仪器分析扫描电镜

KYKY-EM3200型扫描电子显微镜目录一、概述二、主要用途及适用范围三、结构特征及工作原理四、操作规程五、仪器的日常维护及保养一、概述

KYKY-EM3200型数字化扫描电子显微镜（简称KYKY-EM3200）是一种研究物体围观结构的大型精密电子光学仪器。同构聚焦电子束在试样表面逐点扫描，接收激发出的物理信号，形成图像。KYKY-EM3200具有以下特点：1.具有景深大地特点，适用于粗糙的表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感，易于识别和解释。2.可以观察大型固体试样的表面结构，试样直径为0~15mm，制样方法及试样预处理工序简单3.分辨率可达6nm4.观察倍率范围大，从低倍率十几倍到高倍率十几万倍；对于多相、多组成的非均匀材料，便于低倍下的普通观察和高倍下的精细观察分析。5.操作简便，经过短期培训，基本都能进行仪器的操作。6.可以运用电子学方法及计算机技术适当改善图像的质量。例如通过视频处理器调制可改善图像的反差，使图像各部分亮暗适中；通过实时平均虑波，改善图像的信噪比7.提供更多的图像观察方式，例如采用双放大倍数装置或分割图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同小信号探测器的图像。8.根据观察的目的，可增加使用高温、低温和拉伸等样台进行动态试验，观察唉不同条件下的相变及形态变化等。9.仪器扩充性好，通过加装不同信号探测装置，可进行多种功能的分析。例如安装X射线能谱仪（EDS）可在观察形貌的痛神进行微区成分分析，对样品不同微区的元素成分进行定性、定量分析。10.操作系统采用WindowsXPProfessional操作系统，操作界面友好、简洁、直观，用户易于掌握；图像可同屏幕显示，可分挡缩放，图像分辨率为1024*768*24；外设采用USB2.0标准通讯借口，支持热插拔。二、主要用途及适用范围

扫描电镜可应用于陶瓷材料分析、金属材料失效，在石油、地质、矿物领域，或者电子、半导体领域，医学、生物学领域，或者化工、高分子材料领域，或者公安刑侦工作领域，以及农、林业等方面。扫描电镜可进行显微形貌分析，也可进行成分的常规微区分析，包括元素定量、定性成分分析。进行显微形貌分析时，空间分辨率可达亚微米级，能够进行晶界的状态测量。或者晶体/晶粒的相鉴定，以及晶体、晶粒取向测量等；进行微区成分析时，能够通过快速的多元素面扫描和线扫描进行分布测量。三、结构特征及工作原理KYKY-EM3200总体结构KYKY-EM3200将具有一定能量的电子束与样品相互作用，激发出物理信号。其主要包括电子光学镜筒、样品室、真空系统和电器柜控制等部分。1.电子光学镜筒

KYKY-EM3200电子光学镜筒能够产生和聚焦电子书，最后形成一个直径很小的束斑打在样品上。电子光学镜筒有电子枪、电磁对中系统、双聚光镜、镜筒隔断阀、物镜、扫描线圈组件、消像散器、电子探测装置等组成。2.电子枪电子枪是一个微小的高亮度电子源，为自给式偏压三极结构。灯丝尖、栅帽孔中心和阳极孔中心同轴，以达到电子枪的最高亮度。3.电子束的电磁对中（电对中）系统

在日常工作中，机械对中并不能保证电子严格对中，故常常使用电磁对中系统进行电对中校正，以确保电子束于光路中心轴线重合。4.双聚光镜电子光学镜筒包括两个聚光镜完全一样的聚光镜。两个聚光镜的极靴在同一个圆柱体上，总用一组激励线包。5.镜筒隔断阀镜筒隔断阀是一个手动操作的真空阀门，安排在聚光镜和物镜中间。使用这个阀门可以隔断镜筒和样品室。6.物镜物镜是非对称透镜，具有长的工作距离、低的球差系数和小的漏磁。物镜光阑安装架可以装入三个光阑，光阑直径通常是100um或者200um物镜光阑能够影响焦深、分辨率、电子束流。7.消像散器消像散器安装在扫描线圈组件内，能方便快捷的校正像散。真空系统

真空系统主要包括扩散泵、机械泵、冷阱、水冷当板、连接管道、减震装置、各种阀门、前级罐以及各种测量规管等，具体说明如下：1.扩散泵：用于抽系统高真空。2.机械泵：用于抽系统低真空及扩散泵前级真空。3.水冷挡板：水挡板用来提高系统真空度及减少扩散泵油污染。4.连接管道：用于各真空部件之间的连接。5.各种阀门：用于真空控制，6.前级罐：在V2是关闭时可以维持较长时间的底真空状态，以保证扩散泵正常的工作7.真空测量规管：实时测量真空，配合阀门实现真空控制。8.空压机：空压机为各个气动阀门提供动力。四、操作规程1.系统的开关机开机开真空系统自动方式手动方式操作注意事项启动电镜控制软件系统关机退出软件系统真空系统停机开机1.自动方式（1）将真空后板(主机架后面)的开关自动/手动(AUTO/MAN)打到自动（AUTO）位置，并将所有阀门手动开关打在关的位置。（2）关隔断阀VI。开机1.自动方式（开真空系统）

自动程序：扩散泵通水，开机械泵，开压缩机，并观察压力表，高于4kg/cm，再开真空电源（powervacuum），并按下准备开关，此时前级阀v2开，过1-2分钟扩散泵加热指示灯亮，加上液氮，电炉加热20—30分钟左右，断开准备开关，此时V2关，V3开。抽样品室低真空2—3分钟后，镜筒阀V4开，系统进入抽高真空状态。此时镜筒后面板上得真空指示灯变绿，真空机高压连锁取决于VI及V5的开/关状态。手动方式手动方式主要用于仪器检修，包括真空漏气和电气维修，在此方式下，要特别注意各个阀门的开关是否正确。

1.置所有的手动开关于关的位置。

2.断开所有高压和灯丝加热电源。

3.关闭VI。

4.将自动/手动开关置于手动位置。

5.打开前面板真空控制电源开关，开启机械泵。

6.通水，开空气压缩机。

7.当真空指示器指示管道真空到接近150，打开扩散泵前级阀V2。

8.当前级低真空指示到接近150，扩散泵开始加热，加上液氮。停机1.将灯丝退至零，高压退至零。2对比度减至0。3.关掉VI阀，此时听到咔嚓的响声。4.关控制台电源。5.将真空后板上得自动/手动开关打到手动位置开V2。6.半小时后，关水，关总电源。五、仪器的日常维护及保养（更换灯丝及发射）束流调节灯丝寿命与发射电流，加热电流和真空度的情况有恨大关系，灯丝在没有发射时，绿色指示灯灭掉，此时表明灯丝已经断或由其他原因，如接触不良，灯丝过分偏斜及电源没有接通。灯丝更换步骤为：1.关掉灯丝加热电源及高压电源。2.关闭VI阀。3.开启电子枪放气开关(GunVent)。4.取下枪盖帽，卸下灯丝组件。5.取下旧灯丝。6.清洗并抛光栅帽。（二次电子探测器闪烁的更换）由于闪烁体经过电子束长时间轰击，会造成闪烁体表面污染，为此会造成闪烁体产生电荷积累而发生放电现象及上说体发光效率降低，使图像的信噪比下降，一般需要一年左右更换一次闪烁体，其更换方法如下：1.将样品室放气，并将样品台完全拉出。2.取下探测器的栅网。3.取下压环及闪烁体。4.将新闪烁体放入压环并装在光导管上。（注意：有荧光粉的一面应背向光导管，而且荧光粉不要碰坏）5.用酒精清洗栅网，如果栅网较脏，可用洗涤剂清洗，然后再用酒精清洗吹干后装上探测器。6.用万用表测量栅网与+300V电源入端之间电阻（检查接通情况），以防接触不良。7.装上信灯丝，在20倍光学显微镜下，调整灯丝尖端使之位于栅帽的中间。8.顺时针旋转栅帽里的铜环，使灯丝尖与栅帽口平行，将灯丝尖端调到与栅帽口的中间。9.逆时针旋转栅帽5~6刻度，相当于灯丝尖端至栅帽口外端面距离为125~150um，并再次调整灯丝尖端处于栅帽口中间。10.装上灯丝组件。11.检查密封圈，装上枪盖帽。12.