化学需氧量COD测量方法

XXX市XXX有限公司安全生产标准化文件化学需氧量COD测量方法1.1定义化学需氧量（ChemicalOxygenDemand,COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2O)，单位以mg/L表示。1.2方法原理在水样中加入己知量的重铬酸钾和银盐（硫酸银）催化剂，在强酸介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。注1：在酸性重铬酸钾条件下，芳烃和吡啶难以被氧化，其氧化率降低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。注2：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果增大，其需氧量也是CODCr的一部分。2.样品制备2.1样品试用范围（1）适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。（2）不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。2.2测量操作过程图2

测量操作过程（1）加样品与试剂量取各水样/蒸馏水2.5mL分别依次加入带螺旋盖的消解管中，其中蒸馏水作空白。再依次向各消解管中加入LH-YD-100试剂（后续简称“D试剂”）0.7mL，加入LH-YE-100试剂（后续简称“E试剂”）4.8mL，拧紧螺旋盖摇匀。（2）消解仪预热打开消解仪的电源开关，选择消解温度165℃，消解仪自动升温。消解仪升温至设定温度后发出警报声，按任意键即可停止报警。此时，消解仪处于可使用状态。点击▲▼，更换A、B温区选择。进入A/B温区，点击加热，再点击▼，点击确定，可停止对A/B温区加温。当消解仪处于165℃时，将反应管依次放入消解孔内，盖上保护罩，消解10min。按消解键开始消解，液晶屏上显示倒计时时间。消解结束，按任意键接触报警声。（3）冷却消解完成后将样品拿出放置在样品架空气冷却2min，加入蒸馏水2.5mL，拧紧螺旋盖充分混匀，后将消解管放入冷却槽中冷却，冷却后将消解管中溶液倒入COD比色皿中比色读数。每次消解样品时需要以蒸馏水做空白。（4）分光光度计使用打开分光光度计开关，自动预热10min。进入测定页面，点击测定项目，选择①COD高量程皿（测量范围为100-1000mgCOD/L），进入COD高量程测量界面，将添加蒸馏水的空白倒入比色皿放入比色池中，闭合上盖，等待浓度稳定后，点击空白键，屏幕上显示“C=0.000”。将空白倒出，蒸馏水冲洗，将添加样品的消解液倒入比色皿润洗，然后全部倒入比色皿，测量样品COD值。（5）仪器校准配置浓度为100mgCOD/L和500mgCOD/L的标准溶液进行曲线值校正。消解步骤同（1）、（2）、（3）。消解后，以蒸馏水消解为空白，后将100mgCOD/L标液倒入比色皿中，按校正键，进入校正界面。输入理论浓度值100，点确定键，仪器自动校准曲线。校正完成后，倒入500mgCOD/L的标液，读取数值，将理论浓度与读取数值浓度进行比较，如果误差超过±5%，需要重新校准。如果对比误差在±5%范围内，表示仪器校准过程完成，如果校准后，误差一直超过±5%，需重新拟合标线。（6）标准曲线的拟合A.配置1000mgCOD/L标液（以甲酸为例）B.分别配置0，200，400，600，800，1000mgCOD/L标液，消解。启动分光光度计，仪器预热完成后选择COD高量程模式。仪器中共有6条校准曲线设计，可以对不同曲线进行拟合，屏幕Kn处显示“M01-01”，“M01-02”，…“M01-06”，点曲线键，后点下移一行，可对不同曲线进行选择拟合。C.选择曲线后，在主界面点系统设置键，选择曲线拟合，进入曲线拟合界面。放入空白（蒸馏水），静置至稳定后，点确定键，仪器自动执行空白操作。放入200mgCOD/L标液，点击1号样品对应表格中的浓度，进入样品浓度设置界面，输入标样浓度，点确定键，仪器自动测量校准。在剩下表格中依次重复完成400，600，800，1000mgCOD/L标液设置。当全部样品设置完成后，按确定键保存数据。数据保存后返回测量界面，拟合曲线自动生效。（7）废液处理与消解管清洗检测后的残液应做妥善的安全处理，应倒入特定废液桶中后集中处理，不可直接倒入下水道。注意清洗消解管、比色皿时，不使用盐酸、酒精、洗涤剂、去污粉或刷子清洗，用自来水冲洗多次、后使用蒸馏水润洗多次即可。注意事项硫酸具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，穿好白大褂，佩戴手套，护目镜，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；仔细检查反应管和比色皿，若有划伤、损伤，请及时更换。步骤（1）中加入E试剂后为放热反应，试管很烫，须带棉质手套，谨防烫伤；步骤（2）165°C消解10min消解过程需将消解管上的螺旋盖稍微拧松，防止消解过程中消解管内部压力过大；步骤（3）中消解管取出在空气中需要充分冷却，如果冷却时间