数目，单位个；

M——实际应发量或交货批量，单位t。22由火车中采样时，子样数目要按产品计划灰分和车皮容量确定。当灰分≤20%，不论车皮容量大小，沿斜线方向，采用三点采样。对于灰分＞20%，车皮容量为30t以下时，采用三点采样；当车皮容量为30t～50t时，采用四点采样；当车皮容量≥50t时，采用五点采样。3、运输工具中中采样23运煤火车中商品煤采样点图灰分≤20%

或灰分＞20%车皮容量≤30t灰分＞20%车皮容量30～50t灰分＞20%车皮容量≥50t1m1m242、自小贮存容器中采样

一般是在容器上部距液面200㎜除采取子样一个，在中部采子样3个，在下部采子样一个。采样工具可以使用装在金属架上的玻璃瓶或特制的采样器。将贮存容器内的液态物料搅拌均匀后直接取样。采样的工具多用直径约20mm的长玻璃管或虹吸管。二、液态物料的采样1、自大贮存容器中采样图1-4采样瓶图1-3液态石油产品采样器5图1-5玻璃采样管25对于输送管道中流动的液态物料，用装在输送管道上的采样阀采样。根据分析的目的，按有关规程，每隔一定时间，打开阀门，最初流出的液体弃去，然后采样。采样量按规定或实际需要确定。图1-6采样阀二、液态物料的采样3、自输送管道中采样26由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。

三、气态物料的采样27（一）四种采样形式28一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般由采样管、过滤器、冷却器及气样容器组成。

（二）采样设备291-气体管道；2-采样管；3-过滤器；4-冷却器；5-导气管；6-冷却水入口；7-冷却水出口；8，9-冷却管图1-7气体采样装置301、常压状态气体采样

气体状态：等于大气压或低正压或低负压

采样方法：封闭液采样法

使用容器：采样瓶或采样管（三）采样方法31采样装置图如下所示：图1-8采样瓶图1-9气样管322、正压状态气体采样气体状态：气体压力远远高于大气压力的为正压气体；

采样工具：采样瓶、采样管、橡皮气囊或直接采样。

特点：不要改变封闭液的位置，气体借助自己的正压进入气体的气囊。注意事项：压力过大，应注意调整采样管旋塞，或者在采样装置与气体容器之间加装缓冲瓶。33

3、负压状态气体采样气体状态：气体压力远远低于大气压力的为负压气体；采样方法：抽气泵减压法（负压不太高）；抽空容器法（负压过高），抽空容器是0.5～3.0L容器，由优质厚壁的玻璃瓶或管组成，具有旋塞。采样前将其抽至内压降至8～13kPa以下。34负压状态采样装置图：图1-11负压采样的抽空装置图1-10流水抽气法采样装置35总结如下：36§1-4固体试样的制备制样的基本程序试样加工流程特殊样品的制样样品的沾污、损失及制样的质量要求37一、制样的基本程序过筛混匀缩分

破碎1、破碎

破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。

粗鄂式破碎机

细鄂式破碎机38物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。粗碎用的大筛有手工筛和机械筛，筛孔直径4mm。中碎和细碎常用成套的孔径不同的金属网筛，称为套筛。目，是筛子孔径大小的量度。目数是指每英寸（25.4mm）长度内金属网线数（即筛孔数—目数）。2、过筛39沈阳套筛泰勒标准筛沈阳套筛泰勒标准筛筛号/目数筛孔直径/mm筛号/目数筛孔直径/mm筛号/目数筛孔直径/mm筛号/目数筛孔直径/mm200.920200.8351000.1521000.147350.4171200.1211150.124400.442420.3151400.1011500.104480.2951600.0881700.088600.272600.2461800.0802000.074650.2052000.0652500.061800.196800.1752700.053表1-4不同套筛目-孔径对比40混匀法通常有圆锥法或环锥法、掀角法。圆锥法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如圆锥法是将破碎至一定粒度的试样，用铁铲在钢板（或橡皮垫）上堆成一个圆锥。然后，从锥底一铲一铲将试样铲起，在距圆锥一定距离的部位堆起另一个圆锥。如此反复三次以上。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。

3、混匀41缩分是在不改变试样的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。4、缩分（1）缩分公式缩分的依据是理查-切桥特公式，又称缩分公式。若制样某一阶段时其粒度为d，质量为Q。则：

当n＜1时，一般开始阶段才会出现，说明送检样数量不足，应重新取样或与送检单位商议决定；当1≤n＜2时，应先破碎后缩分；当n≥2时，可先混匀、缩分，再取部分进行破碎。42（2）缩分次数若以每次缩减一半而论，则缩分次数m可依下式确定，

如：n=1=20，则缩分次数为0，即不能缩分；n=4=22,则可缩分2次，即样品质量缩减至原来的1/4。也就是说，当n用2m表示时，m为缩分次数。缩分次数计算式：

43例：有一矿样质量为2kg，已全部通过20目筛，求需要缩分出有代表性的样品最小质量，至多缩分多少次（K取0.2）？解：通过20目筛的矿样最大颗粒直径d由表1-4中的泰勒标准筛查得0.835mm，应保留样品的最小质量为：

0.2×0.8352=0.141kg缩分次数m为：说明：保留试样的最小质量为0.141kg，只允许缩分3次。44

①四分法：将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成圆台体。然后将圆台体物料平均分成四份，弃去任一相对两等份，使样品量缩减1/2。

图1-12四分法示意图

常用的有四分法和方形法。

（3）缩分方法45将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将一定间隔内的小正方形样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。使样品量缩减1/2。

②

方形法：

图1-13方形法示意图

46③

分样器缩分法

分样器