气相色谱基本维护

Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024气相色谱基本维护August15，2013陈洪波Page1Group/PresentationTitleAgilentRestricted气相色谱基本维护主要讲解内容：1、气体的使用及管路的维护2、进样口的原理和维护3、自动进样器的维护4、色谱柱的正确使用和维护5、检测器的原理和维护04一月2024Page2Group/PresentationTitleAgilentRestricted气路连接及净化器04一月2024主供气开关阀二级减压阀烃捕集阱水分捕集阱1/8”铜管气相色谱仪Page3Group/PresentationTitleAgilentRestricted气相色谱-管路和净化器

1、必须使用GC专用铜管或不锈钢管。

2、塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。

3、管子使用前请确保洁净，否则先用甲醇冲洗并用载气吹干。

4、应定期更换捕集阱，以防止发生气体的污染。

5、每隔一定时间，应对所有外加接头进行检漏

（推荐氢气每个月都进行检查，其余气体每隔4-6个月检查一次）。04一月2024Page4Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024气体捕集阱

Page5Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024气体捕集阱

Page6Group/PresentationTitleAgilentRestricted学习内容：1、认识毛细管柱进样口和填充柱进样口

2、学习进样口日常维护和故障检修知识04一月2024

进样口的原理和维护Page7Group/PresentationTitleAgilentRestricted

04一月2024气相色谱-进样口作用：使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。进样口类型气路控制分流/不分流进样口（S/SL)

EPC隔垫吹扫填充(柱)进样口(PP)

EPC冷柱头进样口(COC)

EPC程序升温汽化进样口(PTV)

EPC挥发进样口（VI)

EPCGroup/PresentationTitleAgilentRestrictedPage8Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024分流不分流进样口(S/SL)Page9Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024分流/不分流进样口-分解图O型圈衬管隔垫分流平板和垫片柱螺母加热块加热组件Page10Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024分流/不分流进样口-隔垫普通隔垫Page11Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024寿命更长，高达2000针进样鸭嘴形隔垫设计进样口压力:3-100psi进样口温度:100-300°CMerlinMicroseal分流/不分流进样口-隔垫Page12Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024热接头分流平板金属垫片变径接头

分流平板分流平板(十字)18740-20885镀金分流平板5182-9652镀金分流（十字）平板18740-20880不锈钢分流平板5061-5869金属垫片分流/不分流进样口-分流平板Page13Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024分流/不分流进样口-分流出口吸附阱可更换套管G1544-80530带前后O型圈1、拧松固定夹螺丝，拧松两

颗定位螺丝2、用手将分流捕集阱螺母拧下3、更换分流捕集阱及两个O形环Page14Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024分流/不分流进样口-衬管更换衬管过程Page15必须按照所做的样品选择合适的衬管:分流不分流?是否脱活?是否有玻璃棉?Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024分流/不分流进样口-柱螺母、密封圈Page16Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024分流/不分流进样口-日常维护定期更换进样垫定期更换和清洗衬管定期更换O形环定期清洗或者更换分流平板定期用溶剂清洗进样口定期更换分流捕集阱Page17Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024分流/不分流进样口-日常维护比较火爆的用户！！！Page18Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月20241、取下柱子，堵上进样口下端柱接头2、将分流出口模式设定为分流模式总流量设定为60ml/min将进样口压力设定为25psi3、允许压力平衡，然后设定进样口压力为

“off”4、监测实际的压力值5分钟5、<

2

psi的压力降表示没有泄漏注意：6890需要用死堵堵住隔垫吹扫出口分流/不分流进样口-检漏Page19Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024填充柱进样口（PPIP)Page20Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024填充柱进样口（PPIP)上盖隔热块焊件加热器槽加热器块进样垫螺母进样垫多纹螺母o-形环玻璃内插件¼”接头&垫圈接头隔热杯柱接头&石墨垫圈Page21Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024填充柱进样口（PPIP)玻璃内插件5080-87325181-3382(去活性的)填充柱接口(¼”与

1/8”)毛细管柱接口19244-80540¼”Vespel垫圈¼”Swagelok接头Page22Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024填充柱进样口（PPIP)1-2mm2022cm进样口底柱接头隔热杯Page23Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024填充柱进样口-日常维护定期更换进样垫定期更换和清洗衬管（连接毛细柱）定期清洁转接头内部（填充柱）定期用溶剂清洗进样口定期更换隔垫吹扫处的O型密封圈Page24Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024填充柱进样口检漏（PPIP)1、堵上进样口端柱接头2、配置柱长和内径3、总流量设定为60ml/min或者将进样口压力设定为25psi4、允许压力平衡，然后设定进样口压力为“off”5、监测实际的压力值5分钟6、<

2psi的压力降表示没有泄漏注意：6890需要用死堵堵住隔垫吹扫出口Page25Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024ALS自动进样器的维护7673ALS7683ALSPage26Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024ALS自动进样器的维护150位进样盘7693ALSPage27Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024ALS自动进样器容易出现的问题1、进样针的针芯粘住，烧坏拔针马达2、进样针导杆污染造成阻力过大，烧坏马达3、环境恶劣造成风扇进风口积尘，造成电路板损坏4、没有及时更换溶剂和清理废液瓶造成进样污染5、使用时间过长的进样针造成重现性很差Page28Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024ALS自动进样器的维护1、定期清洗（一周一次）/更换进样针（半年）2、清洗样品盘机械臂，机械爪和盘表面3、清洁进样针导杆上的灰尘和污染物（半年一次）

（7693不需要做此清洁）4、清洁进样器表面5、清洁进样器内部的风扇和电路板上灰尘6、确保进样器清洗溶剂和废液瓶的液位合适Page29Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024ALS自动进样器的维护铜质卡位销滑片放大弹簧Page30Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024ALS自动进样器的维护Page31Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024色谱柱Page32Group/PresentationTitleAgilentRestricted

04一月2024色谱柱的维护-正确老化色谱柱新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂。选择老化温度时请考虑以下几点；–足够高以除去不挥发物质。–足够低以延长柱寿命和减小柱流失–老化温度越低老化时间应越长。–请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度。老化柱还应该：–按实际工作时的炉温程序重复升温，以使柱得

以较好老化注意：老化色谱柱的时候请不要将色谱柱连接检测器。色谱柱老化时请将检测器的接头堵住！Page33Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024色谱柱的维护-避免色谱柱氧化损坏将GC最高柱箱温度设定为色谱柱的温度上限。若柱箱中有两根色谱柱，则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。

通过以下措施保持系统无氧气和泄漏：

进行定期的检漏工作

定期更换隔垫

采用高质量载气

安装并定期更换氧气捕集阱

在气瓶完全空之前就更换Group/PresentationTitleAgilentRestrictedPage34Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024色谱柱的维护-正确安装色谱柱1、选择适合于柱尺寸、进样口及检测

器类型的密封垫材料2、避免重复使用密封垫3、采用合适的柱切割工具4、将色谱柱安装在进样口和检测器之前，确保柱端口清

洁平整5、根据GC制造厂商的指标，色谱柱安装于进样口和检

测器时插入适当的距离6、色谱柱必须置于柱架上，毛细柱的任何部分都不能接

触柱箱壁7、柱温箱加热之前，确保所有接头都不泄漏，载气中不

含氧气Page35Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024检测器的定义：GC检测器是一种感应不同于载气的化合物存在，并将这一信息转化为电信号的装置。检测器Group/PresentationTitleAgilentRestrictedPage36Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024检测器的种类：氢火焰离子化检测器(FID)热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)氮磷检测器(NPD)火焰光度检测器(FPD)光离子化检测器(PID)电导率检测器(ELCD)红外检测器(IRD)质谱检测器(MSD)检测器Group/PresentationTitleAgilentRestrictedPage37Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024各种检测器的灵敏度范围MSDIRDPIDFPD(S)NPD(P)NPD(N)µECDFIDTCDAED10-3mg100%Sensitivity(SIM)(SCAN)ELCD(X)ELCD(SorN)10-6ug0.1%10-9ng1ppm10-12pg1ppb10-15fg1pptGroup/PresentationTitleAgilentRestrictedPage38Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024氢火焰离子化检测器(FID)收集极喷嘴火焰检测器静电器

-220伏特色谱柱底座接地信号输出Page39Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024FID检测器剖面图收集极绝缘片喷嘴气谱柱柱螺母点火器空气H2

和尾吹气Page40Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月20241、检测背景信号2、检查压力/流量3、清洗或更换喷嘴4、检查点火组件5、清洗收集极及组件6、移走，切割及重新安装柱子FID的日常维护Page41Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024TCD检测器连接到主板上的加热器/电缆器EPC模块的气体管路连接到检测器板的热丝线和PRT线检测器上盖Page42Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024检查流量检查泄漏检查灯丝（测电阻）热清洗溶剂清洗更换EPC模块（包括切换阀）更换检测池TCD典型问题解决办法Page43Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024TCD热清洗1、关闭检测器2、将色谱柱从检测器接头上拆下并堵

住炉箱中的检测器下端柱接头处。3、将参考气流量设为20到30ml/min4、将检测器温度设为350-400°C5、热清洗数小时6、冷却到正常操作温度7、关闭检测器并重装色谱柱8、重将流量设为操作值，检查基线。Page44Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024氮磷检测器（NPD）Page45Group/PresentationTitleAgilentRestricted04一月2024