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37Determinationofamantadineinmarineorganisms—Liquidchromatographytandem 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。海洋生物体中金刚烷胺的测定液相色谱-串联质谱法仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确刚烷胺检出限为0.5μg/kg，测定下限为1.0μg/kg。GB/T6682分析实验室用水规格和）：）：）：）：5.100.1%甲酸乙腈定容液（体积分数）。5.13金刚烷胺标准贮备液。），移取1mLD15-金刚烷胺内标标准中间液（5.15），用乙腈定容至10mL，配制成100μg/L内标标准称取3.00(±0.01）g样品至50mL离心管中，加入100μL内标标准工作液（5.16）和15mL1%乙酸MCX固相萃取柱经6mL甲醇（5.2）和6mL水（5.1）活化后，取5mL上清液移入固相萃取柱，3mL水d)进样量：10μL；min%%555555a)离子化模式：ESI+；m/zm/zV40.0µg/L、50.0µg/L、100µg/L，现用现配。以各标准工作液金刚烷胺峰面积与内标峰面积的比值为按照仪器条件（8.1分别测定金刚烷胺标准工作液（8.2）、试样（7.3）、空白试金刚烷胺标准溶液、空白样品和加标样品的色谱图参9结果计算与表示9.1定性分析%%>50>20～50>10～209.2定量分析9.3结果计算x——样品中金刚烷胺的含量，单位为微克每千克(µg/kg）；c——试样溶液中金刚烷胺的浓度，单位为微克每升(µg/L）；）；9.4结果表示计算结果扣除空白值，测定结果用两次平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。本方法批内相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于15%。详见每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少测定一个平行样。平行样测定结果的相对偏差应实验过程中产生的废液和废物应分类收集，集中保管，委托有资质的单

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