净化车间液氮洗操作规程

PAGEPAGE84液氮洗学习资料一、任务本液氮洗装置是接受来自上游低温甲醇洗工序的净化气体，该净化气体将在本液氮洗装置内进一步的净化，即脱除其中的CO、CH4、Ar等，最终配制成H2/N2=3：1

的纯净合成气，经氨合成工序的H2-N2

气压缩机压缩在氨合成工序制得产品液氨。在本液氮洗装置中脱除下的CH4、CO

等经减压和分离，气相返回到上游低温甲醇洗工序的循环气压缩机、液相经过复热后送全厂的燃料气管网。是铝制的二、工艺原理液氮洗工序是用来脱除低温甲醇洗工序送来的原料气中的微量杂质，如一氧化碳、氩气、甲烷等，同时也可为氨合成工序提供氢、氮配比为3:1的合成气。液氮洗工序通常与低温甲醇洗工序联成一体，以减少冷热介质间的重复换热、不仅减少了换热设备的台数还减少了温差损失，因此低温甲醇洗工序和液氮洗工序共同承担了用于氨合成气体的净化。液氮洗工序的工艺原理为物理吸收过程。原料气体中含有的杂质一氧化碳、甲烷、氩等在低温下被溶剂液氮吸收，且因温度变化甚微而近似于等温吸收过程。由于液氮洗工序不仅是要脱除净化气中的“非氢组份”并且还要为氨合成工序调配正确的氢、氮气的化学配比，因经液氮洗涤后的净化气体中氮的含量并不能满足合成气氮、氢比的要求，故在液氮洗涤后、还须再经粗配氮和精配氮把氮气配入净化后的原料气中。由于选择的吸收剂为液氮，且在加压和低温下才可使氮气液化，同时加压和低温还可提高气体的溶解度，故选择了2.78MpaG、-193.6℃的操作条件。经液氮洗涤的气相，经复热和配氮后，以氢、氮配比为3:1的合成气送压缩、合成工序；被液氮洗下的一氧化碳、甲烷等，经减压、复热后送至燃料气系统。由于液氮洗工序是在低温状态下操作，原料气中的微量二氧化碳和甲醇会在低温下冻结而堵塞冷箱内的板翅式换热器的通道，因此，在原料气进入冷箱之前，必须用分子筛吸附器将其中的微量二氧化碳和甲醇脱除。液氮洗工序运行在低温状态下，由于冷箱保冷之后仍有冷损，以及换热器存在温差损失等，因此必需给系统补冷。液氮洗工序所需的冷量是由中压氮气的节流膨胀（焦-汤效应）来提供的。但是由于中压氮气节流提供的冷量不足，因此在正常操作时，还需要增加液氮来提供冷量，另外在开车或操作不正常时，需由空分装置供应液氮进行补冷。液氮洗岗位基本原理

液氮洗工序的工艺原理包括：吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理。

1）吸附原理

吸附是一种物理现象，不发生化学变化。由于分子间引力作用，在吸附剂表面产生一种表面力。当流体流过吸附剂时，流体与吸附剂充分接触，一些分子由于不规则运动而碰撞在吸附剂表面，有可能被表面力吸引，被吸附到固体表面，使流体中这种分子减少，达到净化的目的。分子筛对极性分子的吸附力远远大于非极性分子，因此，从低温甲醇洗工序来的气体中CO2、CH3OH因其极性大于H2，就被分子筛选择性地吸附，而H2为非极性分子，因此分子筛对H2的吸附就比较困难。被吸附到吸附剂表面上的分子达到一定，即达到了吸附平衡，吸附剂达到了饱和状态，这时每公斤吸附剂的吸附量达到最大值，称为静吸附容量（或称平衡吸附容量）。

在吸附过程中，由于流体的流动速度的影响和出口气体纯度等的要求，并不能使全部吸附剂达到吸附平衡，尚有一部分吸附剂未饱和，这时的吸附容量是单位吸附剂的平均吸附容量，称为动吸附容量。

一般情况下，动吸附容量仅为静吸附容量的0.4—0.6倍。吸附剂床层的切换时间的确定是根据吸附剂在一定操作条件下的动吸附容量来确定的，如果到了切换时间而不及时切换，出口气体中杂质含量就会超标，因此必须严格按照设计要求的、定时切换再吸附器而进行再生。原理

众所周知，在一定条件下，将一种制冷工质压缩至一定压力，再节流膨胀，产生焦耳-汤姆逊效应（J-T效应）即可进行制冷。科学实践已经证明：“将一种气体在足够高的压力下与另一种气体混合，这种气体也能制冷”。这是因为在系统总压力不变的情况下，气体在掺入混合物中后分压是降低的，相互混合气体的主要组分（如H2与N2、CO、CH4、Ar等）的沸点至少平均相差33℃，最大相差57℃，这样更有利于低沸点组分H2的提纯和低、高沸点组份的分离，并且消耗也低。3、

液氮洗原理

众所周知，物质均具有气、液、固三种聚集状态，氮洗气中各组份也不例外。在常温常压下，它们呈气态，在101.3kpa下，氢被冷却到20.3K（-252.73℃），氮被冷却到77.4K（-195.65℃），CO被冷却到81K（-192.00℃），甲烷被冷却到111.6K（-161.4℃），Ar被冷却到87.3K（-185.7℃）时它们分别都变成液态，当用液氮来洗涤净化气时，其中的H2冷凝温度很低，仍呈气态存在，从而达到分离的目的，这就是氮洗除去CO、CH4、Ar的理论基础。由于氮气和一氧化碳的气化潜热非常接近，因此，可以基本认为液氮洗涤过程为一等温等过程。也正是由于各组分的沸点温度的不同，低沸点组分H2与高沸点组份的分离出来，达到提纯的目的。进一步分析，液氮洗涤在除去CO的同时，亦将CH4、Ar予以清除，这对提高氨的合成率和避免CH4、Ar在合成回路中循环累积，减少动力消耗无疑作用巨大。

液氮洗涤是利用空分装置所得到的高纯氮气，在氮洗塔中吸收氮洗气中少量CO的分离过程。液氮由塔上部加入，氮洗气由塔底通入，进行逆流操作。在洗涤过程中，由于CO、CH4和Ar的冷凝温度都比氮高，因此，当这些组分气体与低温液氮接触，温度降低而被冷凝下来，溶解在液氮中，在塔顶得到纯净的氢氮气。

液氮洗工序就运用了上述原理。在换热器中用来自氮洗塔的产品氮洗气，冷却进入本工序的高压氮气和来自低温甲醇洗的净化气；而在氮洗塔中，使净化气和液氮成逆流接触；在此过程中，不仅将净化气中的CO、CH4、Ar等洗涤下来，同时也配入部分氮气。但这部分氮气并不能使出氮洗塔的产品气体中H2/N2达到3:1，因此，还有另外一种配氮方式（此配氮过程是在换热器（E2605、E2606）之间完成的，使H2/N2达到3:1；同时，在整个氮气与净化气体混合的过程中，使PN2＝4.1MPa配到净化气中,其分压下降为PN2＝3.3MPa左右,产生J-T效应而获得了液氮洗工序所需的绝大部分冷量。气体名称大气压下沸点℃大气压下气化热kJ/kg临界温度℃临界压力atmCH4-161.45509.74-82.4545.79Ar-185.86164.09-122.4547.98CO-191.50215.83-140.2034.52N2-195.80199.25-147.1033.50H2-252.77446.65-240.2012.76从上表可以看出，各组分的临界温度都比较低，氮的临界温度为-147.1℃（其他组分可见上表），从而决定了液氮洗涤必须在低温下进行。从各组分的沸点数据可以看出，H2的沸点远远低于N2及其它组分，也就是说，在低温液氮洗涤过程中，CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中，而原料气体中的氢气，则不易溶解于液氮中，从而达到了液氮洗涤净化原料气体中CH4、Ar和CO的目的。2.液氮洗的特点1、氮洗气各组分的冷凝温度与气体的压力有关压力提高，冷凝温度也升高，即可在较高温度下冷凝，但冷凝温度的提高，并不与压力的增高成正比。此外，还应该注意到压力的增高，会使设备结构复杂，并且氢在冷凝液中的溶解损失增加。因此，一般操作压力采用中压法。2、氮洗气是多组份混合物，对于多组分混合物，其每一组分的冷凝温度同该组分的气体分压相对应。这样，每一组分的冷凝温度既受气体总压影响，又受成分变化影响。将一定组成的氮洗气逐渐冷却时，冷凝温度高的组分先冷凝，随着温度的继续降低，冷凝温度低的组分也逐步冷凝，温度愈低，各组分冷凝为液体所占的比例愈大。对于多组分混合物，其冷凝特点同纯组分时比较，是有差异的。如：一些组分，虽未达到纯组分时的冷凝温度，但仍会有一部分冷凝下来，液氮洗涤中的氢损失便属于这种情况。三、工艺特点1)本液氮洗装置的操作压力为：2.91Mpa（A）。因正常操作时会有一定冷量损失，可以用压力为0.4Mpa（A），温度为-182℃的液氮来补充该冷损。故板翅式换热器须设计专门的液氮通道。2）本液氮洗装置主要由板翅式换热器组和液氮洗涤塔组成，板翅式换热器组总目前，国内已建成的液氮洗装置已有近十套之多，二十多年来，许多工程技术人员做了大量的工作，积累了丰富的理论和实践经验。根据气化压力的不同，这些已建成的液氮洗装置的操作压力有2.0～3.0、5.0～6.0、7.0～8.0MPaG不等。根据气化后，粗煤气是采用急冷或废锅流程进行冷却及配套的变换、低温甲醇洗流程的不同，这些液氮洗工序就分成不同压力等级的“液氮洗流程”。配合本项目气化工序液氮洗选用2.8MPaG压力且CO馏份不进行循环回收的流程。与国内现有的液氮洗工序相比，本工艺的特点如下：（1）采用气体配氮流程（即在E-2605和E-2606间配氮），较液体配氮（在E-2606后配氮）流程操作更为灵活和可靠。（2）设置了冷箱外配氮的精调，进一步提高了液氮洗工序的操作灵活性、可靠性和H2/N2比的精确度。（3）本工序的中压氮气向净化气中混配时，依靠氮的分压降低产生J-T效应而得到所需的冷量。但是由于提供的冷量不足，正常生产时还需要由空分装置供应液氮来补充冷量。液氮洗工序排出的低温液体去火炬之前，采用间接加热，使火炬气中不含水，简化了控制和操作；同时也避免了使用蒸汽喷射直接加热时，因操作不当会造成管道破裂的危险。四、流程说明来自低温甲醇洗工序的原料气，首先进入吸附器（A-2601A/B），将其中含有的微量甲醇和二氧化碳脱除，以免其在冷箱内冻结而引起低温设备和管道的堵塞。吸附器由两台组成，内装分子筛，一台使用，一台再生，切换周期为24小时，由程序控制器实现自动切换；分子筛再生用低压氮气,再生用后的低压氮气送往低温甲醇洗工序的硫化氢浓缩塔作气提用氮。经分子筛吸附器处理后的原料气送入冷箱中的1号原料气体冷却器（E-2605）和2号原料气体冷却器（E-2606），在此被返流的氮洗气、燃料气和循环氢气冷却，然后进入氮洗塔（T-2601）下部。其中所含的一氧化碳、氩和甲烷等被塔顶部来的液氮洗出，净化后含有少量氮气的氮洗气自塔顶离开，经过2号原料气体冷却器（E-2606）复热，然后将中压氮气管线中来的氮气配入(即气相配氮)，基本达到氢氮气化学配比3:1后，再经过1号原料气体冷却器（E-2605）复热，其中一部分送至低温甲醇洗工序，交回由原料气体自低温甲醇洗工序带来的冷量；另一部分继续在高压氮气冷却器（E-2604）中复热至环境温度后出冷箱，并与来自低温甲醇洗工序复热后的合成气汇合、再经精配氮实现正确的氢、氮气化学配比后作为产品气体送入氨合成工序。中压氮气来自界区外的空分装置，经高压氮气冷却器（E-2604）和1号原料气体冷却器（E-2605）被返流气体冷却后，其中大部分经节流直接与自氮洗塔（T-2601）顶部来的氮洗气混合，基本达到氢氮气化学配比3:1；其余部分继续在2号原料气体冷却器（E-2606）中冷却并液化，液氮进入氮洗塔（T-2601）顶部，作洗涤剂用。氮洗塔（T-2601）底部的液体减压后在氢气分离器（V-2602）中闪蒸，气相作为循环氢气，经2号原料气体冷却器（E-2606）、1号原料气体冷却器（E-2605）和高压氮气冷却器（E-2604）复热后出冷箱，送至低温甲醇洗工序的循环气压缩机加压后回收利用；由氢气分离器（V-2602）底部排出的液体，经2号原料气体冷却器（E-2606）、1号原料气体冷却器（E-2605）和高压氮气冷却器（E-2604）复热后出冷箱，作为燃料气送至全厂燃料气系统。五、液氮洗的技术特点；——净化的机理：系在低温下，在氮洗塔内用液体氮洗下粗合成气中的CO、Ar、CH4

等组份，并得到纯度极高的合成气。由于合成气的纯度高，既可提高氨合成塔出塔气的氨净值，还能延长氨催化剂的使用寿命与减少催化剂的一次充填量~30%；同时也使吨氨H2-N2

气的消耗量减少，甚至于接近理论值。被液氮洗下的CO溶于液氮之中，且所产生的热效应很小,故用液氮净化粗合成气的工艺过程被视为一等温过程。——补冷：由于存在冷箱的保冷损失和板翅式换热器的传热温差损失，因此系统要求必须有冷量补充的来源。通常，系统的冷量补充是靠中压氮气的焦尔-汤姆逊（J-T）效应或液氮的蒸发来提供。在液氮洗装置的操作压力（或进液氮洗装置的中压氮气压力）比较高（如≥5.0Mpa）时，可只靠中压氮气的焦尔-汤姆逊（J-T）效应就足以抵偿其系统冷箱的保冷损失和板翅式换热器的传热温差损失。在液氮洗装置的操作压力较低时，仅靠中压氮气的焦尔-汤姆逊（J-T）效应就不足以抵偿其系统冷箱的保冷损失和板翅式换热器的传热温差损失，必须向系统额外的补入液氮并在板翅式换热器专用通道中蒸发，用液氮的蒸发来提供冷量以补充不足的冷量。由于本液氮洗装置所用的中压氮气压力为：4.1Mpa（A），中压氮气注入H2中所产生的焦尔-汤姆逊（J-T）效应不足以抵偿其系统的保冷损失和热交换的传热温差损失。为此，板翅式换热器组内的通道中须再设置“专门的液氮通道”，以液氮在“专门的液氮通道”内蒸发时，向系统提供不足的冷量。为缩短开车系统降温所耗费的时间，需要补充一定数量的液氮。根据经验，液氮洗装置的操作压力和J-T

效应产生的ΔT（0C）关系可参见下表：液氮洗装置的操作压力和J-T

效应的关系表

液氮洗装置的操作压力（Mpa）

J-T

效应产生的ΔT（0C）～7.5

～21～5.4

～14～5.0

～13～4.8

～12≤3.0

≤10六、操作：液氮洗装置的操作是非常平稳的，高的净化度也是能够很好保证的。在操作时（特别是在低负荷时），如果中压氮气量不按比例适当控制并减少，则会出现氮洗塔塔釜液位的升高。操作时如果提高塔釜组分的排出压力，不仅会造成补冷量的相应增加，还会使氢损失也增加。另外低温甲醇洗提供给液氮洗装置的原料气温度、即低温甲醇洗提供给液氮洗装置的冷量，应和液氮洗装置返回低温甲醇洗装置的气体温度、即液氮洗装置返回低温甲醇洗装置的冷量基本相当。如果，低温甲醇洗提供给液氮洗装置的冷量过大，则会出现冷量的过剩，即氮洗塔塔釜液位的升高；反之，液氮洗装置返回低温甲醇洗装置的冷量过大则会出现系统冷量的不足，即氮洗塔塔釜液位的降低。液氮洗装置在操作时，要密切关注氮洗塔塔釜液位；当氮洗塔塔釜液位升高时，首先是增加液氮洗装置返回低温甲醇洗装置的气量，其次再减少中压氮气的流量，尽量不要通过氮洗塔塔釜的排液来解决。——氮洗塔釜馏份、在V2602

中的减压和分离：V2602

的操作压力约为氮洗塔操作压力的1/3，氮洗塔釜馏份进到V2602后即减压分离。在V2602中，氮洗塔塔釜液中的溶解H2会解吸出来，并再返回甲醇洗的压缩机中加压回收；液相则单独引出、复热后进入燃料气管网。这是回收和减少H2损失和提高H2收率的措施之一，氮洗塔操作压力越高，V2602的操作压力越低，回收的溶解H2就越多，即H2损失越小和H2

收率越高。本装置氮洗塔操作压力为：2.81MpaA，V2602的操作压力为：~1.25MpaA，故回收的H2会很少，物料平衡表26-29点给出仅为：~81.2Nm3/h（H2

的纯度88.8%）如果氮洗塔操作压力为：5.4Mpa（或7.4Mpa），V2602的操作压力约为：~1.8Mpa（或~2.5Mpa），因减压的压差大，相对解吸出得溶解H2会多。因此，氮洗塔操作压力越高，采用V2602分离溶解H2

越经济。——液氮洗装置冷箱内设备的材料选择：液氮洗装置冷箱内主要有板翅式换热器和液氮洗涤塔。通常，板翅式换热器的材质均选为铝材。对于液氮洗涤塔的材料既可是铝材也可是不锈钢。本项目是采用铝材。七、生产过程中的节能措施——设备和管道安装在专门的冷箱壳体之内，以减少系统的冷损失：液氮洗装置是在～-185。0C

温度下操作的。冷箱壳体内除安装有设备和管道外，则空间须用珠光砂充满；要求冷箱内的设备、管道均要与冷箱壳体的内壁、保持有400mm

以上的净距。——设计低的传热温差：由于是采用板翅式换热器进行热-冷介质的温度交换，故换热器冷端（或热端）的传热温差设计较低，一般控制不超过

3～50C，甚至于更低。传热温差越低越利于节能。八、自动控制水平本液氮洗装置是大型氮肥装置中的一个工序，通常大型氮肥装置中均设置先进、可靠、完备的仪表和控制系统，以确保生产装置安全、平稳、长周期、高质量的运行，实现企业的最大利润。控制系统的要求对于整个大型氮肥装置是通过DCS

系统对生产过程进行监视、报警及回路控制。安全联锁和紧急停车也将由DCS

完成。安全联锁和紧急停车系统设计为事故安全型。当系统的电源和气源故障时,阀门和设备要趋于安全位置和状态。报警和联锁的接点在工艺参数正常时,是闭合的(接通),

反之断开。其液氮洗的控制系统必须与整个大型氮肥装置的控制系统相匹配并满足大型氮肥装置的控制系统的要求。九、装置设计的主要技术经济指标1.设计规模：处理进料气约：51403.5Nm3/h(规格见2.1.1)中)产品气（H2/N2=3/1）约：67554.9Nm3/h(规格见2.3.1)中)2.

消耗指标①

循环水

：16.93t/h（吸附剂再生时用）②

蒸汽2.5MPaG

饱和蒸汽：0.4t/h（仅吸附剂再生时用）0.5MPaG

饱和蒸汽：

2.623t/h（间断时用）③

中压氮气：18488.4Nm3/h④

低压氮气：3500Nm3/h（吸附剂定货后再确认）⑤

液氮：350Nm3/h(开车时用)⑥

液氮：450Nm3/h(运行时补充冷量用)3.“三废”排放量废渣：～16M3（每3-5

年更换一次吸附剂）（吸附剂定货后再确认）液氮洗分子筛吸附剂型号：13X

型，体积约16m3。十、复杂控制回路的说明液氮洗工艺的控制由两部分组成，一部分为分子筛吸附器系统的控制，另一部分为冷箱及外围设备的控制。1.分子筛吸附器系统为全自动程序控制，吸附周期为24

小时，再生步骤如下：（1）

使吸附器降压并将吸附器中的原料气排至火炬系统。（2）

用低压氮气将吸附器预热至环境温度。（3）

用经再生气体加热器（E2601）加热的高温氮气，将吸附器加热，使分子筛再生。（4）

用低压氮气将吸附器冷却至环境温度。（5）

用原料气体将吸附器升压至操作压力。（6）

用原料气体的旁路将吸附器进一步冷却至操作温度。（7）

等待进入吸附操作周期。2、冷箱及外围设备的主要控制回路如下：（1）

根据去合成装置的合成气体中氮氢气配比在线分析结果，自动调节冷箱外的中压氮气去合成气体管线的微调阀门，实现其正确配比。（2）

根据氮洗塔（T2601）的液位，自动调节其出口阀门的开度。（3）

根据进入氮洗塔的原料气体温度，自动调节氢气分离器（V2602）的液位。（4）

根据进入冷箱的原料气的流量，自动调节配入净化后的合成气体的氮气流量和进入氮洗塔（T2601）顶部的液氮阀的开度。（5）

根据进入再生气体加热器的低压氮气流量和再生气体冷却器的低压氮气温度，自动调节出再生气体冷却器的低压氮气阀开度。（6）

根据去低温甲醇洗工序的低压氮气流量，自动调节低压氮气进入低温甲醇洗工序的阀门开度。（7）

根据出冷箱的燃料气的压力，自动调节其排放量。安徽昊源化工集团有限公司合成氨尿素（18.30）原料路线改造工程液氮洗装置工艺包文件号：ZT11080-26-032-6页共

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根据去合成装置的合成气体的压力，自动调节合成气体去火炬系统放空阀的开度。（9）

根据出冷箱合成气与界区外来的中压氮气之间的温差，自动调节出冷箱的合成气体阀的开度。（10）根据出火炬气体加热器的冷凝液液位，自动打开低压蒸汽出口阀门。根据进入火炬加热器的低压蒸汽压力，自动调节其备用中压蒸汽管线的阀门开度。十一、开车前的准备工作在施工单位机械竣工的基础之上，化工投料之前需要完成如下工作：管线的吹扫、分子筛的装填、系统的气密试验、系统干燥置换、冷箱裸冷、珠光砂装填。1、气相管线的吹扫冷箱的安装、试压、吹扫等工作应全部在制造厂的车间内完成，并且在出厂前进行了氮封；因此，在现场不需再进行吹扫及试压。1）目的

设备和管道在安装过程中会带入各种各样的杂质，如焊渣、尘土等，在化工投料前必须把其清除干净，以防止在运行中阀门、设备出现意外故障。2）范围

本工序选用空气作为吹扫介质，对本工序所有气相经过的管线、设备进行吹扫。3）技术要求①公称直径大于或等于600mm气体管道，采用人工清理；公称直径小于600mm的气体管道采用空气吹扫。②管道吹扫前拆除流量计、法兰连接的调节阀、重要阀门、节流阀、安全阀、仪表等，用短管代替。③吹扫的顺序按主管、支管、疏排管依次进行，吹扫出的脏物不得进入已合格的管道。④吹扫前检查管道支、吊架的牢固程度，必要时予以加固。⑤吹扫时吹扫口周围设置禁区，并标有危险区警示牌。⑥管道吹扫合格复位后，不得再进行影响管内清洁的其他作业。⑦吹扫利用生产装置氮压机，进行间断性的吹扫；吹扫压力不得超过容器和管道的设计压力，流速大于20m/s。⑧吹扫过程中，当目测排气无烟尘时，在排气口设置涂有铅油靶板检验，5min内靶板上无铁锈、尘土、水份及其他杂物，视为合格。⑨吹扫后的复位工作，注意与机器、设备连接的管道保持自由对中。4）吹扫前的准备工作①拆除气相管线上所有的流量测量元件，并接相同尺寸短管；②拆除气相管线上所有止逆阀并接相同尺寸短管；③将现场所有压力、温度仪表连接管拆开，并在仪表侧用堵头或塑料布包住，当主管线吹扫合格后，打开仪表根部阀对仪表导压管进行吹扫。④确认系统所有阀门处于关闭状态，与上游及下游工序已彻底隔离，对拆卸口根据具体情况用临时盲板或塑料包住，防止在吹扫前或吹扫过程中进入赃物。⑤统计系统吹扫所需短管的数量及规格并编号。⑥拆除气体所经过设备顶部的除沫器并在吹扫合格后安装好。5）吹扫步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）6）吹扫注意事项①整个吹扫过程必须做好记录，内容应包括：a.吹扫的管线号、路径、吹扫过程情况记录；b.吹扫口的具体位置，临时盲板情况表；c.吹扫好后管道复位情况确认表。②在拆卸和复位时，一定要确认相关管线上阀门关闭，吹扫气已全部停止，并经工艺人员确认同意；③每段吹扫管道必须有专职人员检查、签字认可；④吹扫应注意安全，吹扫口应设警戒线或由专人看护；⑤吹扫气源的停送由专人负责指挥，拆装管件、检验时必须断气，不同工序间气源的停送采用物料停送联络单，气源控制阀门专人操作；⑥操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞及防砸、防烫等用品齐全；⑦吹扫排放口周围15米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯；⑧设备内作业办理相关票证，照明采用安全行灯或手电；⑨临时管线的配管应满足吹扫压力要求；⑩参加作业人员必须通过培训并考试合格；⑾吹扫前组织预危分析并培训；⑿夜间吹扫作业，在界区气源控制阀处、吹扫口排放处设有充足照明；⒀吹扫现场必须确保通道畅通，场地平整。2、

分子筛的装填吸附器中的分子筛的装填需在现场完成，有关装填注意事项和具体要求，请参照分子筛供货厂家的产品说明，一定要确保分子筛的清洁和不破碎。3、

气密试验1）目的

液氮洗工序的工艺气为易燃、易爆气体，任何一种介质泄漏都会给人身安全和环境带来直接的危害。另外本工序操作压力高、温度特别低，任何一种工艺介质的泄漏既不利于人身安全也不利于系统的稳定和冷量的平衡。因此应对本工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰作气密试验，以便将所有的泄漏在开车之前查出并进行处理。2）范围

液氮洗工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰。3）技术要求

在查漏工作做完后，要求各压力区用氮气充到设计压力，然后关闭充氮阀，检查并确认各区的泄漏率是否满足国家标准，如不满足继续查漏处理，直到合格为止。升压／卸压速率均不能大于0.1MPa/3min。本系统的气密试验介质为中压氮、低压氮。升压时按一定的压力等级逐步升至设计压力。按国家标准，泄漏率试验合格标准为：当达到试验压力后，稳定24小时，试验系统每小时平均泄漏率应符合规范要求，即A≤0.5%。泄漏率公式：A=100(1-P2T1/P1T2)/t

%A－每小时平均泄漏率，％；

P1－试验开始时的压力，MPaA；

P2－试验结束时的压力，MPaA；

T1－试验开始时的温度，K；T2－试验结束时的温度，K；t－试验时间，小时；4）气密前的准备工作①确认设备、管道吹扫工作已完成；②空分工序已送出合格的中压氮及低压氮；③确认本工序的仪表及调节阀具备投用条件；④本工序所有的安全阀已调校完毕，所有的阀门在安装前已水压试验／气压试验合格；⑤确认本工序所有的临时管线已拆除，管道上盲板处于正确位置，所有阀门已关闭，与其他工序连接的阀门也已关闭；⑥试压用压力表或临时用压力表已安装好，压力表已校验好，精度不低于1.5级，最大刻度值为最大被测量压力的1.5－2倍。5）气密步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）6）安全注意事项①试压过程中严禁系统超压；②严禁高压串低压操作；③严格控制充压、泄压速率；④详细做好各项记录；⑤试压过程中采用N2检漏，检修处理人员应在上风处，以防窒息事故发生；⑥氮气充压后，严重泄漏点如果处于死角部位，严禁无防护措施靠近或紧固；试气密时，人员进入设备基础、地槽等死角部位查漏，必须两人以上同行，其中一人专司监护；⑦试气密时，严禁在设计压力或接近设计压力下紧固；⑧气密现场设警戒、警示区，严防无关人员进入；升压过程中法兰、法兰盖侧面和正面不准站人；⑨查漏人员登高须正确使用安全带、安全帽、气密用小桶必须牢固可靠。4、

干燥置换1）目的

系统在气密试验之后，裸冷之前需要对系统进行氮气置换，满足裸冷的工艺要求。2）范围

液氮洗工序所有设备、管道。3）技术要求

分析取样点O2≤0.2％且露点合格时表明系统置换干燥合格。4）置换干燥前的准备工作①系统置换前，首先进行界区内N2管网置换，分析置换气源合格；②置换前确认系统内所有阀门关闭。5）置换和干燥步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）6）安全注意事项①整个置换干燥过程必须做好记录，内容应包括：a.排放导淋、取样点所在的管线号、排放过程、分析情况记录；b.导淋口、取样点的具体位置；c.分析合格后导淋点和分析取样点的复位情况确认表。②在低点排放、取样和复位时，每小组两人，一人专司监护；应注意安全，分析取样应站在上风口；③置换以升降压放空为主，低点排放逐个进行；④操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞等用品齐全；⑤排放口周围15米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯；⑥参加作业人员通过操作培训并考试合格；⑦夜间作业时，在界区内排放处设立充足照明；⑧吹扫现场确保通道畅通，场地平整。⑨干燥置换完毕后做全面检查，对照方案仔细检查有无缺项和遗漏，应及时复位的地方是否复位。⑩若遇紧急情况，应停止作业。5、

裸冷冷箱的裸冷也需在现场完成，必须严格按照冷箱制造厂的有关操作说明书进行。具体操作步骤可详见冷箱制造厂的操作手册。6、

珠光砂的装填冷箱内用于绝热的珠光砂的装填需在现场完成，有关装填注意事项应参照冷箱制造厂及珠光砂供货商的要求。一定要选择晴朗干燥的天气，最好能在一天内完成装填工作；一定要注意保证珠光砂的装填密度及均匀度。珠光砂的装填必须在冷箱裸冷完成后进行，并确保珠光砂在装填之前必须是干燥的。十二、开车步骤(一)、开车准备1、确认液氮洗工序内所有要求的下列调试工作已经全部完成：1）试压2）吹扫3）气密试验4）裸冷5）珠光砂和分子筛全部装填完毕2、.确认所有设备和管道上的阀门的阀位：1）所有阀门必须全部关闭2）管道上所有盲板必须处于正确位置3）所有的临时盲板和临时过滤器必须拆除3、.确认阀门的阀位和仪表的动作1）液位、压力和流量仪表的根部阀必须处于打开状态，而排净和放空阀必须处于关闭状态2）确认每个调节阀能够正确、灵活的动作。3）确认联锁系统功能正确；在正常操作建立后，将旁通开关（26HS-0003）由旁通（开）打至正常（关）。4）确认26AIC-0001和26AIA-0002的动作正确。4、确认所有安全阀全部标定、调试合格并安装就位。5、确认下列公用工程可随时投用：1）用于再生气体冷却器（E-2602）的循环冷却水。2）用于吸附器（A-2601A/B）再生和冷箱吹扫的低压氮气（LPN）。3）用于吸附器（A-2601A/B）再生的中压蒸汽（MS）。4）仪表空气。5）动力电。6、氮气置换：采用充泄压法，利用低压氮气（LPN）将液氮洗工序内设备和管道中O2含量降到1%以下。氮气置换过程中，一定要控制充压速度为0.1MPa/min以下。置换2至3次后，进行氮气出口取样分析，若O2含量不合格，重新充压置换。当连续两次各取样点分析结果氧气含量<1%时，则认为置换合格和置换过程的结束。之后要保持液氮洗工序是微正压。7、干燥

为了避免液氮洗工序在冷却期间出现结冰现象，所有设备及其管线必须进行彻底的干燥。使用低压氮气（LPN）进行干燥，用于干燥的氮气温度，必须加热到50℃。当出液氮洗工序的氮气中水含量小于10ppm时，液氮洗工序的干燥过程就结

束了。通常干燥过程将至少花费48小时。两个吸附器（A-2601A/B）必须进行了再生。用于冷箱绝热的吹扫氮气必须投用。(二)、冷箱的冷却1）确认调节阀26FV-0005、26FV-0009、26FV-0010、26LV-0001、26TV-0039和26TDV-0016均处于关闭状态。2）保证能使中压氮气（MPN）通过燃料气管线、合成气管线和循环氢气管线

进入热火炬总管。3）打开中压氮气（MPN）入界区处切断阀的1”旁通阀，对调节阀26FV-0009和26FV-0010之前的中压氮气管线和换热器通道进行升压。之后，关闭此旁通阀，打开主切断阀。4）打开调节阀26FV-0010使氮洗塔（T-2601）充压到：0.5—1MPaG。5）调节经合成气通道去热火炬总管的中压氮气流量（26TDV-0016上游FV-26007管线上的两个阀门）。6）全开调节阀26LV-0001和26TV-0039。7）打开循环氢气和燃料气管线去热火炬总管的切断阀。8）调节小量气体返流通过处理后的原料气体管线至冷火炬总管（26TV-0008下游）。9）通过调节阀26FV-0010来调节进入液氮洗工序的中压氮气的流量。冷却速度应不超过每小时20℃。10）分配氮气流量的原则为：所有设备和管道都被均衡地冷却，换热器同一端的各通道之间避免有温差。一但2号原料气体冷却器（E-2606）的冷端温度达到-160℃，就可以通过调节阀26HV-0001导入液氮，加速液氮洗工序的冷却和氮洗塔（T-2601）内液体的积累。(三)、吸附器（A-2601A/B）的冷却与冷箱系统冷却的同时，一台吸附器必须使用来自低温甲醇洗工序的不含二氧化碳的工艺气体加压和冷却至操作温度。1）将吸附器（A-2601A/B）进口阀之前的原料气体管线充压。2)

打开出口阀（26XV-0003），并确认切断阀（26TV-0008）及其旁通阀处于关闭状态。3)

打开切断阀（26XV-0001），通过打开入口切断阀的旁通阀来将吸附（A-2601A）充压至操作压力，同时密切注意压力表26PI-0007（吸附器出口处）指示的压力数值。4)

打开吸附器入口切断阀，关闭其旁通阀。5)

缓慢打开开车管线FCV-26029上的两个阀门，使得吸附器被冷却。冷却速度不得超过每小时20℃。6)

一但吸附器达到-50℃（26TIA-0011），则通过调节开车管FCV-26029上的两个阀门的开度来保持吸附器的低温。当原料气体导入冷箱后，关闭开车管线FCV-26029上的两个阀门。(四)、原料气体导入1)当原料气体导入液氮洗工序时，需要大量的液氮来冷却原料气体和建立氮洗塔（T-2601）塔盘上的液位。因此，在原料气体导入之前，必须用液氮将氮洗塔（T-2601）塔釜和氢气分离器（V-2602）充液至80%的液位。2)通过打开切断阀（26TV-0008）的1”旁通阀来将少量的原料气体送入氮洗塔（T-2601）。3)关闭调节阀（26TDV-0016）上游去火炬管线的阀门，将氮洗塔（T-2601）进行充压。4)同时，减小调节阀26LV-0001的开度，以保持氢气分离器（V-2602）的液位。5)将循环氢气由排至火炬切换至导入低温甲醇洗工序的循环气压缩机。6)减小调节阀26TV-0039的开度，保持2号原料气体冷却器（E-2606）下游的燃料气温度（26TI-0033）接近其操作温度。7)当氮洗塔（T-2601）被加压到原料气体压力时，用复位开关26HS-0005将切断阀26TV-0008打开，并关闭其旁通阀。8)将控制回路26PIC-0013投入自动。9）将控制回路26TDIC-0016投入手动，并将调节器的输出值调为“0”。10）用复位开关26HS-0007将调节阀26TDV-0016复位，并缓慢打开此阀。

至此，少量的原料气体将流经整个液氮洗工序。11）要增加液氮洗工序的负荷，则通过低温甲醇洗工序的调节开工管线上的阀门来实现。12）同时增加去氮洗塔（T-2601）、氮洗气管线（通过调节阀26FV-0009）和合成气管线（通过调节阀26FV-0005，按比例）的中压氮气（MPN）的流量。13）如果需要（氢气分离器（V-2602）的液位低），增加液氮流量。14）当低温甲醇洗工序的开工管线上的调节阀全关时，所有原料气体全部流经液氮洗工序。15）调节去氮洗塔（T-2601）中压氮气（MPN）的流量，按比例调节去氮洗气管线和去合成气管线的中压氮气（MPN）的流量，取得期望的合成气组分。将控制回路26LIC-0001和控制回路26TIC-0039投入自动。17）当运行条件稳定时，分析合成气组分并做相应的修正。

此时，如果液氮注入管线仍然投用，则可以关闭。十三、正常运行液氮洗工序正常运行时，其操作是由中央控制室完成的，通过仪表的记录和显示可以随时掌握液氮洗工序的运行情况，并通过调节这些仪表来实现液氮洗工序的平稳运行。液氮洗工序的正常控制值、报警和联锁设定值一览表见附录。实际操作中，操作人员可以根据液氮洗工序的运行情况和负荷要求，对这些设定值进行必要的调整。1

吸附器再生两台吸附器都设计为100%负荷，一台吸附器工作时，另一台吸附器再生，切换时间为24小时。

一台吸附器工作24小时后再生的主要步骤如下：步骤名称

所需的时间（小时）1）吸附器切换

-2)

降压（排至火炬）

0.53)

预热

14)

加热

7.65)

冷却

5.66)

升压

0.57)

降温（并行运行）

7.88)

等待（含阀门切换时间）1合计

24吸附器的操作为全自动，每一步的时间均预先设定。每当进行到下一步之前，所有给定的参数，如：压降、温度等，必须满足要求。如果未满足，控制程序将自动停止，所有阀门将保持原位。1）吸附器切换阀门动作如下：26XV-0001

开26XV-0011

关26XV-0002

关26XV-0004

关此时吸附器（A-2601A）目前处于吸附过程；而吸附器（A-2601B）则被隔离准备再生。2)降压降压阀26XV-0010打开，吸附器（A-2601B）内的气体排至冷火炬总管，直至差压表26PDS-0006的读数小于50kPa。3)预热将吸附器（A-2601B）用低压氮气（LPN，3500Nm3/h）加热至环境温度（26TIA-0010读数为10℃以上）。

阀门动作如下：26XV-0010（降压阀）

关26XV-0006（再生气体进口阀）

开26XV-0008（再生气体出口阀）

开26XV-0014（E-2601进口三通阀）

旁通26XV-0015（E-2602进口三通阀）

旁通再生气流量以一定速率进行加载至设定值。再生气体流量（3500Nm3/h）由调节回路26FICA-0001来调节。4)加热将吸附器（A-2601B）用低压氮气（LPN，3500Nm3/h）加热至190℃（此值将由分子筛供应商最终确认）以上（26TIA-0010读数）。之前低压氮气（LPN）

需由再生气体加热器（E-2601）加热至200℃。出吸附器（A-2601B）的低压氮气（LPN）将由再生气体冷却器（E-2602）

进行冷却。阀门动作如下：26XV-0014（E-2601进口三通阀）

旁通⇒加热26XV-0015（E-2602进口三通阀）

旁通⇒冷却5)冷却将吸附器（A-2601B）用低压氮气（LPN，3500Nm3/h）冷却至环境温度（26TIA-0010读数为50℃以下）。出吸附器（A-2601B）的低压氮气（LPN）将由再生气体冷却器（E-2602）

进行冷却。阀门动作如下：26XV-0014（E-2601进口三通阀）

加热⇒旁通6)升压通过升压阀26XV-0013，用原料气体将吸附器（A-2601B）升压至操作压力，

直至差压表26PDS-0004的读数小于50kPa。7)降温（并行运行）通过原料气体的旁通管线将吸附器（A-2601B）冷却至操作温度。

阀门动作如下：26XV-0004

开26XV-0013

关26XV-0012

开逐渐打开阀门26XV-0012（以一定速率，应在DCS中设计为一个动作程序）来调节原料气体的旁通流量，以使混合后的吸附器（A-2601A/B）出口气体温升不超过2℃。上述提及的时间、压力、动作程序和/或温度的具体数值将在开车期间修正。8)等待

保持上述7的状态至切换周期满。2、

开车后的调节液氮洗工序开车后的调节包括冷量的调节和负荷的调节，为了保证液氮洗工序运行的稳定性，需要控制加负荷的速度，每小时加负荷的速度要小于10%。冷量的调节液氮洗工序所需的冷量由中压氮气（MPN）节流膨胀产生的。

冷量的调节可以通过下列方法来平衡：①合成气的分配（送至低温甲醇洗的冷气和液氮洗工序复热的热气之间的比例）②

流经调节阀26FV-0009的膨胀氮气2)中压氮气流量的调节通过调节回路26FIC-0010来调节进入氮洗塔（T-2601）的中压氮气流量，满足氮洗塔（T-2601）对洗涤液氮量的要求，以使合成气中一氧化碳的含量达到设计值，此流量的调节通过一个比例调节器来实现。通过调节阀26FV-0009来提供正确的氢氮配比，此过程也是通过比例调节器来实现的。3)进入氮洗塔（T-2601）的原料气体温度的调节通过将氢气分离器（V-2602

）的液体节流膨胀进入2号原料气体冷却器（E-2606）和1号原料气体冷却器（E-2605），温度调节器26TIC-0039可以保证

进入氮洗塔（T-2601）的原料气体温度恒定。4)各气相流体的分配出1号原料气体冷却器（E-2605）的合成气被分为两股。一股进入高压氮气冷却器（E-2604）复热，另一股去低温甲醇洗工序复热。当合成气温度达到环境温度后，两股流体汇合，然后送入氨合成工序。合成气的分配由26TDIC-0016来调节。由高压氮气冷却器（E-2604）的热端测得中压氮气和送出的合成气之间的温差（26TDIC-0016），降低此温差，可以给低温甲醇洗工序输送更多的冷量。5)冷箱的氮气充压保护冷箱内的绝热空间（珠光砂充填部分）要用低压氮气充压保护，避免湿空气进入冷箱，以减少冷箱的冷损，从而保持液氮洗工序的效率。氮气的流量必须足够，以保持冷箱壳内维持“微正压”（具体的“微正压”数值可参见制造厂的说明书）。6)26PICA-0013的调节当工厂的运行稳定后，调节26PICA-0013的设定值，使调节阀26PV-0013的开度为“0”。十四、正常停车1、

总则正常停车之前，必须把吸附器彻底再生，此再生是为下次开车而准备的。2、

短期停车停车步骤如下：1)将上游工序（气化工序）的负荷降至50%，中压氮气（MPN）的流量将自动降低。2)通过缓慢打开调节阀26PV-0013，停止向合成气压缩机送气，将合成气排入火炬3)打开开关26HS-0004，将引起下列的阀门自动动作：-26TV-0008，26FV-0005，26TDV-0016，26XV-0016

关-26FV-0009，26FV-0010，26LV-0001，26TV-0039

关-合成气压缩机进口阀门

关-低温甲醇洗开工管线相应动作随后，通过调节阀26PV-0013将流经液氮洗工序的原料气体送入火炬。4)关闭切断阀，隔离吸附器。5)确认调节阀26TV-0039和26LV-0001处于关紧状态。如果这些阀门泄漏，将氮洗塔（T-2601）和氢气分离器（V-2602）内的液体排至缓冲罐（V-2601）中。6)观察氮洗塔（T-2601）的压力（26PI-0016），如果需要，将氮洗塔（T-2601）中的气体排至火炬，以避免安全阀启跳。7)必须注意接出冷箱外的管线，这些管线未按低温工况进行设计，不得冷却到-15℃以下。否则，冷箱内的物料必须通过冷排液管线排至火炬。8)短期（3小时以内）停车后，在氮洗塔（T-2601）内液位正常后（将液体排放，直至液位计的读数小于100%），液氮洗工序可以重新开车。3、

长期停车1)长期（3小时以上）停车时，将液体排至缓冲罐（V-2601），并且将系统降压。用氮气保持系统微正压。2)为了正常维修或清除由二氧化碳引起的局部冻结及堵塞，低温部分必须升温。升温过程必须小心，保证换热器任何相邻两个或多个通道之间的温差不得超过60℃，升温期间，温升速度不得高于每小时15℃（可参见制造厂的说明书要求）。①通过管线PG-26010和PG-26032将加温氮气（LPN）导入，经所有的液体排放管线排至火炬。②引起液氮洗工序立即停车的故障主要有：仪表空气故障、中压氮气故障、原料气体故障、吸附器故障等。十五、事故停车1、

原料气体故障如果低温甲醇洗工序来的原料气体发生故障，原料气体进冷箱流量低信号26FS-0007将给下列阀门送出一个信号，使液氮洗工序自动停车：-原料气体进冷箱切断阀

26TV-0008

关闭-气体混合器（M-2601）氮气进口阀

26FV-0009

关闭-氢气分离器（V-2602）液体出口阀

26TV-0039

关闭-氮洗塔（T-2601）液体出口阀

26LV-0001

关闭-

E-2605合成气出口阀

26XV-0016

关闭-合成气温度调节阀

26TDV-0016

关闭-氮气去合成气的配氮阀

26FV-0005

关闭-低温甲醇洗工序开车管线上的切断阀

打开-低温甲醇洗工序开车管线上的放空阀

关闭-氮洗塔（T-2601）的液氮进口阀

26FV-0010

关闭如果低温甲醇洗工序的产品气体不合格，在线分析仪26AIA-XXXX给出二氧化碳超标报警，操作人员可以视情况通过停车按钮26HS-0004来实现液氮洗工序的停车。2、

中压氮气（MPN）故障

由空分装置氮气压缩机排气压力低引起的中压氮气故障，将与原料气体故障同样引起液氮洗工序的自动停车。由中压氮气中氧气含量过高引起的液氮洗工序停车，将通过按下紧急停车按钮26HS-0004来实现。3、

低压氮气（LPN）故障吸附器的再生将被迫中断。如果低压氮气不能及时恢复，吸附器不能在一个周期的时间内完成其再生，就有必要使液氮洗工序停车。4、

合成气压缩机故障当合成气压缩机发生故障时，全部合成气将自动通过调节阀26PV-0013排至火炬。如果合成气压缩机不能立即恢复运行，建议先降低进本工序的负荷，等待合成气压缩机的恢复；如果合成气压缩机仍不能恢复，则按照正常停车程序停车。5、

电源供给故障电源故障将引起全厂停车。所有机器全部跳车。采取行动，隔离吸附器和液氮洗冷箱。按照正常停车中所述内容，关闭所有的切断阀。6、

中压蒸汽（MS）故障如果吸附器的再生正处于加热过程，则被迫中断。如果中压蒸汽不能及时恢复，吸附器不能在一个周期的时间内完成其再生，就有必要使液氮洗工序停车。7、

冷却水故障26TIA-0003和26TIA-0004将报警，气提氮气将变得太热，因为低温甲醇洗工序的H2S浓缩塔不能接受如此热的氮气，26TIA-0003将输出一个信号至调节阀26FV-0001，停止吸附器的再生，直至循环冷却水恢复正常。8、

仪表空气故障如果仪表空气系统故障，将有一段时间仪表空气的压力才会降至其最小值，所有用仪表空气操作的阀门均设计为自动进入其安全的阀位。需要采取措施是将吸附器和液氮洗冷箱进行隔离。按照正常停车中所述内容，关闭所有的切断阀。9、

吸附器故障当吸附器发生故障，如逻辑控制程序工作不正常、切换阀门动作有误、出口原料气体中的二氧化碳、甲醇等严重超标，会由此引起的液氮洗工序停车，可通过按下紧急停车按钮26HS-0004来实现。继续上述操作，直至所有排液管线达到接近环境温度。十六、液氮洗工序的局部故障分析原因

采取措施1)吸附器程序报警A

阀位不正常

切手动后检查阀门的限位开关B

压力、压差、温度不正常

检查实际数值如果实际值与设定值之间的差值可以忽略，继续进行程序2)26PDIA-0010高过滤器（PS-2601）压差增加

旁通过滤器（PS-2601），进行检查清理。十七、特殊的安全装置及预防措施1

安全特性

事故情况下，处理来自低温甲醇洗的净化气时，要求采取安全措施以防止对操作人员的伤害。在液氮洗工序中的净化气中仍含有对人体也有害的组分（如CO，H2等）。因此，在操作期间抢修时（堵漏，清洗滤网，分析取样等）或在事故时（气体或低温液体泄漏，着火），必须具备有相应的安全保护设备，以便尽可能的避免事故的发生。此外，操作人员必须进行紧急救护及消防措施的训练。液氮洗工序中的大部分设备及管线都在低温状态下操作，由于温度很低，若与人的皮肤接触，将引起冻伤，类似严重烧伤。防止冻伤的方法：1）在处理低温气体和液体时，必须穿着必要的保护服，戴手套，裤脚不得塞进靴子内，袖口不得塞进手套内，以防止液体触及皮肤。2）进入液氮洗工序的冷箱内之前，有关的区段必须先加温解冻。2、

安全防护设施防毒面具必须放在工作区中醒目位置，疏散通道应确保人员毫无阻挡地通行，撤离时，必须顶风跑；与饮用水接通的洗眼器和冲洗器设施必须设在工作区容易接近的位置。带特殊保护壳的手提式灭火器应分布在整个装置区内，以便能毫无危险地获得它们。应设置中心报警系统，此系统是为毒气和工作区内各处的火灾报警设定的，毒气和火灾报警应以不同的信号区别开。装置区要设置一套与总控联系的通信系统，专用的通话机应设在操作人员能安全方便到达的地点；这样的系统有利于操作，也适用于紧急情况。在危险区之外，应设置一个紧急救护站，应标明装置界线从而与其它工序区分开来，只有本工序的操作人员才能进入。3、

安全设备

每个操作人员必须随时携带具有本人姓名标记的过滤器式防毒面罩；另外，工作现场的每个操作工必须配备一个危急面罩。应准备充足的防护眼镜、防护衣和防护手套，要求每个操作人员必须通晓防毒面具的操作（氧及压缩空气装置）。防毒面具必须放在危险区之外，并随时备用。4、

紧急救护，消防，气防训练

操作人员应进行定期的紧急救护，消防，气防训练，训练应着重于呼吸防护设备的使用。应准备在紧急情况下所应采取行动的报警程序表，在特殊情况下，为确保事故能得以控制，必须打电话给消防队。5、

现场安全规则

编制现场安全规则，并应由装置负责人宣布“关于装置区所应遵守的现场安全规则细则”，还必须要求所有的操作人员自觉遵守。6、

本工序毒物及预防1)处理CO时的预防事故规章纯CO是无色、无味的，因此它的存在不易被察觉，所以它特别危险。（即使空气中CO小于0.1vol%也是有毒的）它使人昏迷，至死，与空气混合可引起爆炸。有CO泄漏危险区的房屋必须设有通风设施，进行通风。一旦发生中毒事件时，必须及时救治：如把伤员必须带至空气新鲜地带，并进行深呼吸；当呼吸微弱或停止时，如果可能的话，应用氧气呼吸器进行人口呼吸。在工作场地，8小时工作时间CO最高允许浓度为100mlCO/m3空气。在1bar，20℃情况下，在空气中的爆炸极限体积vol%爆炸极限低限

12.5爆炸极限高限

74.0自燃温度

605℃2)氮气——防窒息7、

装置安全措施

对有高浓度的有毒的气体或液体的设备进行检修前，须经充分的惰性气体吹扫，并经取样检验无危险之后才能打开；在不确定情况下，操作人员应戴防毒面具或呼吸器。必须严格遵守以下有关的制度：安全条例；事故预防条例；严禁吸烟，使用明火和使用未经防爆试验的设备。在所有维修工作中要使用不能产生火花的工具，与装置操作没有直接关系的人不能进入装置区。8、

分子筛和珠光砂的装填在装填分子筛和珠光砂时，必须使用特制面罩和手套，防止损害呼吸器官和皮肤。在装填绝热材料珠光砂时，冷箱装砂口应设置防护格栅、以防人员或其他杂物落入冷箱内，千万别踏入珠光砂堆中，以免陷落，引起窒息，造成生命危险。十八、维修注意事项1、

装置的维修

即使具有最现代化技术水平，“全自动”的生产装置也必须由人进行监护管理。在装置的操作中，最小的控制元件损坏也能造成重大的故障，要求由合格的操作人员对整套装置进行定期、认真的检修是绝对必要的。阀门的填料箱和设备上的密封和填料有毛病时，必须立即更换。损坏的保温要尽快修理。2、检查与修理如果必须打开装置的容器进行修理或检查，容器必须进行泄压并用盲板将其与装置其余部分隔离，容器与塔器必须向排污系统排放完全。经氮气吹扫和分析出口气合格后才可以打开容器。注意！在进入容器时，必须严格遵守事故预防条例。检查人员在进入容器时必须戴上供空气的防毒面具，并用绳子捆在身上，另一个人在外面用一绳子连接容器中与他一起工作的同事。3、

焊接与修理工作

进行管线焊接和设备内焊接时，必须严格遵守安全技术规程。按照前述，在开工时以及危险区域检修时，必须按车间技术员规定使用不产生火花的工具。取样规程为了控制和优化液氮洗工序的运行，需要进行下列分析，分析频率为1次/班。应由专职的操作人员从规定的取样阀取样，取样时最好穿上保护衣，戴上防护眼镜和手套，决不能装满取样瓶。

十九、问答题1、液氮洗系统的生产任务是什么？答：液氮系统的主要生产任务有：1）净化原料气：利用分子筛吸附器脱除来自低温甲醇洗工艺气中的微量CO2、CH3OH等高沸点物质。利用液氮洗涤脱除工艺气中对氨合成触媒有害作用的微量CO及CH4、Ar等惰性气，制取CO<5ppm的净化气。2）配氮

根据氨合成系统的需要，向出系统的合成气中配入高压氮气，调节合成气的氢氮比（理论值3：1），作为生产合成氨的原料。3）回收CO、CH4等可燃性气体，供燃料气系统作为燃料气。4）回收氮洗塔底尾液中H2，送往K401压缩回收利用。5）调整冷量平衡，为低温甲醇洗工段提供冷量。2、什么叫吸附？吸附与解吸时热量如何变化？答：吸附是指两种相态不同的物质接触时，其中密度较低物质的分子在密度较高的物质表面被富集的现象和过程。具有吸附作用的物质（一般为密度相对较大的多孔固体）被成为吸附剂，被吸附的物质（一般为密度相对较小的气体或液体）称为吸附质。我们通常所说的气体的吸附是指气体与多孔性固体接触时，气体中的一种或几种组份附着在固体表面的现象。其中多孔性固体称为吸附剂，被吸附的气体组份称为吸附质。气体的吸附过程与液化过程相似，是放热过程，即温度升高；而解吸过程是吸热过程，温度要降低。例如在V-501A/B中吸附CO2、CH3OH时要放热，工艺气温度要升高，而再生时由于CO2、CH3OH的解吸要吸热，使得再生气的温度下降。根据吸附质与吸附剂之间的相互作用不同，吸附剂可分为：化学吸附、活性吸附、毛细管凝缩、物理吸附四大类。化学吸附：吸附剂与吸附质间发生有化学反应，并在吸附剂表面生成化合物的过程。其吸附过程一般进行的很慢，且解吸过程非常困难。活性吸附：吸附质与吸附剂间生成有表面络合物的吸附过程。毛细管凝缩：是指固体吸附剂在吸附蒸气时，在吸附剂空隙内发生的凝结现象，一般需要加热才能完全再生。3、简述物理吸附的定义？有何特点?答：物理吸附是指依靠吸附剂与吸附质分子间的分子力（即范德华力和电磁力）进行的吸附过程。特点：1）吸附过程中没有化学反应，吸附热一般不大，接近于冷凝热。

2）吸附过程进行的极快，参与吸附的各相物质间的动态平衡在瞬间即可完成；

3）这种吸附是完全可逆的；

4）除了固体表面之外，吸附剂本身性质对吸附质无选择作用。4、简述吸附平衡的概念？答：吸附平衡是指在一定的温度和压力下，吸附剂与吸附质充分接触，最后吸附质在两相中的分布达到平衡实际上是一个动态的平衡过程，此时吸附质的吸附和解吸速度相当，一定时间内进入吸附相的吸附质分子数和离开吸附相的吸附质分子数相等，从宏观上看，吸附量不再增加。5、何为平衡吸附量？平衡吸附量与那些因素有关？答：吸附过程达到吸附平衡时，吸附剂对吸附剂的吸附量称为平衡吸附量。平衡吸附量的大小与吸附剂的物化性质比表面积、孔结构、粒度、化学成分有关，也与吸附质的物化性能、压力（或浓度）、温度等因素有关。在吸附剂和吸附质一定时，平衡吸附量就是吸附质的分压（或浓度）和温度的函数。6、温度和压力对吸附剂平衡吸附量有何影响？是什么影响？答：在温度一定时，随着吸附剂分压的升高吸附剂的吸附容量逐渐增大，压力一定时，随着温度的升高吸附剂的吸附容量逐渐减小。以上原因的微观解释：由于压力越高单位时间内撞击到吸附剂表面的气体分子数越多，因此压力越高平衡吸附容量也就越大；而温度越高气体分子的动能越大，能被吸附剂表面分子引力束缚的分子就越少。7、何为吸附等温线？答：在实际中，经常用吸附等温线来描述吸附过程中平衡吸附量与吸附质分压（或浓度）的关系，吸附等温线就是在一定的温度下，测定出不同压力下，吸附质组份在吸附剂上的平衡吸附量，将不同压力下得到的平衡吸附量连接而成的曲线。8、何为吸附剂的选择性？答：对于同一种吸附剂，不同的吸附质，在相同的温度和压力下，由于吸附质各组分分子的结构、大小、极性各不相同，吸附剂对吸附质的吸附能力不同，吸附剂的平衡吸附量是不同的，即具有选择性。9、吸附器内吸附过程是怎样进行的？答：气体或液体经过吸附器床层时，吸附剂床层不是全部同量进行吸附，而是分层逐步进行的，吸附质前沿气流方向逐步在每一层吸附剂上吸附至饱和。随着气体混合物的不断流入，吸附前沿将不断向前移动，经过一段时间后，吸附前沿的前端将达到吸附床的出口端。S形曲线所占的床层长度称为吸附的传质区（MTZ），传质区形成后，只要气流速度不变，入口气体混合物中吸附质浓度不变，其长度将不改变，随着气流的进入，沿气流方向向前推进，因此在吸附过程中，吸附床层内可以分为三个区域：吸附饱和区：在此区域内的吸附剂不再吸附，达到动态平衡状态；吸附传质区：在此区域内吸附剂已经吸附了部分吸附质，但未达到动态平衡，还在继续进行吸附；未吸附区：此区域内吸附剂为“新鲜”吸附剂，吸附剂还未开始吸附；吸附过程只是在传质区为一定形状的浓度分布范围内进行，在吸附工况处于稳定状态下，浓度梯度的分布形状和长度基本不变，以一定的速度在吸附床层上移动。随着吸附过程的持续进行，吸附床内的吸附饱和区逐渐扩大，而尚未吸附区逐渐缩小。当传质区到达吸附床出口端时，流出气体中的吸附质浓度开始突然上升的位置，即所谓的穿透点，与其相对应的吸附质浓度、吸附时间分别称为穿透浓度和穿透时间。10、选择吸附剂时应考虑那些问题？答：1）具有较好的选择性。不能吸附混合物中所有组份，只吸附从中清除的组份，且吸附速度较快。2）具有较大的吸附容量；3）具有较高的机械强度和耐磨性，耐压、不粉化，耐气流冲刷；4）具有较高的热稳定性，温度波动不易破碎。5）颗粒大小均匀，流动阻力系数小。6）价格便宜，容易再生。11、吸附剂的吸附容量与哪些因素有关？答：1）吸附过程的温度以及被吸附组份的分压；2）气体的流速（空速）；3）吸附剂的再生完全程度；4）吸附剂的装填量；5）吸附剂的吸附时间。12、什么叫做吸附剂的再生？吸附剂的再生方法有哪些？答：吸附过程是一个可逆过程，在一定的条件下，吸附剂都存在一个平衡吸附量，当吸附剂的吸附量达到该容量时，吸附剂对吸附质就失去了吸附能力，这时就需要使吸附剂解吸，使吸附质脱离吸附剂，使吸附剂恢复其吸附能力。这种使吸附饱和的吸附剂重新恢复活性，获得吸附能力的过程叫做吸附剂的再生。再生是吸附剂的逆过程，是一吸热过程。常用的吸附剂再生方法有三种：1）加热再生2）降压再生3）纯气再生影响吸附剂再生完全程度的因素有哪些？怎样缩短再生时间？答：影响吸附剂再生完全程度的因素主要有：1）再生温度；2）再生时间；3）再生气量；4）再生气流方向；5）充压介质。适当提高再生温度和增加再生气量可以缩短再生时间。13、吸附剂的再生温度是根据什么确定的？它对吸附剂有什么影响？答：再生温度是吸附剂对被吸附物质的吸附容量为零时的温度。实际上对于在低温下进行的吸附的吸附剂，在保证气体净化度和对吸附剂吸附容量影响不大的前提下，应尽可能选择较低的再生温度。再生温度低，解吸不完全，吸附剂的吸附容量减小，使其工作周期缩短；再生温度过高，加热再生气所耗的能量过大，同时还会增加再生后降温时的冷耗，另外它对吸附剂的使用寿命也有影响。简述液氮洗分子筛吸附脱除工艺气中CO2、CH3OH的机理。答：液氮洗吸附器中装填的是5A分子筛，其孔径为5A，它可对气体中分子直径小于5A的组分进行选择性吸收，分子的极性越强越容易被吸附。在工艺气中虽然H2含量很高，占绝大多数，其分子直径（2.4A）小于5A，但其为非极性分子；而CO2、CH3OH虽然含量很低，但极性很强，因而分子筛能对它们进行选择性吸附。14、在低温甲醇洗与液氮洗系统间用吸附法清除工艺气中的CO2、CH3OH有什么优越性？答：1）吸附法可以同时清除微量的CO2和CH3OH，使流程大为简化。2）在经过低温甲醇洗装置之后，工艺气中CO2、CH3OH的含量很低，所需分子筛量不多，运行费用很低。3）在低温甲醇洗与液氮洗装置之间串接一吸附分离过程，可以减少主气流的升降温过程，减少能量损失。4）分子筛的再生氮气可以作为甲醇洗硫化氢浓缩塔的气提气。设置吸附器目的是什么？答：设置吸附器目的是吸附甲醇洗工段来的原料气中的高沸点物质，CO2和

CH3OH，防止这些高沸物在冷箱内凝结起来，堵塞板式换热器。正常生产中高压氮如何在冷箱中被冷至低温并产生液氮?答：常温高压氮进入冷箱后经E26004，E26005、E26006，在这三台换热器中被冷却至-188.9℃左右，并产生液氮，然后经FV26010节流，洗涤氮量进入T2601塔，在塔板上进行传质后部分在塔底积液，经LV26001、TV22039节流返回至E26006、E26005、E26004，对进入冷箱的高压氮进行冷却，而FV26009作为冷配氮配入合成气中，也返回至E2605、E2606中回收冷量，高压氮出E2604时被冷却至-60℃左右，出E2605时被冷却至-120℃左右，出E2606时被冷却至-186℃左右,由于氮的临界温度为-146.9℃，因此出E2606内氮已经液化。

液氮洗单元练兵题1．液氮洗工序的生产任务是什么？（1）净化原料气：利用分子筛吸附器脱除来自甲醇洗单元工艺气中的微量CO2、CH3OH等高沸点物质；利用液氮洗涤脱除工艺气中对氨合成触媒有毒害作用的微量CO及CH4、Ar等惰性气，制取CO＜5ppm的纯净氢氮气。（2）配氮：按化学计量比配制H2:N2为3:1的合成气，作为生产合成氨的原料。（3）回收CO、CH4等可燃性气体，供燃料气系统作为燃料气。（4）回收氮洗塔底尾液中H2，送往K2201压缩回收利用。（5）为低温甲醇洗工序提供冷量；2．什么叫做吸附？吸附与解吸时热量如何变化？气体的吸附是指气体与多孔性固体接触时，气体中一种或几种组份附着在固体表面的现象。其中多孔性固体称为吸附剂，被吸附的气体组份称为吸附质。气体的吸附过程与液化过程相似，是放热过程，即温度升高；而解吸过程是吸热过程，温度要降低。例如在A-2601A/B中吸附CO2、CH3OH时要放热，工艺气温度要升高，而再生时由于CO2、CH3OH的解吸要吸热，使得再生气的温度下降。3．吸附过程是怎样进行的？气体或液体通过吸附器的吸附剂层时，吸附剂层不是全部同量进行吸附，而是分层逐步进行的，吸附质沿气流方向逐步在每一层吸附剂上吸附至饱和。4．在选择吸附剂时应考虑哪些问题？（１）具有较好的选择性。不能吸附混合物中所有组份，只吸附要从中清除的组份，且吸附速度较快。（２）具有较大的吸附容量；（３）具有较高的机械性能，耐压、不粉化，耐气流冲涮；（４）具有较高的热稳定性，温度波动不易破碎；（５）流动阻力系数小；

（６）价格便宜，容易再生；5．

吸附剂的吸附容量与哪些因素有关？（１）吸附过程的温度以及被吸附组份的分压；（２）气体的流速（空速）；（３）吸附剂的再生完全程度；（４）吸附剂的装填量（吸附剂层的厚度）；（５）吸附剂的吸附时间；6．

什么叫做吸附剂的再生？再生的方法有哪些？吸附过程是一个可逆过程，在一定条件下，吸附剂都存在一个平衡吸附量，当吸附剂的吸附量达到该容量时，吸附剂对吸附质就失去了吸附能力，这时就需要使吸附剂解吸，使吸附质脱离吸附剂，使吸附剂恢复其吸附能力。这种使吸附饱和的吸附剂重新恢复活性，获得吸附能力的过程叫做吸附剂的再生。再生是吸附的逆过程，是一吸热过程。吸附剂的再生方法有三种：（1）加热再生；（2）降压再生；（3）纯气再生；7．

影响吸附剂再生的完全程度的因素有哪些？怎样缩短再生时间？影响吸附剂再生完全程度的因素有：（1）再生温度；（2）再生时间；（3）再生气量；（4）再生气流方向；（5）充压介质；适当提高再生温度和增加再生气量可以缩短再生时间。8．

再生温度是根据什么确定的？它对吸附剂有什么影响？再生温度是吸附剂对被吸附物质的吸附容量为零时的温度。实际上对于在低温下进行吸附的吸附剂，在保证气体净化度和对吸附剂吸附容量影响不大的前提下，应尽可能选择较低的再生温度。再生温度低，解吸不完全，吸附剂的吸附容量减小，使其吸附工作周期缩短；温度过高，加热再生气所耗的能量过大，同时还会增加再生后降温时的冷耗，另外它对吸附剂的使用寿命也有影响。9．

我厂液氮洗吸附器A-2601A/B使用的是什么吸附剂？其装填量是多少？A-2601A/B使用的是UOP5A分子筛装填量3400kg/台(5.15m3/台)床层高度2.49m10．简述UOP5A分子筛的物化特性。分子筛的化学式Ca4.5Na3[(AlO2)12(SiO2)12]?xH2O其活性组份为Al2O3和