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文档简介
第三章矿物的分析测试方法
本章的主要内容化学成分分析方法构造分析方法形貌分析方法物性分析方法1.化学成分分析方法常用的化学成分分析方法包括分量法、容量法和比色法。分量法:采用不同方法分别出供试品中的被测成分,称取分量,以计算其含量。按分别方法不同,分量分析分为沉淀分量法、挥发分量法和提取分量法。本卷须知:取样适量、缓慢参与沉淀剂、沉淀多次洗涤、烘干或灼烧方法适当等。
滴定法〔即容量法〕:滴定是一种化学实验操作,它经过两种溶液的定量反响来确定某种溶质的含量。根据反响类型的不同,滴定分为以下种类:酸碱中和滴定〔利用中和反响〕氧化复原滴定〔利用氧化复原反响〕沉淀滴定〔利用生成沉淀的反响〕络合滴定〔利用络合反响〕人工滴定法:根据指示剂的颜色变化指示滴定终点;自动电位滴定法:经过电位的变化,由仪器自动判别终点。
比色法:经过比较或丈量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色分析对显色反响的根本要求是:反呼应具有较高的灵敏度和选择性,反响生成的有色化合物的组成恒定且较稳定,它和显色剂的颜色差别较大。目视比色法:用不同量的待测物规范溶液在一样的一组比色管中配成颜色逐渐递变的规范色阶。试样溶液在一样条件下显色,目视找出色泽最相近的那一份规范,由其中所含规范溶液的量,计算确定试样中待测组分的含量。光电比色法:在光电比色计上丈量一系列规范溶液的吸光度,将吸光度对浓度作图,绘制任务曲线,然后根据待测组分溶液的吸光度在任务曲线上查得其浓度或含量。
分量法和容量法是经典的分析方法,适用于测定常量组分;比色法由于运用了分别、富集技术及高灵敏显色剂,可用于部分微量元素的测定。化学分析的特点是精度高,但周期长,样品用量大。发射光谱、原子吸收光谱、X射线荧光光谱、原子荧光光谱、极谱分析等分析方法的特点是灵敏、快速、检测下限低,可测定样品中微量元素组分,且样品用量少。化学式的计算〔1〕将化学全分析结果修正后,用各组分质量分数除以该组分的相对分子量,求出各组分的分子数;〔2〕分别统计每个组分的阳离子和阴离子原子数;〔3〕阴离子数总和除以实际通式中的阴离子数,求出公约数;〔4〕用各组分阳离子原子数除以公约数,其商数即为各组分阳离子原子系数;〔5〕参照通式并分析类质同象替代关系,写出矿物的化学式。
矿物的化学式矿物化学式的表示方法有:实验式和构造式。实验式仅表示矿物中组成元素种类及其原子数之比,它有两种表示方法。用元素的方式表示PbS(方铅矿)、BaSO4(重晶石)、Be3Al2Si6O18(绿柱石)用元素的简单氧化物组合方式表示绿柱石3BeO﹒Al2O3﹒6SiO2、正长石K2O﹒Al2O3﹒6SiO2实验式的优点是方式简约,在配平化学反响方程式时经常运用,缺陷是不能反响矿物组分之间的关系及构造特点。构造式亦名构造式,它不仅能表示出实验式所包含的内容,还能反映出离子或原子在晶体构造中的相互关系。构造式的书写方法如下:1、阳离子写在前,在复盐中的阳离子按碱性的强弱顺序陈列。2、阴离子写在阳离子的后面,络阴离子要用方括号[]括起来。3、附加阴离子通常写在主要阴离子或络阴离子后面。4、含水化合物中的水分子写在化学式的最后面,并用圆点﹒把它与矿物中的其他组分分开。当含水量不定时,通常用nH2O或aq(aqua—含水的缩写)表示。5、互为类质同象替代的离子用括号()括起来,他们中间以逗号,分开,含量较多的普通写在前面。2.矿物构造分析技术矿物构造分析是一种利用晶体对高能量电磁辐射的衍射效应来研讨矿物晶体构造(如晶体的晶胞参数、空间群、各原子在晶胞中位置等)的技术。利用射线研讨矿物构造的方法,按入射源和激发过程的不同,可分为X射线衍射法、电子衍射法和中子衍射法等。X射线衍射法X射线衍射分析是利用晶体构成的X射线衍射,对物质进展内部原子在空间分布情况的构造分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规那么陈列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶构造相对应的特有的衍射景象。衍射X射线满足布拉格方程:2dsinθ=nλ式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。将求出的衍射X射线强度和面间隔与知的表对照,即可确定试样结晶的物质构造,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进展定量分析。电子衍射法电子衍射法与X射线衍射法一样,电子衍射法的几何原理都遵照布拉格公式,不同的是它忽略了衍射波与入射波之间,以及衍射波之间的相互作用。按电子散射方式又分透射式〔用于研讨厚度小于0.2微米的薄膜构造〕和反射式〔背散射,用于研讨大块试样的外表构造〕电子衍射。由于电子束波长为0.5埃,在一样电压下,电子易被空气吸收,穿透样品才干较低。因此电子衍射除了研讨晶体构造外,在研讨结晶程度差及小于50埃微细矿物,尤其在研讨矿物外表构造方面优于X射线衍射。中子衍射法中子衍射法中子波长为1-2埃,与X射线同一数量级,经过晶体发生布拉格衍射原理也与X射线衍射原理类似。但与X射线和电子束不同的是中子与晶体作用时,同原子序数Z无关;中子具有磁距,能与原子磁距作用产生中子所特有的磁衍射;而且中子衍射还可以区别同一元素中不同的同位素;中子的穿透力强。因此利用中子衍射可以对X射线衍射和电子衍射难以分析的构造,如碳、氢等轻元素化合物进展定位分析、同位素分析、磁构造研讨,以及高温、低温暖高压条件下安装于厚容器的样品构造研讨。3.矿物形貌分析方法矿物的形状包括矿物单体、连生体及聚合体的形状。
矿物可以分为晶质矿物和非晶质矿物。晶质矿物:凡是组成矿物的质点按照一定规那么反复陈列而成的固体。非晶质矿物:质点呈现不规那么陈列的矿物。
矿物的晶形按形状可分为两大类型——单形和聚形。单形是指矿物晶体由一种同形等大的晶面所组成。聚形是由两种以上的单体组成的晶体。聚形特点是在一个晶体上具有大小不等且外形不同的晶面。
矿物的单体形状按晶面的完好程度:自形晶:矿物晶体发育本钱人应有的外形。半自形晶:矿物按结晶习性发育一部分规那么的晶面,其它的晶面发育不好呈不规那么的形状。它形晶:矿物多呈不规那么的形状,少有完好规那么的晶面。矿物的单体形状按结晶习性〔一样条件下构成同种晶体经常所具有的形状〕:一向延伸:晶体沿一个方向特别发育,包括柱状、针状等
电气石水胆矾矿物的单体形状二向延展:晶体沿两个方向特别发育,包括板状、片状等矿物的单体形状三向等长:晶体沿三个方向特别发育,呈等轴状或粒状。矿物的单体形状普通规律:①化学成分简单、构造对称程度高的晶体,普通呈等轴状。②晶体常沿其内部构造中化学键强的方向发育,如具链状构造的矿物呈柱状、针状晶习,而层状构造的矿物那么呈片、鳞片状习性。③晶体上发育的晶面是对应于晶格中面网密度较大的面网。④外部要素是经过直接或间接地改动不同晶面间的相对生长速度而影响晶体习性的。矿物的集合体形状矿物集合体的形状取决于其单体的形状及集合方式,也即决议于矿物的内部构造和生成环境。
显晶集合体:用肉眼或放大镜可以分辨出各个矿物颗粒界限的集合体。按结晶习性描画:单体习性+集合体如:粒状集合体、板状集合体、柱状集合体等。按集合体组合形状如:鳞片状集合体、放射状集合体、树枝状集合体、纤维状集合体等以云母,石棉,石墨,石膏较为常见。
粒状集合体〔石盐〕板状〔石膏〕短柱状〔正长石〕紫晶洞——晶簇石棉云母云母类地壳含量约3.8%,是酸性岩浆岩、蜕变岩的重要造岩矿物。放射状集合体树枝状集合体黄铁矿矿物的集合体形状隐晶质集合体:需藉助显微镜或电子显微镜识别出单体的集合体。胶态集合体因不存在单体,故笼统地称为集合体。根据外形和成因可分为:
结核体:鲕状、豆状、肾状、瘤状、球状分泌体:杏仁状、晶腺钟乳体:葡萄状、皮壳状、钟乳状其它形状集合体粉末状、土状、块状……鲕状赤铁矿肾状赤铁矿结核状锰矿晶腺葡萄状的玛瑙皮壳状菱锌矿钟乳状土状〔高岭石〕矿物形貌分析方法偏光显微镜鉴定法是根据晶体的均一性和异相向性,并利用晶体的光学性质而制定的鉴定、研讨矿物的方法。凡具有双折射的物质,在偏光显微镜下都能分辨清楚。利用它可以察看和测定矿物的晶形和解理。
电子显微镜是根据电子光学原理,用电子束和电子透镜替代光束和光学透镜,使物质的细微构造在非常高的放大倍数下成像的仪器。它具有分辨率高、景深长、成像富有立体感等优点。利用它可以研讨细分散矿物的晶形轮廓、晶面特征、连晶形状等。4.矿物物性分析方法不同的矿物,外表特征和物理性质有所不同。
宏观检查颜色、构造、晶粒尺寸、开口和填充气孔、裂纹、风化或侵蚀、能否有石化及外来石或矿物侵入微观检查构造、晶粒〔尺寸、自形或他形、结晶形状〔等轴,不等轴,盘状,针状〕、晶界〔直的,叶状,锯齿状〕、分布〔均匀,不均匀,分层,分片〕、晶向及风化和侵蚀等〕、基质、残留有机物、不延续性〔气孔、裂纹〔外形、尺寸及分布〕、填充物〔种类、构造、尺寸、分布等〕〕变化(描画矿物的变化及程度)
外观鉴定法:根据矿物的形状以及诸如颜色、光泽、硬度、解理等直观的物理性质特征,参考矿物的成因产状,从而对矿物做出鉴别的一种方法。
偏光显微镜和反光显微镜鉴定法:将矿物制成薄片或光片,在透射光或反射光下借助显微镜可以察看和测定矿物的晶形、解理和各项光学性质〔如颜色、多色性、反射率、折射率、双折射、轴性、消光角以及光性符号等〕。
热分析是根据矿物在不同温度下所发生的脱水、分解、氧化、同质多象等热效应特征来鉴定和研讨矿物的一种方法。
热重分析:它是测定矿物在加热过程中的质量变化来研讨矿物的一种方法。由热重分析仪(TGA)所测的性质包括腐蚀、高温分解、吸附/解吸附、溶剂的损耗、氧化/复原反响、水合/脱水、分解等。
差热分析:在程序控温下,丈量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛运用于测定物质在热反响时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反响。
其他分析测试方法
红外吸收光谱分析
电动电位计电渗析磁性测试仪……..
鉴定与研讨矿物的主要方法一览表
研究内容测试方法化学成分晶体结构晶体形貌物理性质化学分析Ο光谱分析Ο原子吸收光谱ΟX射线荧光光谱Ο等离子体发射光谱Ο激光显微光谱Ο原子荧光光谱Ο
研究内容测试方法化学成分晶体结构晶体形貌物理性质极谱分析Ο质谱分析Ο中子活化分析Ο电子探针分析Ο扫描电子显微镜
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