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文档简介
原子吸收光谱仪武建超2024/1/20澳大利亚GBC公司
原子吸收光谱仪澳大利亚GBC科学仪器公司是世界上三个最大的原子吸收制造商之一,国际标准化组织认定GBC的产品为标准计量仪器。GBC公司制造的世界顶级水平的原子吸收光谱仪SavantAA/SavantAA,是在原子吸收光谱仪的发明人Walsh博士指导下生产的,产品拥有超脉冲背景校正、多元素空心阴极灯、不对称双光束、自动旋转燃烧头(ABR)等多项专利和技术革新。1/20/2024认识原子吸收光谱仪相关概念基本原理分析流程仪器构造和操作应用2024/1/20相关概念吸收光谱高温物体发出的白光或具有连续谱的光波通过物质样品时,处于基态的样品原子或分子将吸收特定波长的光而跃迁到激发态,于是在连续谱的背景上出现相应的暗线或暗带。2024/1/20原子吸收光谱产生
formationofAAS基态第一激发态发射一定频率的辐射能量吸收一定频率的辐射能量吸收光谱发射光谱产生共振吸收线(简称共振线)产生发射共振线(也简称共振线)仪器分析实用技术2024/1/20利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析铅镁※吸收400d的能量※吸收1000d的能量4001,000基态第一激发态基态第一激发态2024/1/20
基本原理
依据原子蒸气对特定谱线的吸收进行定量
分析。试样中待测元素的化合物,在高温中被解离成基态原子,基态原子吸收光源发出的特征谱线(电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)时要吸收一定波长的谱线),在一定条件下,被吸收的程度与基态原子浓度成正比。即通过样品蒸汽中待测元素的基态原子吸收被测元素的光谱后被减弱的强度计算其含量。它符合郎珀-比尔定律。吸光度A=KC,由此可以确定样品中待测元素的浓度。
测定对象:金属元素及少数非金属元素。(定量分析)。仪器分析实用技术2024/1/20光源(发射特征谱线)→原子化器(试样转化为原子蒸气)→分光系统(分离特征谱线)→检测系统(信号转换、放大、显示)分析流程2024/1/20空心阴极灯空心阴极灯SavantAA/SavantAA应用灯源有6个空心阴极灯芯包含在一个直径50mm玻璃密封的石英窗圆型灯壳内。发出覆盖原子吸收光谱涉及的从近紫外至近红外的全部光谱范围(190~900nm)的辐射优点:辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。缺点:每测一种元素需更换相应的灯。2024/1/20作用:将待测样中待测元素变成气态的基态原子。种类:火焰原子化器;石墨炉原子化器。火焰原子化器雾化器燃烧器预混合室原子化系统无火焰原子化器2024/1/20火焰类型:化学计量火焰:度高,干扰少,稳定,背景低,常用。富燃火焰:原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。贫燃火焰:焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。2024/1/20石墨炉原子化装置(1)结构
外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。2024/1/20(2)原子化过程原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣)四个阶段,待测元素在高温下生成基态原子。
优点:原子化程度高,试样用量少(1-100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度高,检测极限10-12g/L。
缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。2024/1/20接通电源,打开电脑仪器操作方法小结 * 资料来源: 安装空心阴极灯打开主机电源打开操作软件,初始化检查排水装置开空气压缩机,调节出口压力为0.3MPa开乙炔钢瓶,调出口压力为0.05MPa设置实验条件,寻峰点火;样品测定结束工作,按相反顺序关机,并填写仪器使用记录14应用领域在环境监测领域中的应用在医疗、卫生领域领域中的应用在药检工作中的应用农业环保中的应用商检、食品中的应用在生物研究领域的应用2024/1/20在环境监测领域中的应用半个世纪以来,原子吸收光谱仪已经成为微量和痕量元素分析的重要常规设备,在环境水质分析中有毒有害元素和常规金属元素检测中发挥着主力军的作用。原子吸收光谱仪具有方法简单,操作方便,结果稳定可靠和分析成本低的优点,在理化检测实验室中普及率很高。在环境监测中,针对水环境中引起硬度增高的Ca、Mg元素及引起盐度增高的Na、K元素进行多元素连续分析,获得满意效果。2024/1/20医疗、卫生领域领域中的应用在这些领域中,科技工作者早已将AAS用于人体组织和体液中的主量元素(Na、K、Ca、Mg)、必需的微量元素(Fe、Cu、Zn、Mn、Cr、Se、Co、Mo、V)、医疗用非必需元素(Al、Au、Bi、Ja、Li、Po)和非必需及有毒微量元素(Pb、Cd、Ag、As、Ti、Hg)的分析。特别是对血液、头发、尿液和人体组织中的某些微量元素(Se、Ge、As、Hg、Pb)的分析,也普遍采用AAS。目前,原子吸收光谱分析检测微量元素在临床中得到广泛的应用,各大医院均采用此方法,是彻底淘汰生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)、电化学法的首选方法。2024/1/20在药检工作中的应用国际上许多药物的分析测试,质量检验都用AAS;如:我国2005年版的药典(一部为中药、二部为西药、三部为生物制品)规定:各类药品中,共有27个品种12个元素要求用AAS分析检测;其中:药典一部规定,有6个品种5个元(Pb、Cd、Hg、As、Cu)要用AAS进行质量控制和分析检测;药典二部规定,西药中有17个品种继续用AAS进行质量控制和分析检测;药典三部规定,生物制品中有四个品种3个元素(K、Na、Al)要用AAS进行质量控制和分析检测。2024/1/20农业环保中的应用粮食、种子、蔬菜、土壤、中草药、农药中的As、Hg、Se、Sb的检测,早已普遍使用AAS;2024/1/20商检、食品中的应用我国和世界上许多国家,都对化妆品、金属、肉类、鱼类、酒类、口服液、奶类、奶制品等中的As、Hg、Se、Pb、Ge等微量元素普遍采用AAS进行检测;2024/1/20在生物研究领域的应用
AAS的应用面正在迅速扩大,在生命科学领(生物酶、蛋白质)中应用正在大发展;一些含有金属元素的生物酶及重要蛋白质,在生物体内
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