基于同位素稀释质谱法的元素含量

1基于同位素稀释质谱法的元素含量计量检定系统表本检定系统表适用于元素含量测量的量值传递，规定了基于同位素稀释质谱法，并借助浓缩同位素稀释剂标准物质和相关测量仪器，由计量基准经过计量标准向被测多核素元素或其形态含量传递量值的方法、程序，以及量值传递时的最佳测量能力和扩展不确定度。在开展校准时，也可作为量值溯源的依据。2.1作用基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准用于复现浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质的特性量值(浓度和同位素比值);并通过浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质传递量值，保证被测多核素元素或其形态含量的准确和统一。基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准的测量装置由天平、多接收同位素质谱2.2.1天平：量程≥1g,分度值0.1μg。a)质量数范围：(3～280)u。b)分辨力：≥400(10%峰谷定义)。d)丰度灵敏度：≤5×10-⁶;≤2×10-8(使用丰度灵敏度的过滤器)。a)质量数范围：(3～280)u。b)分辨力：≥400(10%峰谷定义)。≤7.5×10-8(使用丰度灵敏度过滤器)。e)质量偏移稳定性<0.02%。a)质量数范围：(5～250)u。b)分辨力：低分辨≥300,中分辨≥4000,高分辨≥10000(10%峰谷定义)。2f)动态线性范围：9个数量级。2.3测量范围及相对扩展不确定度基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准测量范围及相对扩展不确定度：同位素比值测量范围0.001～1000,Um=0.1%～0.004%(k=2);纯度测量范围99.990%~99.999%,Um=0.005%～0.001%(k=2)。采用纯度测量基准方法和同位素丰度测量基准方法，通过对纯度、同位素比值和质量的测量，实现向物质的量(mol)和质量基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准通过采用同位素稀释质谱基准方法对浓3.1浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质3.1.1浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质：浓度范围为(0.01～1)μmol/g,Ur=0.8%～0.2%(k=2);同位素比值范围0.001～0.2,Um=3%～0.05%(k=2)。3.1.2借助浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质，采用同位素稀释质谱基准方法，为元素含量国家标准物质和复杂基体元素含量国家标准物质定值，进行量值传递。3.1.3借助浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质，采用同位素稀释质谱基准方法，可3.2元素含量国家标准物质3.2.1元素含量国家标准物质：浓度范围(1～100)mg/kg,U=3%～0.2%(k=2)。3.2.2用元素含量国家标准物质，采用称量法或容量法为相应的元素含量标准溶液定3.2.3借助元素含量国家标准物质，采用相对测量方法(比较法)对被测样品进行测3.3复杂基体元素含量国家标准物质3.3.1复杂基体元素含量国家标准物质：浓度范围(0.001～1000)mg/kg,Um=3.3.2借助复杂基体元素含量国家标准物质，采用相对测量方法对被测样品的测定结3.4.1天平：量程≥200g,分度值0.01mg。34.1.1元素含量标准溶液：浓度范围(0.001～100)mg/kg,Um=5%～0.5%(k=2)。4.1.2借助元素含量标准溶液，采用相对测量方法对被测样品进行测量和量值传递。4.2.1浓缩同位素稀释剂标准溶液：浓度范围(0.0001～1)μmol/g,Um=1%~4.2.2借助浓缩同位素稀释剂标准溶液，采用同位素稀释质谱法对被测样品进行测量4.3测量仪器4.3.1天平：量程≥200g,分度值0.1mg。4.3.3用于元素含量相对测量的分析仪器，如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体光4.4元素含量相对测量方法(比较法)原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，测量时需要借助相关标准物质配制的校正曲线(或称工作曲线)获得测量结果，进行量值5基于同位素稀释质谱法的元素含量计量检定系统表框图(见下图)4计量基准计量基准器具计量标准器具工作计量器具物质的量mol,质量kg基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准纯度测量范围Urer=0.005%～0.001%(同位素比值测量范围天平量程≥1g分度值0.1μg同位素稀释质谱基准方法浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质同位素比值范围0.001～0.2,Uer=3%～0.05%(k=2)同位素稀释质谱基准方法元素含量国家标准物质浓度范围(1～100)mg/kg复杂基体元素含量国家标准物质浓度范围(0.001～1000)mg/kg 称重法/容量法称重法元素含量标准溶液浓度范围(0.001～100)元素含量标准溶液浓度范围(0.001～100)mg/kg浓度范围(0.0001～1)μmol/g比较法同位素稀释质谱法被测样品浓度范围(0.001～1000)m