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文档简介
焦化项目化验室分析方法氨水含焦油的测定取样前的准备工作:找一锥形瓶250毫升洗净后放烘箱烘干。烘干后放干燥器待之室温,进行天平称量。找200毫升量筒一个量取200毫升氨水。200毫升氨水倒入分液漏斗,加1:1盐酸30毫升。待2-5分钟后,加石油醚30毫升,进行振荡后拿开瓶塞排气连续3次。下层液倒入小烧杯,上层液倒入锥形瓶。下层液倒入分液漏斗加30毫升石油醚,继续进行振荡排气3次。把锥形瓶放到水浴锅加热至石油醚挥发干净,水浴锅温度60-70℃把锥形瓶里石油醚蒸发干净后放入65℃烘1-2小时后,放入干燥器之室温,进行称量。计算式中:V—所取试样总体积,mL;W1—锥形瓶及干燥后试样总重,g;W2—恒重后锥形瓶的质量,g.氨水中悬浮物的测定取样前的准备工作:滤纸:中速定量滤纸,用前应先用蒸馏水洗滤纸,以除去可溶性物质,再烘干至恒重。找100毫升量筒量取100毫升氨水。找一漏斗把滤纸放在漏斗里,把漏斗放在铁架台上,下面放一烧杯。用准备的漏斗后滤纸进行100毫升氨水的过滤。取下滤纸,放入103-105℃取出放入干燥器进行干燥后,进行称量。计算:悬浮物(mg/L)=式中:A—总不可过滤残渣+滤纸g;B—滤纸g;V—水样体积,mL.焦油水分找一蒸馏瓶放于托盘天平一边的托盘,另一端放砝码使之平衡。砝码盘放50克砝码,往蒸馏瓶里加焦油50克使之托盘天平处于平衡。蒸馏瓶加50克焦油后,继续往蒸馏瓶里加甲苯60毫升。蒸馏瓶连接水分接受管连接冷凝管,连接完毕固定在电热炉上。固定完毕后,开自来水阀,给冷凝管通自来水用以冷却。通水后开电热炉温度在100—150℃加热煮沸,当接受管水位不在增加时,停止加热。读取接收管内水的体积。结果计算试样水分含量Wf按下式计算:Wf=式中:V―――――接受器中水分的体积,毫升;G―――――试样重量,克。焦油粘度测定步骤恩氏黏度计的水值是指在20℃测定至少三次,每次之间的差数应不大于0.5秒,取其平均值作为水值。往内槽加入焦油至针尖的平行处。外槽注水加热至温度计80下部放接受器待温度到80℃计算∫80E80=----------------------T20E80-80℃时焦油黏度∫80-80℃时焦油流出200毫升的时间T20—焦油甲苯不溶物的测定。准备工作:用直径150mm和125mm中速定量滤纸同心重叠,在滤纸圆心处放入试管,折叠成直径25的双层滤纸筒。将滤纸筒在甲苯中浸泡24小时后取出、凉干;在115℃步骤:在115℃称量滤纸筒中焦油3克,放入抽提筒中。将装有120毫升甲苯的平底烧瓶至于电热套内。连接烧瓶-抽提筒-冷凝管后,通水。待抽提筒甲苯溶液非常清澈后,停止加热。停止加热后稍冷,取出滤纸筒放入称量瓶中,放入通风橱内,带甲苯挥发干净。放入115℃计算公式:m1-m2
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