阿贝折射仪的准备和校正

大组长：吕宏旭小组长：张婕、刘真、靳斐组员：王顺平、张敏、王华昆、王柳、盖学南、马晓冉分析30802第五小组液体混合物丙酮和水的分离

分离方法1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3.2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大（＞30℃）。如乙醇和水3.分馏法：沸点差小于30℃液体混合物质的分离。4.过滤法：两种互不相溶的物质。5.升华法：除去不挥发性物质，分离不同挥发读的固体混合物。如SiO2和I2。6.萃取法：在选定溶剂中溶解度不同分离和提纯。如用CCl4来萃取碘水中的I2.

当然除了上述六种方法外还有溶解法、增加法、吸收法、转化法、纸上层析等多种分离物质的方法。

性质物质状态气味颜色熔点沸点可溶性危害丙醇（acetone）

液态特殊气味无色-95°56℃能溶于水、有机溶剂中对人体无特殊毒性，但吸入后可引起头痛，大量可能失去意识水（water）气液固无味无色0°100℃良好的溶剂大部分无机化合物可溶丙酮的化学性质

能发生加成、缩合反应，工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。

方案设计一、实验目的1．了解普通蒸馏和简单分馏的基本原理及意义2．分离液体混合物丙酮和水3．了解阿贝折射仪工作原理并测定分离物质的纯度4．比较蒸馏和分馏分离液体混合物的效果二、实验原理

1．通过蒸馏可除去不挥发性杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。2.借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成3．阿贝折射仪可测定物质的折射率。通过折射率的测定可以测定物质的浓度三、仪器及药品

丙酮、水、冷凝管、尾接、铁架台、酒精灯、电热套、锥形瓶（25ml）、带支口的圆底烧瓶（1000ml）、量筒（25ml）、温度计（100℃）四、实验步骤1、蒸馏1）加料

仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限2）加沸石

为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石3）加热

在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒1—2滴为宜4）馏分收集

收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥5）停止蒸馏

维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反6）取少量物质进行纯度测定7）记录实验现象汽化冷凝接受2、分馏1）在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使馏出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线。4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。5）停止分馏6）取出少量物质进行纯度测定7）比较分离效果8）记录实验现象，填写实验报告9）拆除试验装置，整理实验台分馏柱冷凝水阿贝折射仪的准备和校正

将折光仪置于光线充足的地方，与恒温水浴相连接，使折光仪棱镜的温度为20℃。然后将下棱镜（反光镜18）打开，向后扭转约180℃，把上棱镜（折射棱镜）和校正用的标准玻璃用丙酮洗净烘干，将一滴1-溴代苯滴在标准玻璃的光滑面上，然后贴在上棱镜面上，用手指轻压标准玻璃的四角，使棱镜和标准玻璃之间辅有一层均匀的溴代苯，转动反光镜，使光射在标准玻璃的光面上，调节棱镜转动手轮2，使目镜望远视野分为明暗两部分，再转动阿米西棱镜手轮10，消除虹彩并使明暗分界清晰，使明暗分界线对准在十字架上，若有偏差，可调节示值调节螺钉9，使明暗分界线恰处在十字架上，此时由读数视野读出折光率，在与标准玻璃上所刻数值比较，二者相差不大于+0.0001，校正就此结束，也可用纯水校正。

在阿贝折光仪的望远目镜的金属筒上，有一个供校准仪器用的示值调节螺钉，通常用20℃的水校正仪器（其折光率ND20=1.3330）。也可用已知折光率的标准玻璃校正。阿贝折射仪的使用方法

将进光棱镜和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净，用擦镜纸擦干或吹干注入数滴样品，立即闭合棱镜，使样品与棱镜于20℃保持数分钟，然后按前述方法调节，记录读数，读数应准确至小数点后第四位（最后一位为估计数字），轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字架上，重复记录读数3次，读数间差不大于+0.0003，所得读数平均值即为样品的折光率。测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干，不论在任何情况下，不允许用擦镜纸以外的任何东西接触到棱镜，以免损坏它的光学平面。

丙酮对人体无特殊毒性，但吸入后可引起头痛，大量可能失去意识。蒸气与空气混合可能形成爆炸性混合物。装置安装要紧密，但接受部分要于大气相通，决不能造成密闭体系。蒸馏过程温度要适宜，否则温度计不能正常测定温度，影响实验结果。蒸馏结束时，先停止加热再关冷水。拆卸顺序与安装顺序相反。测定试样不可过多。测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干，不允许用擦镜纸以外的任何东西接触到棱镜，以免损坏它的光学平面。注意事项丙酮废水的处理与回收

丙酮是一种重要的化工原料，但在生产过程中，却不可避免地会产生含酮废水。本项目就是用复旦大学研制成功的疏水硅沸石作为吸附剂，对含酮废水(含丙酮0.3～0.4%wt)在室温条件下进行吸附处理，使得穿透液中的丙酮含量低于50mg/L。当吸附剂吸饱后，则把吸附剂加热到180℃，在此条件下进行脱附，脱附液中丙酮的浓度在8%wt左右，当脱附结束后，吸附剂的吸附容量基本恢复，然后再进行吸附、脱附，如此循环进行。每吨吸附剂每个循环可处理含酮废水14～16吨。吸附剂的使用寿命大于三年。该技术适用于丙酮生产车间的含酮废水的处理并可回收丙酮，同时也可应用于其他以丙酮作为溶剂的相关单位的废水处理。

目前丙酮废水处理的方法是采用空气吹脱工艺，以此来降低含酮废水中丙酮的含量，以达到二级生化处理时微生物可容忍的程度，但空气吹脱法有其本身无法弥补的缺陷。1.丙酮脱除效率低。2.产生的丙酮尾气向大气扩散，造成二次污染，同时也造成资源浪费。3.处理成本高。采用我们的新方法处理含酮废水，则克服了以上的缺点，具有工艺先进，流程简单，操作方便，处理效率高，且可回收