中国石油大学-透射电子显微镜

内容回顾：电子光学基础光学显微镜的分辨率极限（200nm)原因？受可见光波长限制

电子波比可见光短十万倍光学透镜、电磁透镜的成像原理电磁透镜的像差与分辨本领电磁透镜的景深和焦长第八章透射电子显微镜透射电子显微镜组成与结构§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理透射电子显微镜TransmissionElectronMicroscope,TEM是以波长极短的电子束作为照明源、用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。TEM发展简史1924年deBroglie提出波粒二象性假说1926Busch指出“具有轴对称性的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像”。1927Davisson&Germer,ThompsonandReid进行了电子衍射实验。1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜（点分辨率50nm,比光学显微镜高4倍)，Ruska

为此获得了NobelPrize（1986）。1949年Heidenreich观察了用电解减薄的铝试样；近代TEM发展史上三个重要阶段像衍理论(50－60年代)：英国牛津大学材料系P.B.Hirsch,M.J.Whelan；英国剑桥大学物理系A.Howie（建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论）高分辨像理论（70年代初）：美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，70年代发展了高分辨电子显微像的理论与技术。高空间分辨分析电子显微学（70年代末，80年代初）

采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED，EELS,EDS）对很小范围（～5Å）的区域进行电子显微研究（像，晶体结构，电子结构，化学成分）

各国代表人物美国伯克莱加州大学G.Thomas将TEM第一个用到材料研究上。日本岗山大学H.Hashimoto日本电镜研究的代表人。中国：钱临照、郭可信、李方华、叶恒强、朱静。国内电镜做得好的有：北京电镜室（物理所）、沈阳金属所、清华大学。为什么要用TEM?1）可以实现微区物相分析。GaP纳米线的形貌及其衍射花样为什么要用TEM?2）高的图像分辨率。纳米金刚石的高分辨图像不同加速电压下电子束的波长V(kV)

(Å)1000.03702000.02513000.019710000.0087为什么要用TEM?3）获得立体丰富的信息。三极管的沟道边界的高分辨环形探测器（ADF）图像及能量损失谱5万倍§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理规则微孔孔径:6.2ŧ8-1透射电子显微镜的结构和成像机理规则介孔孔径:7-8nm§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理通常透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统、真空系统、和循环冷却系统组成，其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。透射电镜的外观照片§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理透射电子显微镜的组成结构§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理电子光学系统照明系统成像系统观察记录系统电源与控制系统真空系统TEM循环冷却系统透射电子显微镜的组成结构§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理电子光学系统组成结构1.照明系统：电子枪＋聚光镜2.成像系统：物镜＋中间镜＋投影镜3.观察记录系统：荧光屏＋照相底片§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理一、照明系统照明系统主要组成：电子枪+平移对中、倾斜调节装置+聚光镜照明系统的作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。

灯丝

一、照明系统§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理一、照明系统（一）电子枪透射电镜常用75-200kV加速电压热阴极三极电子枪：发夹形钨丝阴极＋栅极帽＋阳极，栅极作用：限制和稳定电子束流电子源：阴极和阳极之间电子束会集成的交叉点电子源直径：几十个微米§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理（一）电子枪（二）聚光镜§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理一、照明系统（二）聚光镜

聚光镜：会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照射样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小双聚光镜系统：第一聚光镜是强激磁透镜；第二聚光镜是弱激磁透镜从聚光镜到物镜（二）聚光镜§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理二、成像系统1、物镜2、中间镜3、投影镜成像系统（一）物镜物镜作用：形成第一幅高分辨率电子显微图像和电子衍射花样。为获得物镜的高分辨率：强激磁、短焦距物镜决定透射电子显微镜分辨本领

物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。（一）物镜提高物镜分辨率的措施：物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说，极靴的内孔和上下极之间的距离越小，物镜的分辨率越高。在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑不仅具有减少球差，像散和色差的作用，而且可以提高图像的衬度。

光学透镜的焦距是固定的。电磁透镜的焦距是可以通过调节电流大小来改变。在用透射电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和距离固定不变的，（即物距L1不变）。因此改变物理学电镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即f和L2）来满足成像条件。（二）中间镜长焦距变倍透镜放大倍数0-20倍弱激磁在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。（三）投影镜投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的。成像电子束进入投影镜时孔径角很小（约10-5rad）,因此它的景深和焦长都非常大。即使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。如果中间镜的像平面出现一定的位移，这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内，因此，在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理（四）成像与衍射操作：背焦面背焦面：样品的电子衍射斑点。§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理（四）成像与衍射操作：像平面像平面：样品的放大像。像平面像平面如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如右图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如右图（b）所示。成像操作与衍射操作成像操作与衍射操作的区别：1、如果物镜的光阑是关闭的，则中间镜的物平面与物镜的像平面重合，即为成像操作。2、如果物镜的光阑是开启的，则中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，即为衍射操作。成像系统高性能的透射电镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。见下图§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理三、观察记录系统观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像透射电镜的主要部件---样品台样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。§8-2主要部件的结构与工作原理样品台与试样§8-2主要部件的结构与工作原理一、样品平移与倾斜装置（样品台）§8-2主要部件的结构与工作原理二、电子束倾斜与平移装置透射电镜的主要部件---消像散器消像散器可以是机械式的，可以是电磁式的。机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场。

透射电镜的主要部件---光阑在透射电子显微镜中有许多固定光阑和可动光阑，它们的作用主要是挡掉发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域。其中三种主要的可动光阑是第二聚光镜光阑，物镜光阑和选区光阑。光阑都用无磁性的金属（铂、钼等）制造。

（一）第二聚光镜光阑四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上（光阑中心和主焦点重合）。聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20～400μm。作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用200～300μm，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑。（二）物镜光阑物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。常用物镜光阑孔的直径是20～120μm范围。电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。加入物镜光阑使物镜孔径角减小减小像差，得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。透射束成像明场像衍射束成像暗场像（三）选区光阑选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小，一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。这样光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于50μm的光阑就可以选择样品上直径为1μm的区域。选区光阑同样是用无磁性金属材料制成的，一般选区光阑孔的直径位于20～400μm范围之间，它可制成大小不同的四孔一组或六孔一组的光阑片，由光阑支架分档推入镜筒。不同类型的光阑由光阑直径为0.5mm所产生的可见光衍射强度和Airy衍射斑§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理电镜的结构§8-1透射电子显微镜的结构和成像机理为什么要用TEM?波长分辨率聚焦优点局限性光学显微镜4000~8000Å2000Å可聚焦简单，直观只能观察表面形态,不能做微区成份分析。

射线衍射仪0.1~100Å无法聚焦相分析简单精确无法观察形貌电子显微分析0.0251Å(200kV)TEM：0.1-1.0Å可聚焦组织分析;物相分析（电子衍射);成分分析（能谱，波谱，电子能量损失谱）价格昂贵不直观操作复杂；样品制备复杂。§8-2主要部件的结构与工作原理§8-2主要部件的结构与工作原理§8-2主要部件的结构与工作原理IonpolishedcommercialAlalloyAl-CumetallizationlayerthinnedonSisubstrate§8-2主要部件的结构与工作原理§8-2主要部件的结构与工作原理600kx150kx8kx1.2kx§8-2主要部件的结构与工作原理Brightfield(BF)imageDarkfield(DF)image针状TiO2晶粒§8-2主要部件的结构与工作原理

透射电镜的功能及发展

从第一台透射电子显微镜诞生以来，得到了长足的发展。这些发展主要集中在三个方面。1、透射电子显微镜的功能的扩展；2、分辨率的不断提高；3、计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等。1、功能的扩展早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能结合起来是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。分析型透射电子显微镜利用电子束与固体样品相互作用产生的物理信号开发的多种分析附件，大大拓展了透射电子显微镜的功能。由此产生了透射电子显微镜的一个分支——分析型透射电子显微镜。分析型透射电子显微镜分析型透射电子显微镜2、高分辨透射电子显微镜透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。目前200KV透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm，1000KV透射电子显微镜的分辨率达到0.1nm。透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造水平不断提高，球差系数逐渐下降；透射电子显微镜的加速电压不断提高，从80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到1000KV以上；为了获得高亮度且相干性好的照明源，电子枪由早期的发夹式钨灯丝，发展到LaB6单晶灯丝，现在又开发出场发射电子枪。超高压电镜2、高分辨透射电子显微镜提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物镜制造和上下极靴之间的间隙，舍弃各种分析附件可以使透射电子显微镜的分辨率进一步提高，由此产生了透射电子显微镜的另一个分支——高分辨透射电子显微镜（HRTEM）。但是近年来随着电子显微镜制造技术的提高，高分辨透射电子显微镜也在增加各种分析附件，完善其分析功能。3、计算机技术的应用透射电子显微镜的发展还表现在计算机技术和微电子技术的应用。计算机技术和微电子技术的应用使透射电子显微镜的控制变得简单，自动化程度大大提高，整机性能提高。在透射电子显微镜的观察与记录系统中增加摄像系统，使分析观察更加方便，而且能