2023年届高考化学实验专项练习物质的制备

高考冲刺必刷专纷:

2020届高考化学实验专项练习（四）

物质的制备

知识点提炼

1、常见气体的制备

掌握常见气体实验制法，包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法。

尾气处

装置气体原理净化收集

理

固+固2NHCI+Ca(OH)@CaCI+碱石灰、固向下排空水或稀

NH422

加热32NHT+2Ho体NaOH、CaO气法硫酸

32

!排水法、不处理

大部分干燥

®MnO.

0向上排空

22KCI02KCI+30T剂

J032气法

排水法、

大部分干燥

HZn+HSO=ZnSO+HT向下排空点燃

22442

固+液气法

常温先通过饱和向上排空

CaCO+2HCI=CaCI+C0TNaHCO溶气法；排NaOH溶

co3223

2+H0液，再通过饱和碳酸液

2

Ir浓硫酸氢钠

3Cu+8HN0=3Cu(NO)+2NNaOH溶

332排水法

NO浓硫酸

二0T+4H0液

i2

Cu+4HN0(浓)向上排空NaOH溶

3

NO浓硫酸

2=Cu(NO)+2N0T+2H0气法液

3222

排饱和NaOH溶

NaSO+HSO(浓)=NaSO

24

2324通过浓HS0NaHSO溶液或氨

卜so

J2243

+S0T+HO

1i22液、向上水

坚持就是胜利!

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排空气法

排饱和食

先通入饱和

4HCI（浓）盐水法、NaOH溶

CI食盐水，再

2+MnO@MnCI+CIT+2H向上排空液

2222通入浓HSO

24气法

先用NaOH溶

浓硫酸

液吸收，再用淡水

CHCHCHOH170℃cHT+H排水法

32242

24用碱石灰干吸收

0

燥

2.气体制取的装置

(1)装置连接顺序

发生装置|匚＞|净化装置j^r干燥装置M收集装置吸收装置

反应物状态气体及杂质气体的性质气体水溶性气体的毒性

放)应操作顺序一徽蒯貂：选择干燥剂及密度选择吸收剂

仪器连接T查气密性T装药品T防倒吸、防氧化措施T仪器拆卸

(3)气体净化原则

①要分析杂质气体的性质②要分析被净化气的性质

(4)实验操作的注意事项

A.装配仪器时：先下后上；先左后右

B.加入试剂时：先固后液

C.实验开始时：先查仪器的气密性，再加药品，后点酒精灯

D.有些实验为防倒吸，往往最后停止加热或最后停止通气E.

有些实验为防氧化往往最后停止通气。

F.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件

G.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的

气体，最后除去水蒸气。

(5)答题规范

①有机物制备装置中长导管的作用：冷凝回流、导气

坚持就是胜利!

局考7中刺必刷当练

②固液加热型制气装置中滴液漏斗与圆底烧瓶之间导管的作用：

保证圆底烧瓶液面上方压强与滴液漏斗液面上方压强相等（平衡气压），使分液漏

斗中的液体易于滴下。

③固液不加热型制气装置在长颈漏斗下端套小试管：

形成液封，防止气体从漏斗中逸出；节约液体试剂；能控制反应速率。

④装置的安装与连接：

自下而上，从左到右；洗气瓶“长进短出”，净化装置先除杂后干燥；干燥管“粗进

长出”，排水量气的“洗气瓶”气体流向“短进长出“；蒸馆或冷却装置中的体凝管

冷却水的流向“低进高出”。

⑤实验中棉花的作用：

⑴收集氨气防止与空气对流，使氮气收集较纯净。

⑵高镒酸钾热分解过滤固体尘埃的作用，防堵塞导管。

⑥乙酸乙酯制备中饱和碳酸钠溶液的作用：

⑴除去随乙酸乙酯挥发出来的乙酸和部分乙醇；

（2）增大溶液的密度，以利于乙酸乙酯分层

⑶减小乙酸乙酯在水中的溶解度

专项练习

千丁千^断示秒源的制备方法合理的是（）

A.实验室从海带中提取单质碘取样T灼烧T溶解T过滤T萃取T蒸储

B.金红石（主要成分TiO）为原料生产金属Ti:金红石、焦炭雪气TiCI乂啊氛卧「

24

高温加热

C.海水提澳工艺流程：Br--硝酸溶酒Br

2

D.由食盐制取漂粉精NaCI（ag）臂Cl""3'"'漂粉精

2

2、某化学研究小组利用下图实验装置，制备氢化钙（caH）,氢化钙遇水剧烈反

2

应。下列

说法不正确的是（）

坚持就是胜利!

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A.酸R可以是稀盐酸或稀硫酸

B.装置b和装置d中盛装的都是浓硫酸

C.实验开始时，应该先打开活塞K,一段时间后再点燃酒精灯

D.e装置中集气瓶中的气体可使带火星的木条复燃

2

有无漂白性，所用装置如图所示（可重复使用,不含制气装置）。下列说法正确

A.按气流流动的先后顺序，装置连接顺序依次为DACBE

B.按气流流动的先后顺序，装置连接顺序依次为DABAE

C.装置E的主要用途是制备NaCIO

坚持就是胜利!

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D.在实验中使用到装置C且有色布条褪色，则说明氯气有漂白性

5、如图是实验室中常用的实验装置，下列说法正确的是（）

A.用排水法收集NO气体时，气体从右侧导管通入

B.利用洗气法除去氯气中的HCI气体时，混合气体从左侧导管通入

C.测量生成气体的体积时，气体从左侧导管通入，排出的液体进入量筒中

D.利用向上排空气法收集HCI气体时，气体从左侧导管通入

6、用下列实验装置（部分夹持装置略去）进行相应的实验，能达到实验目的的

是（）

A.加热装置I中的烧杯分离）和高镒酸钾固体

B.用装置II验证二氧化硫的漂白性

C.用装置川制备氢氧化亚铁沉淀

D.用装置IV检验氯化馁受热分解生成的两种气体

7、下列有关实验能达到相应实验目的的是（）

坚持就是胜利!

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A.实验①用于实验室制备氯气B.实验②用于制备干燥的氨气

C.实验③用于石油分偷制备汽油你D.实验④用于制备乙酸乙酯

8、下列制取SO、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验

2

目的的是（）

SOj

B.

验证漂臼性

9、某课题组按如图所示的装置，可以制取少量的澳苯和澳乙烷（无色的油状液

体物质，不溶于水）。已知乙醇在一定条件下与氢澳酸反应可制备淡乙烷

CHOH+HBrTM^CHBr+HQ。下列说法错误的是（)

A.A装置用于制澳苯，发生的反应是一+队上'[j-Rr+im

B.当A装置中铁丝下移插入混合液中，铁丝表面产生大量气泡

坚持就是胜利!

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C.C装置中U形管的作用只是收集澳乙烷

D.本实验用分液方法分离澳乙烷

10、用如图装置制取、提纯并收集表中的四种气体（a、b、c表示相应仪器中加

入的试剂），其中可行的是（）

c

b

选项气体abC

Aso浓硫酸NaSONaOH溶液

223

BH稀硫酸锌片浓硫酸

2

CCO稀盐酸石灰石碱石灰

2

DNO浓硝酸铜粉浓硫酸

2

A.AB.B

C.CD.D

11、氮化锁（BaN）是一种重要的化学试剂。高温下，向氧化锁（BaH）中通入氮气

322

可制得氮化领。已知:BaN遇水反应；BaH在潮湿空气中能自燃，遇水反应。用图

322

示装置制备氮化锁时，下列说法不正确的是（）

A.装置乙中反应的化学方程式为NaNO+NHCINT+NaCI+2H0

2422

B.气流由左向右的字母连接顺序为c—aTbTdTeTgTf

C.实验时，先点燃装置乙中的酒精灯，反应一段时间后，再点燃装置丙中的酒精喷

灯进行反应

D.装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰都是用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入

坚持就是胜利!

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装置丙中

12NaSO是重要的化工原料，易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性溶液

中稳定存在，在酸件溶液中易生成S和SQ工业上用硫化碱法制备NasO的反

2223

应方程式为：2NaS+NaCO+4SO==3NaSO+CO,实验室用此法制备NaS。的

22322232223

装置如图所示：

请回答下列问题:

⑴仪器a的名称为，b在装置A中的作用是

坚持就是胜利!

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（2）Na

SO223

坚持就是胜利!

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的制备:

坚持就是胜利!

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坚持就是胜利!

①先组装好仪器，然后检验装置的气密性，将所需药品加入各仪器装置；打开

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K，关闭K-，调节K

23

使硫酸缓缓滴下，导管口有气泡冒出，pH计读数逐渐减小,

当pH计读数接近7时，必须立即打开K,关闭K、K

3I2

坚持就是胜利!

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坚持就是胜利!

②将装置C中所存溶液经一系列寐峰1；隧验雷更深、干燥，得到Na

SO样品。洗

涤时为尽可能避免产品损失应选用的试剂是。制备Na

的明显不足是。

SO

坚持就是胜利!

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的上述装置

坚持就是胜利!

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坚持就是胜利!

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t3)~

SO样品纯度的测定：称取6.0g样品，配制成200mL溶液；在

锥形瓶中加入25.00mL0.01mol/LKI。、

溶液和过量的酸性KI溶液，再滴入

几滴淀粉溶液，立即用所配Na

SO溶液滴定，当时达到滴定终点，

223

测得消耗Na

SO溶液的体积为20.00mL,则样品中硫代硫酸钠的质量分

223

数为一机（相关反应：5I.+IOJ+6H+==3I2+3HO：

坚持就是胜利!

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2S02+1

坚持就是胜利!

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23246

坚持就是胜利!

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~537

坚持就是胜利!

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so坚持就是胜利!

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坚持就是胜利!

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的应用：其溶液可除去坚持就是胜利!

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漂白的织物及纸浆中残坚持就是胜利!

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留的氯气，硫代硫酸坚持就是胜利!

钠被氧化成出片，反应的离可方程图缈刺?刷专练-----------------------------------

13、实验室以电镀废渣（CrO、CuO、FeO及CaO）为原料制取铜粉和KCrO的主

2323227

坚持就是胜利!

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要流程如下:

(1)“酸浸”时，用硫酸而不用盐酸，这是因为(从浸取产物的溶解性考

虑)。

(2)“制铜氨液”[[Cu(NH)]S0溶液｝B寸，采用8moi•LT氨水，适量30%H0,

34422

并通入0,控制温度为55℃。温度不宜过高，这是因为。

2------

(3)“沉CuNHSO”时可用如下装置(夹持、加热仪器略)：

43

①制取so的化学方程式为。

2------

②“沉CuNHSO”时，反应液需控制在45℃,合适的加热方式是

43

坚持就是胜利!

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③反应完成的实验现象是

(4)设计以“Cr(OH)、Fe(OH)”的混合物为原料，制取KCr0的实验方案：

33227

将Cr(OH)、Fe(OH)的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状，，冰水洗

33------------

涤及干燥。

(已知：①碱性条件下，H0可将+3价的Cr氧化为CrCK；酸性条件下，H0可

22422

将+6价的Cr还原为+3价的Cr;+6价的Cr在溶液pH<5时，主要以CrCh-存在；

27

在pH>7时，主要以CrOz.存在。)

4

②部分物质溶解度曲线如图所示。

③实验中必须使用的试剂：KOH溶液、10%H0溶液、稀盐酸)

••••22

14、高铁酸钾(KFeO)是一种新型高效多功能的绿色消毒剂，已知KFeO易溶于水,

2424

其溶液呈浅紫红色，可溶于稀KOH溶液，但微溶于浓KOH溶液，在0℃~5℃的强碱

性溶液中较稳定。某小组同学用如图装置(夹持装置略)制备并探究KFeO的性质,

24

制备原理为3CI+2Fe(OH)+1OKOH=2KFeO+6KCI+8H0o回答下列问题：

23242

坚持就是胜利!

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(1)图中左边方框需用到的装置有(填序号)，其中生成CI的反应的化学方

2

程式为O

(2)实验时采用冰水浴的原因是,NaOH溶液的作用为

⑶KFeO粗产品含有Fe(OH)、KCI等杂质，可用下列方法进行提纯:

243

溶于冷的3molI.'KOH溶液中硝加人冷的X溶液

慨产品迎过灌、洗涤、卜燥,加水产品|

I过漉

第一次过滤和第二次过滤得到的固体的主要成分分别是(填化学式，下

同)、oX溶液为,上述洗涤操作中一般用乙醇进行洗涤，其目的是

(4)利用KFeO的强氧化性，可以将毒性较强的AsCh-氧化成毒性较弱的AsO,部

2434

分AsCh-凝结成铁盐(FeAsO)沉淀而除去，写出上述反应的离子方程式

44

；对于高碑含量的废水，当高铁酸钾投量与原废水中叶元素浓度

达到15:1以上能完全除去废水中的碑元素，若某废水中碑元素的浓度为

0.01mol-L-1,要完全除去100L该废水中的冲元素至少要使用gKFeO0

24

15、甘氨酸亚铁是营养性饲料添加剂。实验室利用FeCO与甘氨酸(HNCHCOOH)

322

制备甘氨酸亚铁[(HNCHCOO)Fe],实验装置如图所示(夹持和加热仪器已省略)。

322

查阅资料：

①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇。

②甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。

坚持就是胜利!

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③柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。

实验过程：

I.装置C中盛有17.4gFeCO和200mLi.Omol•L-i甘氨酸溶液。实验叱先打开

3

活塞a,待装置C中空气排净后，再向三颈烧瓶中滴加柠檬酸溶液，加热。

II.经过一系列操作得到产品。

⑴A仪器是启普发生器，该仪器的特点是“随开随用、随关随停”。下列实验中

可利用该仪器制备气体的是(填序号)。

①二氧化镒与浓盐酸反应制备氯气

②锌粒与稀盐酸反应制备氢气

③亚硫酸钠固体与硫酸反应制备二氧化硫

④硫化亚铁固体与稀盐酸反应制备硫化氢

⑵装置B中盛有的试剂是,装置D的作用是o

⑶过程I中加入柠檬酸溶液可促进FeCO溶解并调节溶液的pH,体系的pH与产

3

率的关系如图。

产率建

044.555.566.57PH

由图像可知pH过低或过高均会导致产率下降，其原因是;柠檬

酸除了可以促进FeCO溶解并调节溶液pH夕卜，还可以。

3

(4)完成过程II的实验操作：反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙

醇,、、干燥。

⑸最终得到的产品质量为16.32g,该实验产率为o

答案以及解析

答案及解析:

坚持就是胜利!

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答案：B

解析：A.海带中碘以离子存在，需要氧化为单质，则需要氧化后萃取，故A错

、口

沃；

B.TiO、C、Cl反应生成TiCl，稀有气体保护下Mg还原TiCl生成Ti,可实现

2244

转化，故B正确；

C.硝酸与澳均易挥发，且硝酸氧化澳离子成本较高，一般选氯气氧化，故C错

、口

沃；

D.石灰水的浓度太低，应选氯气与石灰乳制备漂粉精，故D错误；

故选：Bo

2答案及解析：

答案：D

解析：A项，a装置是启普发生器，用来制备氢气，所以酸R可以是稀盐酸或稀

硫酸，A正确；B项，钙和氢化钙都与水剧烈反应，所以b装置是除去氢气中的

水蒸气，而d装置是防止水蒸气进入硬质玻璃管中，因此两个装置中盛装的都是

浓硫酸，B正确；C项，由于钙能与0反应，所以先利用产生的H,排净装置内

22

的空气，然后再点燃酒精灯，才能使H与钙反应，C正确；D项，e装置的集气

2

瓶中收集的是氢气，可使带火星的木条复燃是氧气，D错误。选D。

3答案及解析：

答案：B

解析：A缺少温度计；B.冷凝水下进上出；C.加热固体用培蜗；D.纯碱为粉末固体。

详解:A.制取乙烯，应加热到170℃,缺少温度计，故A错误;B.为充分冷凝，应从下

端进水，上端出水，所以B选项是正确的；C.加热固体用用烟，蒸发皿常用来蒸发液

体，故C错误;D.纯碱为粉末固体，则多孔隔板不能使反应随时停止，故D错误。所

以B选项是正确的。

4答案及解析：

答案：B

解析：为验证干燥的氯气有无漂白性，就需要使进入B装置中的氯气不含HCI

及水蒸气，故应先用饱和食盐水除去HCI,再用浓硫酸除去水蒸气，为防止E装

置中水蒸气进入B装置中，在B、E装置之间还应加装一个A装置，尾气用NaOH

坚持就是胜利!

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溶液吸收，A、C错误，B正确；本实验的目的是验证干燥的。是否具有漂白性，

2

故不需要使用装置C,且C1使湿润的有色布条褪色是因为氯气与水反应生成的

2

HCIO具有漂白性，D错误。

5答案及解析：

答案：C

解析：

选项A,用排水法收集NO气体时，气体从左侧导管通入，错误。选项B,利用洗气法

除去氯气中的HCI气体时，混合气体从右侧导管通入，错误。选项C,测量生成气

体的体积时，气体从左侧导管通入,排出的液体进入量筒中，根据量筒测得的液体

的体积转换成气体的体积，正确。选项D,利用向上排空气法收集HCI气体时，气

体应从右侧导管通入，错误。

6答案及解析：

答案：D

解析：加热时混合物中的碘升华、碘蒸气遇冷凝华，但高镒酸钾固体会分解，故

装置I不能分离I和高镒酸钾固体，A项错误；装置II中锥形瓶内生成的二氧化

2

硫能使烧杯内淡水褪色，这是二氧化硫的还原性而不是漂白性，B项错误；装置

川中，右边试管内生成硫酸亚铁溶液和氢气，氢气排出装置，硫酸亚铁溶液与左

边试管内氢氧化钠溶液不能自动混合，不能制备氢氧化亚铁沉淀，C项错误；装

置IV中，氯化佞受热分解生成氨气、氯化氢的混合气体，PO吸收氨气，湿润的

25

蓝色石蕊试纸检验氯化氢，碱石灰吸收氯化氢，湿润的酚配试纸检验氨气，D项

正确。

7答案及解析：

答案：C

解析：A项，用MnO和浓盐酸制氯气需要加热，实验D没有加热装置，故错误；

2

B项，浓氨水与NaOH固体可以快速制氯气，因p(NH)(空气)，用碱石

3

灰干燥后的氨气应该用向下排空气法收集，故错误；C项，实验③装置中温度计

水银球位置、冷凝管水流方向均正确，故正确；D项，制取乙酸乙酯应该用饱和

坚持就是胜利!

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NaCO溶液收集，若用饱和NaOH溶液，生成的乙酸乙酯会水解，达不到制取的

23

目的，故错误。

8答案及解析：

答案：B

解析：铜与稀硫酸不反应，制取SO时应使用浓硫酸，故不选A项；SO具有

22

漂白性，可使品红溶液褪色，且导管“长进短出”，故选B项；SO的密度

2

大于空气，应采取向上排空气法收集.故不选C项；饱和的NaHSO溶液不能

3

吸收SO,即无法达到尾气处理的效果，故不选D项，

2

综上所述，本题正确答案为Bo

9答案及解析：

答案：C

解析：苯和液澳在铁催化作用下发生取代反应生成澳苯和澳化氢，A项正确；A

装置中的反应为放热反应，苯和单质澳沸点低，同时产生HBr逸出，故在混合液

中的铁丝表面产生大量气泡，B项正确；CHCHBr难溶于水，淡化氢极易溶于水,

32

U形管内的蒸情水用来溶解吸收HBr,所以U形管的作用是收集澳乙烷和对HBr

进行尾气吸收，C项错误；澳乙烷是液体物质，和水不互溶，可采用分液的方法

来分离，D项正确。

10答案及解析：

答案：D

解析：二氧化硫与氢氧化钠溶液反应,A错误；

氢气的密度小于空气，应该用向下排空气法收集,B错误；

二氧化碳能与碱石灰反应，C错误；

浓硝酸与铜反应生成NO,N0用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集,D正确；

22

11答案及解析：

答案：B

解析：装置甲用于吸收水蒸气，故气流应该“长进短出”即从b口进a口出，B错

i天o

12答案及解析:

坚持就是胜利!

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答案：1.分液漏斗；避免A中压强过大

2.SO过量会使溶液呈酸性，导致NaSO消耗，降低产率；b;没有尾气吸

2223

收装置

3.溶液蓝色褪去且半分钟内不变色；39.5

4.4C1+SO2+5H0==8C1-+2SO+10H-

22324

解析：1.根据装置图知仪器a的名称为分液漏斗，b为玻璃管，在装置A

中的作用是避免A中压强过大造成危险。

2.根据制备NaSO的总反应可知，装置A是制备SO,装置B是吸收多余SO

22322

装置C是制备NaS00因为NaS0在中性或碱性溶液中稳定存在，在酸

223223

性溶液中易生成S和so所以当pH计读数接近7时，必须立即打开K，关

23

闭K、K,防止SO过量使溶液呈酸性.导致NaSO消耗,降低产

122223

率。因为易溶于水，难溶于乙醇，所以洗涤时为尽可能避

免产品损失应选用的试剂是乙醇。因为so有毒，制备NaSO的装置中没

2223

有尾气吸收装置。

3.KIO溶液和过责的酸性KI溶液反应5I.+IO.+6H+==3I+3H0生成的碘使淀

3322

粉溶液变蓝，而2S02+1==S02+21,所以当NaSO,恰好将I完全消耗时，

232462232

溶液蓝色褪去，且半分钟不变色，即为滴定终点。根据已知的反应方程式

可得关系式KI0~3INaSO,.则消耗NaSO的质量为

32223223

0.025LX0.010Omol-L-ix6xl58g/mol=0.237g,样品中硫代硫酸钠的质量分数

0.237x200

x100%=39.5%

々6g

4.NaSO的溶液可除去漂白的织物及纸浆中残留的氯气，硫代硫酸钠被氧

223

化成SO2,反应的离子方程式为4C1+SO2-+5HO==8C1-+2s02-+10H+。

422324

13答案及解析：

答案：(1)硫酸可将CaO转化为CaSO渣而除去

4

(2)温度过高会加速NH的挥发、加速H0的分解、“铜氨液”会分解生成Cu(OH)

322

(答出一点即可)

(3)①Cu+2HSO(浓)

24

坚持就是胜利!

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CuSO+S0T+2H0

422

②45℃的水浴加热

③上层清液由深蓝色逐渐变为几乎无色

(4)在不断搅拌下加入适量KOH溶液，再加入过量的10%H0溶液，维持pH大

22

于7,充分反应后，煮沸(除去过量的H0),静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化

22

至pHV5,蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、过滤

解析：

14答案及解析:

答案：

(1)AD;MnO+4HC1(浓)

2

MnCl+C1T+2HO

222

(2)KFeO在0℃~5℃的强碱性溶液中较稳定，可防止副反应的发生；除多余的

24

坚持就是胜利!

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CI,防止污染空气

2

(3)Fe(OH);KFeO;浓KOH溶液(或饱和KOH溶液)；减少产品损失，易于干燥

324

(4)2FeO2-+3AsCb-+5H0=2FeAsOJ+AsO3-+10OH-;2970