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文档简介

65.100CCS

2134 DB34/T

植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留 液相色谱-质谱联用法Determination

fipronil

agricultural

—Liquid

chromatography

DB34/T

2022前 言本文件按照

GB/T

农产品质量安全检测中心、宣城市农产品质量安全中心、寿县农业技术推广中心、宿松县植检植保站。DB34/T

2022植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法

范围

规范性引用文件

2763-2021

术语和定义

原理

试剂和材料

GB/T

6682

乙腈（CH3

甲醇（CH3

34

mL

DB34/T

2022

溶解并稀释至

——氟虫腈（C124Cl264

——氟甲腈（C124Cl264

号：205650-65-3）——氟虫腈砜（C42642

——氟虫腈硫醚（C124264S，CAS

99.0％

氟虫腈标准储备溶液（1

0.1

10

个月。

0.1

mg），用甲

10

个月。

000

10

0.1

10

10

mg/L

18

40

m。

微孔滤膜（有机相）：13

主要仪器和设备

0.01

0.1

7000

r/min。

试样制备与储存样品测定部位按照

GB

取样，制成试样，置于

分析步骤m/zm/zDB34/T

2022

mL

氯化钠，涡旋

mg

18

0.22

a)

18

b)

1；c)

流速：0.25

mL/min；d)

e)

流动相及其梯度条件a)

离子源：电喷雾离子源（ESI）；b)

锥孔电压：4

V；c)

d)

离子源温度：150℃；e)

脱溶剂管温度：600℃；f)

0.5

1000

0.15

mL/ming)

检测方式：多反应监测

2.

＞20～50＞10～20DB34/T

2022表2（续）8.2.3

标准工作曲线表2（续）成质量浓度分别为

0.005

mg/L、0.2

mg/L

0.5

mg/L

间相比较，相对误差应在

定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差 将基质匹配混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，以保留时间和定性离DB34/T

2022氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚的特征离子质量色谱图见附录A。

结果计算试样中的氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚残留量以质量分数计，单位为毫克每千克为毫克每升（mg/L）；量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；A

计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，保

mg/kg

10精密度在重复性条件下，获得的

在再现性条件下，获得的

11 定量限

DB34/T

2022

0.5

mg/L

A.1。

0.5

mg/L

0.5

mg/L

A.2。

0.5

mg/L

DB34/T

2022

0.5

m

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