TS-INT-002 通用试验测试标准

PATACTECHNICALSPECIFICATIONTS-INT-002PagePAGE2ofNUMPAGES6Author:梁昊IssuedDate:May/31/2004Version:1.0RevisedData:PATACCONFIDENTIALALLRIGHTSRESERVED轿车内饰材料总碳挥发量的测定方法VersionRecord:DateVersionDescriptionMay/31/20041.0InitialReleaseREVISIONHISTORYDateM/D/YRevisionNumberParagraphNumberChangeContentRevisor

轿车内饰材料总碳挥发量的测定方法范围本试验规范适用于轿车内饰材料总碳挥发量（总有机物挥发）的测定。试验设备气相色谱仪：带有分流-不分流-进样口和火焰电离化检测器（FID）；顶空进样瓶；毛细分离柱：内径0.25mm，膜层0.25μm，长度30m，100%聚乙烯乙二醇分离相；分析天平，精确度0.1mg；微升注射器，精度5μl。顶空进样器参数温度：加热炉120℃；定量管150℃；转移管180℃；时间：压力升高持续19秒；气体压出16秒；进样持续5秒；压力：载压18.1psi；瓶压23.2psi。测量条件GC-炉温：50℃3min等温，以每分钟12K/min的比率加热到200℃，200℃时恒温4分钟；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；破碎比例：约1：20；载气：Helium；载气速度：（22~27）cm/s。注：BHT的保持时间必须小于16分钟。样品准备预处理样品应采用涂铝的聚乙烯袋运输和存储；取样应该在样品进货后直接进行，供货时间和取样时间应该固定；天然化合物（如棉，木头，皮革，毛）用氯化钙干燥24小时，其他物质无需处理，但在称量前应破碎成小块。采样应当从材料上作有标记并通过整个试样横截面的位置取样，并把试样破碎成大于10mg小于25mg的小块。注意，不能使小块变热。如果必要，可以在图纸上或供货技术条件中规定采用另外一种取样准备方法，但必须在取样结果的说明中标出来。附着于金属零件的有机物质，如漆、粘结材料等要先用机械方法去除金属后再进行称量。样品数量样品数量是以顶空进样瓶的大小为准，最小容积是5ml，每10ml玻璃杯容积称入1.000g±0.001g的试样材料（即称量误差最大为0.1%），称量前必须去掉金属零件。把样品零件放入一只顶空进样瓶内测量（每个样品至少3瓶），玻璃瓶用聚四氟乙烯密封。试验过程 将准备好的样品放入顶空进样瓶内，5小时±5分钟内恒温120℃±1℃。将一个针头通过密封片插入瓶中，氦气通过针头注入瓶中，这样就提高了瓶子上部空间（顶空）中散发有机物的气体压力。含有机物的气体经过针头从瓶中压出，再与载气（氦气）一起经过定量管，转移管，从进样口进入毛细管分离柱。被分离开的各组分随载气在不同的滞留时间先后进入氢火焰离子检测器（FID）。FID将组分的浓度变化转变为电信号。这些电信号由计算机记录下来。空白值是通过用空的玻璃瓶至少进行3次测量所得到的信号值组成的平均值来确定。空白值及校正结果的分析中定量必须一致，并且是可以再现的。加热中断时，必须每周一次将色谱柱调至最高温度并保持15分钟。标定绘制校正曲线，以便对碳的总挥发量以及各种特殊物质数量进行定量标定。采用丙酮作为总碳挥发的标定物质。在安装上新的分离柱后，及当仪器上有改动后应该用7种浓度进行基本标定，此外，至少每4个星期要用3种浓度进行控制性标定。对丙酮进行基本标定时应在正丁醇中配制浓度为0.1g,0.5g,1g,5g,10g,50g,100g丙酮/l正丁醇的溶液作为校正样品。控制性标定时至少要配制0.5g,5g,50g三种浓度的溶液，标定前，必须保证在使用的正丁醇无峰值和丙酮同时出现。另外，所有标定时使用的物质必须至少符合每年的质量要求。在标定测量时，用一个5μl的注射器从10ml玻璃容器中取2μl溶液注射进一个空的，气密的顶空进样瓶中。应注意，注射器中不能有气泡。标定样品在120℃下经过1小时的恒温处理后，按试验规范进行分析，溶剂稀释后气相色谱分析仪温度图表中断。对每种标定溶液至少进行3次测量。画出丙酮峰面积对较正样品浓度的直线，其斜率表示标定系数K(K(G)表示总碳挥发量，K(i)表示单个物质散发量)。计算气相色谱仪中记录的数据必须包括总峰值面积及图纸中给出的单个物质的峰值面积。计算总峰值面积时只需考虑峰值；峰值高度应大于基线噪声值的3倍；峰值面积应大于浓度为0.5g丙酮/l的标定溶液中丙酮峰值（3个该浓度的平均值）面积的10%；所需的散射值由测量结果得出如下：碳的总散发值EG由分析样品得出的总峰值面积及丙酮标定的标定系数K(G)得出：EG=[（总的峰值面积-峰值面积空白值）/K(G)]×2×0.6204单位是μgC/g系数2与“g试样”有关，因此，虽然试样为1g，却要将2μl的标定液装入10ml玻璃杯中。系数0.6204表示丙酮中碳的含量。单个材料的散发值Ei由分析含单个物质I试样得出的峰值面积及单个物质标定时的标定系数K(i)得出：Ei