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文档简介
全国中级化学检验工考试试题(笔试)
目录
一、填空题.......................................................................1
二、选择题......................................................................4
三、判断题......................................................................7
四、简答题......................................................................8
五、简答题答案..................................................................8
六、计算题......................................................................9
七、实验题......................................................................11
(一)(沉淀法测定化学试剂中的氯含量.......................................11
(二)EDTA标准滴定溶液的配制与标定......................................11
(三)KMnO4标准滴定溶液的配制与标定....................................12
(四)醋总酸度的测定.......................................................12
(五)吸收曲线和摩尔吸光系数的测定分光光度法..............................12
(六)碘盐中KIO3含量的测定...............................................13
(七)水溶液pH的测定.....................................................14
(八)常压蒸储..............................................................15
(九)索氏提取发处理土壤样品...............................................15
(十)淀法测定化学试剂中的氯含量...........................................16
一、填空题
1.采样过程中除了要注意不应带进来杂质以及避免引起物料变化外,原则上可以在物料的任
意部位进行采样。
2.固体样品常用采样工具有自动采样器,舌形铲取样钻双套取样管
3.固体样品采样方法有从物料流中采样从运输工具中采样从物料堆中采样
4固体样品的制备一般包括—破碎筛分掺和缩分几个步骤。
5.液体物料种类繁多,状态各异,按常温下状态可分为—常温下流动态液体稍加热即成为
流动态液体粘稠液体多相液体汽化液体。
6.不同的液体物料有—相对密度挥发性刺激性腐蚀性方面的特性差异。
7.液体样品采样的类型有一部位样品表面样品底部样品上中下部样品全液位样品
平均样品混合样品,
8.气体样品的脱水方法包括—化学干燥剂吸附剂冷阱渗透。
9.常用的分解试样方法有溶解法熔融法分解法提取法蒸储法。
10.酸溶法是利用_.酸的酸性氧化还原性配合物使试样中被测组分转入溶液。
11.产品质量认证坚持—企业自愿申请—原则
12.在化学实验中常用的水有两种分别为—自来水。
13.分析实验室用水一般使用密闭的专用聚乙烯—容器存放。
14.我国标准物质代号为—BW_
15.标准物质是已确定某一种或几种特性,用于—校准测量器具评价测量方法确定材料
特性量值—的物质。
16.标定标准溶液的浓度时,要求两人进行试验且每人四次平行测定结果的极差与浓度平均值之
比不得大于_0.15%_,两人共八次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于_0.18%_。
17.称量工作基准试剂的质量的数值小于等于—0.Olmg时,按精确至—0.Img—称量数值大于0.5g
时,按精确至______mg.
18.杂质测定用标准溶液的量取体积应在_0.05—2.00ml之间。
19.测定二氧化硅的分析方法有一滴定分析法重量法气化法等。
20.杂质测定用标准溶液应使用分度吸光量取。
21.电子辐射与物质之间能量的转移用一粒子性来解释。
22.白光是_400—760mm_范围内的各种波长光的混合光。
23有机化合物的紫外一可见吸收光谱主要是由一分子中价电子的跃迁而产生的。
24.分光光度法是测定配合物组成及稳定常数用有效的方法之一,主要有—摩尔比法等摩尔连续
变化法斜率比法平衡移动法.
25.分光光度计主要有—光源单色器吸收池检测器信号显示系统—几部分组成。
26.采集的水样必须具有—代表性完整性。
27.测定水样中金属指标,保存水样一般加入—.硝酸
28.偏离朗伯--比尔定律的原因是.非单色光化学因素其它因素
29吸光度法主要应用与于—物质的分析和—化学组分的测定,有时也用来某些物质的分析。
30.实验室中玻璃量器的校正,主要用_衡量法容量比较法
31.—杂散光—是指检测器在给定的标准波长外接受的光线中杂有不高于入射光波长或因反射,
散射某原因射到检测器的光。
32.透光度读数准确度的检查应用最普遍的原因是—重格酸钾溶液
33.—采样方案的制定是采样工作中一个重要环节。
34.由于玻璃不能透过—紫外光,因此在200mm——350mm内,应使用石英吸收池。
35.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于采用一双单色器。
36.紫外可见分光光度计的主要部件包括—光源单色器吸收池检测器信号显示系
统
37.电导率测定时应注意—电导仪电导池应定期进行校定。
38.虽然容量比较法的计量准确度—低于衡量法,但是由于衡量器测定条件要求_低因而得到广
泛应用。
39.对于总体物料的单元大于_500的,采样单元数据总体单元立方根的_3倍,来确定即n3*3
VN
40.采样人员要认真研究并严格按取样标准的规定实施取样操作,保证所取的样品具有代表性
真实性41.采的样品应立即进行分析封存,乙方—氧化变质和污染。
42.样品保留量要根据样品全分析用量而定,不少于两次全分析量,一般液体为_500T000ml.
43.所有国家强制检定需子行检验的仪器设备均应张贴有统一格式的明显标志,即“合格准用停
用
三种。
44.各种标志的内容应包括仪器编号,检定日期,鉴定结论,下次检定日期以及检定单位等内容。
45.检测开始前和检测完成后,样品管理员必须对被测样品进行认真检查,对样品的色嗅味浑
浊度等感官性物标的详细内容。
46.实验室的管理一定要坚持“以人为本”的原则。47.
实验室的检测环境条件要尽可能满足工作任务的需要,工作的空间分布要合格并严格避免产生_
交叉感染。
48.检测结果出具检测器数据的—科学性公平性和权威性是所有检测机构工作的根本宗旨。
49.根据留样管理要求成品液体一般保留三个月
50根据—的变化规律选择合适的指示剂来确定滴定终点(PH值)
51通常用—来衡量缓冲溶液缓冲能力的大小(缓冲容量)
52由于酸碱指示剂的分子和离子具有_,因而在溶液中呈现不同的颜色(不同的结构)
53滴定突跃范围的大小与—和—的浓度有关(滴定剂.待测组分)
54溶液浓度越大,突跃范围越_(大)
55用指示剂法进行强碱滴定弱酸的条件是—(cKa^lO-8)
56测定烧碱中的NaOH和Na2CO3含量,可采用_法(双指示剂法)
57溶液的PH值越大,—值越值就越_(小、大)
58无机配位反应中应用最广的一种有机配位剂是_(EDTA)
59利用沉淀反应降低干扰离子浓度以消除干扰的方法称为_(沉淀掩蔽法)11氧化还原滴定法
是以—反应为基础的滴定方法(氧化还原)
60物质的氧化型-------和还原型—所组成的体系称为—(高价态低价态氧
化还原电对)
61通常根据所用氧化剂和还原剂的不同,可将氧化还原滴定分为—重铝酸钾法—溟酸钾法
等(高镒酸钾法碘量法)
62碘量法根据12氧化性和I-的还原性来滴定的方法,其基本反应是(12+2e-
=21_)
63在碘量法中,一般采用—作指示剂(淀粉)
64重格酸钾法中,以_为指示剂,用K2Cr207标准溶液滴定溶液由_色变为_色(二苯胺
磺酸钠浅绿色紫红色)
65间接碘量法又称—要在一进行_,为使反应完全,加入KI后要静置一会(不超过五
分钟),放置时用水封水瓶口(滴定碘量法碘量瓶)
66电极电位是指电极与溶液接触的界面存在双电层而产生的_(电位差)
67碘量法时,加入过量的碘化钾,是为了防止—生成_(1213")
68AgN03标准滴定溶液可用莫尔法标定基准物质为_以_为指示剂,溶液呈砖红色即
为终点(NaCLK2CrO4)69预测组分的回收率是指预测组分经—后所得的含量与它在式
样中的原始含量的比值(分离或富极)
70使用溶剂萃取分离法时应根据—选择适宜萃取剂(相似相溶原理)
71共沉淀现象是由于沉淀的_作用,混晶或固溶体的形成,吸留和包藏等原因引起的(表面吸
附)
72阳离子的活性基团为阴离子交换树脂的活性基团为_(酸性碱性)
73色谱分离法按固定相所处状态不同分类为_、—,_(柱色谱纸色谱薄层色谱)
74法扬司法是以—指示终点的银量法(吸附指示剂)
75电位滴定是一种通过测量—来测定物质含量的分析方法(电池电动势)
76电位分析法的理论基础是_(Nernst方程式)
77电位分析法的分类—和—(直接分析法电位滴定法)
78玻璃电极的特性是_和_(不对称性碱性酸性)
79PH电极是测量氢离子活度最重要的指示电极,它适用的PH范围为—(1-9)
80分光光度法是根据物质对_的吸收程度不同而对物质进行定性和定量它适用的分析方
法(不同波长的单色光)
81光具有_和_两种性质(粒子性波动性)
82物质呈现不同的颜色是因为物质对相应的不同波长的—或—的结果(透射反射)
83电位分析法与一般滴定法的根本差别是_(确定终点的方法不同)
84一般测定碱金属、碱金属离子、气体等采用—(直接电位法)
85的参比电极有_和_(甘汞电极一氯化银电极)
86锌原点池中,锌极为铜极为—(负极正极)
87玻璃电极膜电位的产生是由于溶液中_和_水合层中的氢离子的交换作用(氢膜
玻璃膜)
二、选择题
1.某采样过程中对1000吨炼焦用精煤进行采样,需要子样数目(C)
A.30B.60C.15D.20
2.煤量不足300吨时,炼焦用精煤,其他洗煤及粒度大于100mm的块煤应采取子样数最少为
(D)A.4B.5C.8D.6
3.下列那个采样工具可以进行矿石的样品采集(C)
A.自动采样品B.取样铲C.舌形铲D.双套取样管
4.常用的化学干燥剂有多样。下面其中那种化学品不属于化学干燥剂(D)
ACaC12BH2SO4C无水K2c03D无水Na2co3
5.碱溶浊一般用质量分数为(B)的NaoH溶液做溶剂
A.15%B.25%C.40%D.45%
6.酸溶浊中常用的酸做溶剂(C)
A.高氯酸B硝酸.C.焦硫酸钾D.硫酸
7.分解重晶石(BaSO4)时用那种碱做溶剂(A)
A.NaCO3和K2CO3B.Na2O2C.NaOHD.KOH
8.当在熔融浊中当有有机物村在时使用那种溶剂极易发生爆炸(B)
AK2C2O7B.Na2O2C.KHSO4D.K2CO3
9.常用作溶剂的酸不包括那个(D)
AHCIBH3PO4C.HFD.H2CO3
10.在固体样品中一般要求分析试样能通过(B)号筛
A20—50B100—200C50—100D150—300
11.下列哪项不属于硅酸盐分析主要的测定项目(D)
ASiO2BFe2O3C.Ti02DNa2CO3
12.若用酸溶法测定硅酸盐试样中的Si02含量时一般选用的溶剂为(A)
A.HCLBH2SO4CHNO3DH3PO4
13.一般化学分析试验所用水为(A)
A..三级水B.二级水C.一级水,D纯水
14.(C)不可储存,要现用现制备
A.三级水B.二级水C.一级水.D纯水
15.标注滴定溶液在常温(15℃—25℃)下保存时间一般不超过(C)
A.15天B.1个月C.两个月D.半年
16.(A)标准物质有国家最高计量行政部门批准,颁发并授权生产
A一级B二级C三级D。四级
17.在标定和使用标准滴定溶质时,滴定速度一般保持在(B)
A5一7ml/min.B.6一8ml/minC.5一6ml/minD.7一8ml/min
18.下列哪种物质不属于高纯试剂纯度标准物质(D)
A.碳酸钠B.EDTAC.重铝酸钾D.硼砂
19.用于标定物质滴定溶液浓度的试剂为(D)
A.PH工作基准试剂B制备标准滴定溶液用试剂
C制备标准溶液用试剂D。容量工作基准试剂
20.测量硅酸盐试样中SiO2含量且含量较少时一般采用(C)
A.熔融法Bo烧结法C。酸溶法D.气化法
21已知高铳酸钾标准溶液Cl/5=0.01mol/l,则CKMN04=(A)
A.0.002mol/1B0.02mol/1C0.001mol/1D.0.01mol/1
22.在紫外一可见分光光度计中,放大器各挡的灵敏度中“2”代表(B)
A.*1倍B.*10倍C.*2倍D.*20倍
23.透光度T与吸光度关系(A)
A.A=logl/TB.T=log1/AC.A=l/TDA-T
24.在分光光度计中,打开试样室盖,调节(A)选钮
A.“0"B.100%C.50%D75%
25.测用手持微型电导率仪测水样的电导率时应立即测定,否则空气中二氧化碳溶于水中使水的
的电导率(A)
A.增大B。不变Co减小D。不变化
26.氯离子的检验:取水样100ml于试管中,加入AgN03水溶液均匀若出现()沉淀则证
明有氯离子。A红B蓝C白D黄
27.下列玻璃量器的是(A)
A.抽滤瓶B.比色管C.吸收管D.移液管
28.短时间使用酸度计测量,预热时间为(A)
A.十几分钟.B.二十几分钟C.lhD.几分钟
29.下列物质中常用作基准物质来标定NaoH的量(A)
A.邻苯二甲酸氢钠B.磷酸C.硼砂.D.笨酸
30.高锦酸钾溶液呈紫色时因为它吸收了白光中的(A)
A.绿B蓝C.黄D.紫
31.样品保留量根据样品全分析用量而定,不少于两次全分析量,固体成品的料保留(C)
A.600gB.300gC500gD.700g
32根据留样管理要求,成品固体一般保留(C)
A.一周B.一个月C.6个月D一年
33.下列论述中错误的是(D)
A.方法误差属于系统误差B。系统误差包括操作误差
C系统误差又成称可测误差.D.系统误差呈正态分布
34.对一试样进行测定,获得其中某物质的含量的平均值为3.25%,则其中任一测定值(如3.15
%).与平均值只差为该次测定的(A)
A.绝对误差B.相对误差C.相对偏差D.标准偏差
.35.国家一级标准物质稳定时间应为(A)
A.两类B.三类C.四类D。五类
1EDTA分子具有个配位原子(B)
A4B6C7D5
2将PH等于13.0的NA0H与PH等于1.0的盐酸溶液混合,混合后溶液的PH为()
A12.0B7.0C8.0D6.5
3缓冲溶液总浓度一定,缓冲组分比等于时.,缓冲能力最强(C)
A0.1B0.5C1D10
4国家标准规定使用指示剂作为工业硫纯度测定的指示剂(C)
A甲基红B酚酬C甲基红一亚甲基蓝指示剂D甲基橙
5测定烧碱NAOH和Na2c03含量时,NA0H消耗HCL标准滴定溶液的体积是(B)
AV1BV1-V2CV1+V2D2V2
6己知HC00H的PKa=3.75,c=0.20mol/L,HC00H溶液PH为(A)
A2.22B3.58C1.32D4.68
7当NAOH滴定HCL的滴定突越为4.3~9.7时指示剂不能作为此滴定的指示剂(B)
A甲基橙(3.1~4.4)B甲基黄(2.9〜4.0)C溟百里酚蓝(6.0〜7.6)D酚猷(8.0-9.6)
8NH3能组成缓冲溶液(A)
ANH4CLBHACCNaACDHCL
9下列那种测定不能用酸碱滴定法(D)
A食醋中总酸量的测定B氨水中氨含量的测定C烧碱中NAOH和Na2C03D水硬度的测定
1010能与金属离子生成有色配合物的显色剂是()
A金属指示剂B酸碱指示剂C氧化还原指示剂D吸附指示剂
11溶液中有AL3+和Zn2+时•,在PH等于5.5的酸性溶液中,可用掩蔽AL3+以滴定ZN2
+(B)AEDTABNH4FC甲醛DKCN
12下列哪种方法不属于氧化还原滴定法(C)
A高锌酸钾法B重倍酸钾法C佛尔哈德法D碘量法
I3Cu合金中Cu含量的测定用(A)
A间接碘量法B直接碘量法C重倍酸钾法D氧化还原法
14高格酸法用作指示剂()
A淀粉B二苯胺C二苯胺磺酸钠D不加指示剂
15下列指示剂中不属于金属指示剂的是()
A格黑TB甲基橙CPAND横基水杨酸钠
16在铁矿石中铁含量的测定实验中所有的指示剂是(B)
A二苯胺B二苯胺磺酸钠C邻苯氨基苯甲酸D次甲基蓝
17在沉淀滴定法中,莫尔法是以做为指示剂,用AgN03标准溶液测定卤素化合物含量的方
法(A)
AKMN04BK2CrO4CMn02DK2MnO4
18莫尔法测定的最适宜的PH范围(B)
A3.5~5.5B6.5~10.5C7.5-12.5D3.5—12.5
19应用佛尔哈德法时常在酸溶液中进行滴定,通常HNO3中进行(A)
A0.B0.5~2mOL/LC0.1-3mol/LDI〜2Moi/I
20灼烧是将沉淀物在温度下热处理(B)
A300-1500℃B250〜1200℃C400〜1300℃D250〜1500℃
21在沉淀滴定法中,莫尔法是以做为指示剂,用AgN03标准溶液测定卤素化合物含量的方
法(A)AKMN04BK2CrO4CMn02DK2MnO4
22莫尔法测定的最适宜的PH范围(B)
A3.5-5.5B6.5-10.5C7.5-12.5D3.5-12.5
23应用佛尔哈德法时常在酸溶液中进行滴定,通常HN03中进行(A)
A0.B0.5〜2mOL/LC0.1〜3moi/LDl~2Mol/l
24灼烧是将沉淀物在温度下热处理(B)
A300-1500℃B250〜1200℃C400-1300℃D250
1500℃
25用强酸性阳离子交换树脂分离K+、Na+、li+等离子,当用0.1MOL/LHCL溶液淋洗时洗脱顺
序为(C)
AK+、Na+、li+BK+.li+,Na+Cli+.Na+,K+Dli
+K+、Na+
26下列不属于银量法的是(D)
A莫尔法B佛尔哈德法C法扬司法D沉淀重量法
27溶液萃取分离法选择萃取剂错误的是(A)
A沸点高,便于分离后浓缩B密度大小适宜,便于两相分层
C性质稳定,毒性小D溶剂纯度高
28白光是范围内各种波长光的混合光(D)
A460〜700nmB500~700nmC360〜700nmD400〜700nm
29有机化合物在紫外一可见区产生吸收的前提条件是(B)
A有不饱和官能团B存在轨道C可使其发生跃迁的能量D无需条件
30下列官能团中不属于发色团的是(D)
A-C=0B-CHC-C-N=0D-OH
31电位滴定法与一般滴定法的根本区别在于(C)
A名称不同B方法不同C确定终点的方法不同D原理不同
32下列说法不正确的是(C)
A直接电位法应用广范B电位滴定法准确度比化学滴定法低
C直接电位法是由电池电动势计算溶液浓度的D玻璃电极是一种离子选择性电极
33下列属于参比电极的是(C)
A玻璃膜电极B生物电极C甘汞电极D气敏电极
34用硝酸银溶液滴定含滨离子的溶液时•,可选用的参比电极有(B)
A银电极B双盐桥甘汞电极C汞电极D石墨电极
35下列不是一氯化银电极特点的是(D)
A体积小B灵活C可以在高于60℃的体系中使用D不随温度变化而变化
36玻璃电极的特性中不包括(B)
A不对称电极B对称电极C碱差D酸差
37玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡二十四小时,其目的是(A)
A活化电极B清洗电极C校正电极D除去玷污的杂质
38在点位法中作为指示电极,其电位应与被侧离子的浓度()
A无关B符合能斯特公式的关系C成正比D符合扩散电流公式的关系
39当金属插入其盐溶液时,金属表面和溶液界面间形成了双电层,所以产生了电位差,这个电
位差叫做(B)A直接电位B电极电位C电动势D膜电位
40用EDTA溶液电位滴定C02+溶液时,可选用的指示电极为(D)
A玻璃电极B晶体膜铜电极C伯电极D晶体膜铜电极加CU2+-EDTA溶液
三、判断题
1.能斯特方程式中氧化型的浓度包括OH-H+等的浓度。(V)
2.温度对氧化还原反应的速度几乎无影响。(X)
3.专属指示剂自身就是一种氧化剂或还原剂。(X)
4.高铳酸钾是一种强氧化剂,介质不同,其还原产物也不一样。(V)
5.间接碘量法中淀粉指示剂的加入时间根据个人习惯而定。(X)
6.漠酸钾法主要用于有机物的测定。(V)
7.配制12标准溶液时,加入KI的目的是增大12溶解度以降低12的挥发性和提高淀粉指示剂的
灵敏度。(V)
8.影响氧化还原反应速度的主要因素有反应物的浓度,酸度,温度和催化剂。(J)
9.KMN04溶液作为滴定剂时,必须装在棕色酸式滴定管中。(V)
10.在用草酸钠标定高锦酸钾溶液时,溶液加热的温度不得超过45℃。(X)
11.EDTA配位滴定主要应用于无机物的定量分析。(V)
12.溶液的PH值越小,金属离子与EDTA配位反应能力越底。(V)
13.金属指示剂的封闭是由于指示剂与金属离子生成的配合物过于稳定造成的(
14.用掩蔽法提高配位滴定的选择性,其实质是降低干扰离子的浓度。(J)
15.配合物的稳定常数K稳为一不变的常数,它与溶液的酸度大小无关。(V)
16.佛尔德法通常在0.1—lmol/1的HNO3溶液中进行。(V)
17.吸附指示剂是利用生成化合物的种类不同来指示滴定终点。(X)
18.莫尔法中,滴定时的应剧烈摇动以免产生吸附而产生较大。(V)
19.移液管转移溶液后,残留在其中的溶液量不同是偶然误差。(V)
20.实验中可用直接法配制HCL标准溶液。(X)
21.薄层色谱法分离时,吸附剂的极性和活性都要适当。(V)
22.在萃取分离中,只要分配比大,萃取效率就高。(X)
23.对某一种组分的分析,只有一种方法是正确的。(X)
24.分析工作者在选择分析方法时,主要应遵循节约的原则,分析的成本越低越好。(J)
25如果把适当颜色的两种光按一定强度比列混合,也可以成为白光,这两种颜色的光称为互补
色光,如绿色光与紫红色光互补。(V)
26.朗伯-比尔定律的应用条件:一是必须使用单色光;二是吸收发生在均匀的介质,三是吸收过
程中,吸收物质相互不发生作用。(V)
27.在分光光度分析中,入射光强度与透射光强度之比成为吸光度,吸光度的倒数的对数为透光
率。(X)
28.有色溶液的吸光度为0,其透光率也为0(X)
29透光物质不吸收任何光,黑色物质吸收所有光。(J)
30玻璃电极在使用前需要在蒸储水中听跑24h以上,目的是清洗电极。(X)
四、简答题
1.选择酸碱指示剂的原则是什么?
2.氧化还原滴定法所使用的指示剂有几种类型?举列说明?
3.什么叫回收率?分离时对常量和微量组分的回收率的要求如何?
4.朗伯比尔定律为什么只有在稀溶液中才能成立?
5.什么是液-液萃取分离?它有什么特点?
6.如何减小随机误差?
7.分光光度计灵敏度档的选择原则是什么?
8.发生化学灼伤时应如何处理?
9.标准缓冲溶液如何制备?
10.选择萃取条件时应考虑那些应素?
五、简答题答案
1.指示剂的变色范围全部或大部分落在滴定突跃范围
2.有三种类型;(1)自身指示剂,如高镭酸钾;(2)氧化还原指示剂,如次甲基蓝;(3)专属
指示剂,如可溶性淀粉
3.欲测组分的回收率,是指欲测组分经分离或富集后所得到的含量与它在试样中原始含量的比
值。对常量组分的测定,要求回收率大于99.9%;而对于微量组分的测定,回收率可为95
%,甚至更低。
4.由于在高浓度时,(通常C>0.01mol/1),吸收质点之间的平均距离缩小到一定程度,邻近质
点彼此的电荷分布都会相互受到影响,此影响能改变它们对特定辐射的吸收能力,相互影响
程度取决与C,因此,此现象可导致A与C线性关系发生偏差。
5.液-液萃取分离法,简称萃取分离法,它们是利用物质在两种不互溶溶剂中溶解度的差异,
达到分离纯化目的一种分离试样的方法。该法所需仪器设备简单,操作比较方便,分离效果
好,既能用于大量元素的分离,又适合于微量元素的分离与富集。
6.进行多次平行测定。
7.在保证用空白溶液能较好调到100%透光度的情况下应尽可能采取用灵敏度较低挡,这样仪
器稳定性高。
8.化学灼伤时,应迅速解开衣服,清除皮肤上的化学药品,并用大量赶紧的水冲洗。
9.1)PH标准缓冲溶液是用PH工作基准试剂,经干燥处理,用超纯水,在20℃±5"C条件下配
制的。其组成标度用溶质B的质量摩尔浓度bB表示。可用于仪器的校正。定位。
2)PH值的测定用缓冲溶液可用优级纯,实验室三级纯水配制。其组成标度用物质的两浓度
cB表示。主要他、用于用电位法测定化学试剂水溶液的PH值。测定范围PH=1T2
10.(1)溶剂纯度要高,减小因溶剂而引入杂质;(2)沸点宜低,便于分离后浓缩;(3)被萃取
物质在萃取剂的完全成度要大,而杂质在其中的溶解要小;(4)密度大小适宜,易于两相分层;
(5)性质稳定,毒性小
六、计算题
1.一个学生把蒸谯水空白的透射比标尺放在98%误以为100%,在此情况下测得有色溶液的透
射比为45.7%.计算该有色溶液正确的透射比为多少?
解:98%/100%=45.7%/XX=46.6%
2.50ml含Cd2+5.Oug的溶液,用平麻显色剂后于428nm波长用0.5cm比色皿测得A=0.46.
求摩尔吸收系数。
解:根据伯朗-比尔定律知:A=Kbc
C=5.Oug/.50ml=50mg/501=0.005/112.41/50=8.9*10-7
K=A/bc=O.46/0.5*8.9*10-7=1.03*10+6
3.测定含银矿渣中银的含量。称取试样0.6261g.分解后转移入100ml容量瓶,吸取2.0ml试液
置于100ml容量瓶中,在与工作曲线相同条件下显色,测得溶液的吸光度A=0.300,求矿渣中的
银的质量分数。
解:
银浓度g/10.00.20.40.60.81.0
吸光度A0.00.1200.2340.3500.4600.59
£XiYi=O.0*0.0+0.2*0.120+0.4*0.234+0.6*0.350+0.8*0.460+1.0*0.59=1.286
SXi=3.0EYi=l.754EXi2=0.0+0.04+0.16+0.64+1=2.2n=6
a=nEXiYi-LXi*EYi/nEXi2-(EXi)2=6*1.286-3.0*1.754/6*2.2-9=0.584
b=y-ax=l.754/6-0.584*3.0/6=0.0003
得y=0.584x+0.0003
吸光度A=0.300时,银浓度X=0.300-0.0003/0.584=0.513ug/ml
镇的质量分数=0.513ug/ml*100ml/0.628*2.0ml/100ml=4.1*10-3
4.称取某可溶性盐0.1616g,用BaS04重量法测定其含量硫量,称得BaS04沉淀为0.1491g.计算
试样中S03质量分数。
解:F=Mso3/MBaS04=80.06/233.39
S03的质量分数=Mx*F/ms=0.1491*80.06/233.39/0.1616=0.3165
5.称取硅酸盐试样0.5000g.经分析后得到NaCL和KCL混合物质量为0.1803g.将混合物沉淀质
量为0.3904g.计算试样中NaCL和KCL质量分数。
解:KCL质量分数为XNaCL质量分数为Y
则:样品中KCL质量=0.5000*X样品中NaCL质量=0.5000*Y
0.5000*X+0.5000*Y=0.1803
KCL-AgCLNaCL-AgCL
0.5000*X/MKCL*MAgCL+0.5000*Y/MAgCL=0.3904
0.5000*X/74.56*143.32+0.5000*Y/58.44*143.32=0.3904
联立方程组解得:X=0.1953Y=0.1653
6.称取纯试样KIOx0.5000g,经还原为碘的物质浓度小于0.1000mol/l,AgN03标准溶液滴
定,消23.36ml。求该盐的化学式。
解:MKI0x=Mk+MI+x*M0=39+127+16x=166+16x
nKIOx=nI-=nAgN03
0.5000/MKI0x=CAgN03*VAgN03
0.5000/166+16x=0.1000*0.02336解得X=3
7.将40.00ml0.1020mol/lAgN03溶液加到25.00mlBaCL2溶液中,剩余的AgN03溶液
需要15.00ml0.09800mol/lNH4SCN溶液滴定,向25.00mlBaCL2溶液中会BaCL2质量分数
为多少?
解:nAgN03=2nBaCL2+nNH4SCN
nAgN03^0.1020*0.040nBaCL2=0.0025*CBaCL2nNH4SCN=0.09800*0.015
CBaCL2=0.0102*0.04-0.09800*0.015/2*0.025
mBaCL2=0.0102*0.04-0.09800*0.015/2*0.025*208.24*0.025/2*0.025=0.272g
8.准确移取25.00mlH2s04溶液,用0.09026mol/lNa0N溶液滴定,到达化学计量点时,消耗
NaOH溶液的体积为24.93mL问H2S04溶液的浓度为多少?
2NaOH+H2S04=Na2S04+2H20
cH2S04*VH2S04=l/2cNa0H*VNaOll
cH2S04=0.0906mol/l*24.93ml/2*25.00ml=0.04500mol/1
9.用二苯碳酰二脚分光光度法测定水中六价铭,校准曲线回归方程为y=0.1252x+0.002(y:吸
光度;X:六价倍的质量,ug)。若取5mL水样进行测定,测定吸光度为0.088,空白测定吸光度
为0.008。求水中六价倍的含量?
解:水样的校正吸光度为0.088-0.008=0.08
代入校准曲线回归方程,x=(0.08-0.002)/0.1252=0.623ug
六价铝的含量(mg/L)=0.623/5=0.125
10:用分光光度法测定一水样中总铭时,所得标准曲线的数据为:
铭ug0.000.200y5fc0.©442.@嫌76.008.0010.00
A0.0070.0176.0270.0500.0970.1900.2750.3580.448
解:最小二乘法
水样测定的吸光值为0.095。在同一水样中加4.00ml珞标准溶液(L0ug/mL)的量测定加标回收率。
其吸光度为0.267。
试计算加标回收率(不考虑加标体积的影响)。
解:
最小二乘法
y=0.04421+0.0007
技能题
辂ug0.000.200.501.002.004.006.008.0010.00
A0.0070.0170.0270.0500.0970.1900.2750.3580.448
校正A0.0000.0100.0200.0430.0900.1830.2680.3510.441
七、实验题
(-)(沉淀法测定化学试剂中的氯含量
1实验目的:
⑴学习标准溶液的配置和标定方法
⑵掌握沉淀滴定法中以LCrO,为指示剂,测定氯离子的方法原理
⑶学会正确判断滴定终点
2实验步骤
(DO.1M0L/L的AgNQ,溶液的配置与标定
1)配置:在台秤上称取8.5克硝酸银,溶于500ML不含氯子的水中,将溶液转入棕色细口瓶中,
置于暗处保存,以减缓因见光而分解的作用
2)标定:准确称取1.5〜1.6克的氯化钠基准物质于100ML小烧杯中,加50ML水稀释,定量转
入250ML容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀
准确移取25.OOML的氯化钠标准溶液于250ML锥形瓶中,加25.OOML水,1ML质量分
数为5%的K?CrO,
指示剂,在不断摇动下用硝酸银滴定至白色沉淀中出现砖红色并保持30S,既为终点
根据氯化钠的用量和滴定所消耗的标准溶液体积计算硝酸银标准溶液的浓度
⑵试样分析
3)准确称取粗食盐约2克,置于100ML烧杯中,加50ML水溶解,定量转入250ML容量瓶中,
加水稀释至刻度,摇匀
准确移取25.OOML试液于250ML锥形瓶中,加25.OOML水,1ML质量分数为5%的KCrOi指示剂,,
在不断摇动下硝酸银滴定至白色沉淀中出现砖红色并保持30S,既为终点。平行测定三份,计算
试样中氯的质量分数。
(二)EDTA标准滴定溶液的配制与标定
实验目的:
1)掌握EDTA标准溶液的标定原理
2)配制和标定EDTA标准溶液
实验步骤
1)配制EDTA标准溶液c(EDTA)=0.02mol/l称取分析纯N2H2Y*2H2O3.7g,溶于300ml水
中,加热溶解,冷却后转移至试剂瓶中,然后稀释至500ml,充分摇匀,待标定。
2)①EDTA标准溶液的配制以Zn+2)=0.02mol/lZn+2标准溶液可用纯金属锌,氧化锌等
基准物质直接配制。
②标定EDTA用移液管移取25.00mlZn+2标准溶液于250ml锥形瓶中加20ml水,滴定氨水
(1+1)至刚好出现浑浊[Zn(OH)2I],此时PH值为8,然后加入10mlNH3—NH4CL缓冲溶液,
珞黑T指示剂4滴,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTAD的
体积。
(三)KMnO4标准滴定溶液的配制与标定
实验目的:
1)掌握高镒酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2)掌握用Na2C2O4作基准物质标定高镒酸钾溶液浓度的原理,方法条件。
实验步骤:
KMnO4标准溶液c(KMnO4)=0.02mol/l的配制称取3.3g高锌酸钾,溶于1050ml水中,
缓冲煮沸15min,冷却后置于暗处保存两周。以G4玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维过滤,除去MnO2
杂质,溶液保存于干燥棕色瓶中,待标定。如果溶液经煮沸并在水浴上保温lh.1冷却后过滤,则
不必长时间放置于可以标定其浓度。
3)KMnO4溶液的标定准确称取0.15-0.20g已于105-110℃烘至衡重的基准物无水
Na2C2O42-3份,分别放于250ml锥型瓶中,加30ml蒸储水使其溶解,加入10ml
3moi/I的硫酸,加热到75-85℃趁热用待标定的KMnO4溶液滴定。开始滴定时,
MnO-4离子消失较慢,待前一滴溶液褪色后,再加热第二滴,继续滴定至溶液
呈分红色,并保持30s不褪色,即为终点.记下.
(四)醋总酸度的测定
实验目的
1)学会食醋中总酸度的测定原理和方法。
2)掌握指示剂的选择原则
3)加强移液管的使用
4)掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。
实验原理;
食醋的主要成分是醋酸,此外还含有少量其他弱酸如乳酸等。用氢氧化钠标准溶液滴定,
在化学计量点时溶液呈弱碱性,选用酚酸做作指示剂,测得的是总酸度,以醋酸的质量浓度(g/ml)
实验步骤:
1.0.06mol/l氢氧化钠溶液的配制和标定平行标定三次,计算氢氧化钠标准溶液的准确浓度,
取平均值。
2.稀释食醋样品
用5ml吸量管准确移取5.00ml的食醋置于100ml容量瓶中,加蒸馀水至2/3体积,初步摇
匀,之后定容至刻度。
3.用移液管吸取稀释后的食醋试样25.00mL,移入250.ml锥形瓶中,加酚配指示剂2滴,用
NaOH标准溶液滴定至微红色,并半分钟不褪色即为终点。平行测定3次。记录NaOH标准溶液
的用量。
(五)吸收曲线和摩尔吸光系数的测定分光光度法
一、实验目的
1、学习吸收曲线绘制方法;
2、学会选择最大吸收波长的方法;
3、学会测定摩尔吸光系数。
二、实验原理
用不同波长的光照射固定浓度和液层厚度的高锦酸钾溶液,并测定每一波长下溶液对光的吸
收程度,即吸光度A,以吸光度为纵坐标,相应波长为横坐标,绘制作图,则得到吸收曲线。吸
光度最强点所对应的波长称为最大吸收波长入max,把最大吸收波长作为工作波长,根据A=kbC
测定高镒酸钾的摩尔吸光系数k,单位为LmoHcmL
三、实验试剂和仪器
1、0.02MKMnO4(CKMIKM)
2、分析纯(A.R.)H2C2O4.2H2O
3^1cm比色皿
4、721分光光度计
四、实验步骤
1、预处理
1)用草酸标定高锦酸钾溶液,确定其准确浓度。
2)稀释高镒酸钾溶液
移取2.00ml高锦酸钾溶液置于100ml容量瓶中,定容至100mL。
2、绘制吸收曲线和选择最大吸收波长
将高镒酸钾置于1cm比色皿中,以蒸储水为空白,在460~700nm之间,步长10nm,其中
在500~540nm之间步长为5nm,分别测定吸光度A。每换一个波长必须重新校正吸光度为
0,绘制吸收曲线,确定最大吸收波长入皿*。
3、测定最大吸收波长处的摩尔吸光系数
以最大吸收波长为工作波长,测定高镒酸钾的吸光度,据郎伯一比尔定律计算摩尔吸光系
数k。平行测定三次,取平均值。
记录数据和数据处理
(六)碘盐中KIO3含量的测定
分光光度法
一、实验目的
学习分光光度法测定碘盐中KICh含量的原理与方法。
二、实验仪器与试剂
仪器:
1、721(或722型)分光光度计
2、50mL容量瓶
3、5mL吸量管、量筒等。
试剂和试样:
1、10mg/LKIO冬工作液
2、O.lmol/LH2s溶液
3、碘盐
4、KL淀粉混合液
KI-淀粉混合液的配制:2.5g可溶性淀粉加水溶解后倾入500mL沸腾的水中,煮至清亮,加
入2.5gKI,溶解后用O.2mol/LNAOH(约2ml)调至pH达8~9。此液可稳定两周(25℃)。
KICh工作液的配制:0.5000gKICh溶于水,配成1L溶液,取1.00mL配成50mL。
三、实验原理
根据KICh在酸性条件下能定量氧化K1:
+
IO3+5r+6H=3I2+3H2O
反应生成的碘h与淀粉作用形成蓝色的包合物,此包合物对595nm波长的单色光具有最大
吸收,通过测定其对595nm波长光的吸光度A,可求得碘盐中的碘含量。
四、实验步骤
1、KICh标准溶液的配制
准确吸取1.00、2.00、3.00、4.
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