纺织品 1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的测定 征求意见稿

2GB/Txxxxx—xxxx纺织品1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的测定警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件本文件描述了采用高效液相色谱仪（HPLC）测定纺织品中附录A所列的1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的方法。本文件适用于各类纺织品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经乙腈超声萃取，提取液经滤膜过滤后，用高效液相色谱仪（HPLC）测定，外标法定量。5试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯。5.1水：GB/T6682中三级水，色谱用水符合GB/T6682中一级水。5.2乙腈：色谱纯。5.3氨水。5.4氨水溶液：0.05%（体积分数）。移取0.5mL氨水（5.3），用溶解定容至1000mL，摇匀。5.51-乙烯基咪唑标准物质：CAS号1072-63-5，纯度不小于98.0%。5.62-甲基咪唑标准物质：CAS号693-98-1，纯度不小于98.0%。5.7标准储备溶液：质量浓度≥200mg/L，准确称取1-乙烯基咪唑标准物质（5.5）、2-甲基咪唑标准物质（5.6），用乙腈（5.2）配制。注：此溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。5.8标准工作溶液：准确移取适量的标准储备溶液（5.7），用乙腈（5.2）稀释配制。注：此溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期为3个月。6仪器设备3GB/Txxxxx—xxxx6.1高效液相色谱仪（HPLC）：配有二极管阵列检测器（DAD）。6.2分析天平：分度值分别为0.01g和0.1mg。6.3提取器：具塞密闭，约50mL，由硬质玻璃制成。6.4超声波发生器：工作频率为（40±5）kHz。如使用其他频率的超声波发生器，经对比测试结果一致可以使用。6.5一次性注射器：约1mL。6.6有机相针式过滤头：聚四氟乙烯，孔径0.45µm。7试验步骤7.1试样制备选取5g～10g有代表性的试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。7.2提取从混合样中称取约1.0g试样（精确至0.01g置于提取器（6.3）中，准确加入10mL乙腈（5.2具塞密闭，置于超声波发生器（6.4）中超声萃取（30±2）min，用一次性注射器（6.5）取上层清液，经有机相针式过滤头（6.6）过滤，使用HPLC-DAD（6.1）分析。7.3高效液相色谱仪测定条件附录B给出了HPLC分析试验参数示例。7.4定性和定量分析在相同试验条件下，分别取试样溶液（7.2）和标准工作溶液（5.8）等体积参插进样测定，按7.3条件测试分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液中目标物在规定的检测波长下色谱峰的保留时间以及紫外光谱进行定性分析。样品中目标物的保留时间与标准工作溶液中目标物的保留时间的偏差在±0.5%范围内。选取至少5个不同质量浓度的标准工作溶液（5.8）进行测定，以目标物峰面积对目标物质量浓度绘制标准曲线。样品溶液中1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的响应值应在仪器的线性范围内，如有必要，应进行稀释。8结果计算和表示按公式（1）分别计算试样中1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的含量，以毫克每千克（mg/kg）表示，计算结果修约至小数点后一位。XcVfm……….式中：X—试样中1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c—从标准工作曲线得到的样液中1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V—样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；GB/Txxxxx—xxxxm—试样质量，单位为克（g）；f—稀释因子。9定量限和精密度9.1定量限本方法的定量限为10.0mg/kg。9.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。10试验报告试验报告至少应给出下述内容：a)本文件的编号；b)样品来源及描述；c)采用的仪器；d)试验结果；e)任何偏离本文件的细节；f)试验日期。GB/Txxxxx—xxxx附录A（规范性）1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑化合物清单1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑化合的信息见表A.1。表A.11-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑化合的信息C5H6N2C4H6N2附录Ba)色谱柱：EclipsePlusC18柱，5Hm,4.6mm*250mm;b)流动相