2023年高考化学真题题源解密（全国通用）专题05 化学实验基础（解析版）

专题五化学实验基础目录：2023年真题展现考向一化学实验基本操作与仪器使用考向二物质的分离、提纯与检验考向三实验装置—试剂—目的考向四实验方案（操作—现象—结论）的评价考向六微型实验探究与问题分析真题考查解读近年真题对比考点一化学实验基本操作与仪器使用考向二物质的分离、提纯与检验考向三实验装置（操作）—试剂—目的考点四实验方案（操作—现象—结论）的评价命题规律解密名校模拟探源易错易混速记考向一化学实验基本操作与仪器使用1．（2023·全国甲卷第9题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有①天平

②温度计

③坩埚

④分液漏斗

⑤容量瓶

⑥烧杯

⑦滴定管

⑧酒精灯A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧【答案】D【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。2．（2023·湖南卷第3题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥【答案】A【解析】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；故答案选A。3．（2023·山东卷第2题）实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是A．稀盐酸：配制溶液B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解C．稀硝酸：清洗附有银镜的试管D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化【答案】D【解析】A．实验室配制AlCl3溶液时向其中加入少量的稀盐酸以抑制Al3+水解，A不合题意；B．蔗糖和淀粉的水解时常采用稀硫酸作催化剂，B不合题意；C．清洗附有银镜的试管用稀硝酸，反应原理为：3Ag+4HNO3(稀)=3AgNO3+NO↑+2H2O，C不合题意；D．苯的磺化是苯和浓硫酸共热，反应生成苯磺酸的反应，故不需要用到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，D符合题意；故答案为：D。4．（2023·山东卷第4题）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火【答案】A【解析】A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%-5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故A错误；B．立即用大量水冲洗，边洗边眨眼，尽可能减少酸或碱对眼睛的伤害，再用20%的硼酸中和残余的碱，故B正确；C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；D．活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火，故D正确；答案为A。5．（2023·浙江卷第5题）下列说法正确的是

A．图①装置可用于制取并收集氨气B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移【答案】C【解析】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；B．高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；C．配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确；D．由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误；故选C。考向二物质的分离、提纯与检验6．（2023·辽宁卷第4题）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛【答案】A【解析】A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混油的乙醛，D正确；故答案选A。7．（2023·山东卷第6题）鉴别浓度均为的、三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是A．测定溶液 B．滴加酚酞试剂C．滴加溶液 D．滴加饱和溶液【答案】C【解析】A．溶液显弱碱性，溶液显强碱性，溶液显酸性，则测定溶液是可以鉴别出来的，故A不符合题意；B．溶液显弱碱性，溶液显强碱性，滴入酚酞溶液，两种溶液颜色变色深浅不一样，溶液显酸性，滴入酚酞不变色，则滴加酚酞试剂是可以鉴别出来的，故B不符合题意；C．溶液滴入碘化钾溶液，发生氧化还原反应生成碘，液面会由无色变成黄色，振荡后会变成无色，而溶液，溶液滴入碘化钾溶液后，因不与两者反应而没有现象，则仅用滴加溶液无法鉴别，则C符合题意；D．饱和溶液和溶液不反应，和溶液反应生成碳酸钡沉淀，和溶液发生双水解反应生成沉淀和气体，则滴入饱和溶液是可以鉴别出来的，故D不符合题意；答案C。8．（2023·浙江卷第12题）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：

下列说法不正确的是A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D．操作IV可用冷水洗涤晶体【答案】B【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。【解析】A．操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作IV可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；故选B。考向三实验装置—试剂—目的9．（2023·全国乙卷第9题）下列装置可以用于相应实验的是ABCD制备分离乙醇和乙酸验证酸性测量体积【答案】D【解析】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，D正确；故选D。10．（2023·北京卷第8题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是A．实验室制 B．实验室收集 C．验证易溶于水且溶液呈碱性 D．除去中混有的少量【答案】D【解析】A．MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；故选D。考向四实验方案（操作—现象—结论）的评价11．（2023·新课标卷第11题）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是选项实验操作及现象结论A常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象稀硝酸的氧化性比浓硝酸强B取一定量样品，溶解后加入溶液，产生白色沉淀。加入浓，仍有沉淀此样品中含有C将银和溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝的金属性比强D向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅溴与苯发生了加成反应【答案】C【解析】A．常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；B．浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；C．铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；D．向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误；故选C。12．（2023·浙江卷第16题）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是实验方案现象结论A往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力B用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上试纸变白次氯酸钠溶液呈中性C向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀转化为，溶解度小于溶解度D取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色氯气与水的反应存在限度【答案】A【解析】A．向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确；B．次氯酸钠溶液具有强氧化性，会能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误；C．由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误；D．新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误；故选A。考向六微型实验探究与问题分析13．（2023·湖北卷第8题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：

下列说法错误的是A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度【答案】B【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。14．（2023·湖北卷第13题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：

下列操作错误的是A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集【答案】B【解析】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；B．红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B错误；C．从a口通入冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C正确；D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；故答案选B。15．（2023·辽宁卷第13题）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是选项颜色变化解释A溶液呈浅棕色在水中溶解度较小B溶液颜色加深发生了反应：C紫黑色晶体消失()的消耗使溶解平衡右移D溶液褪色与有色物质发生了置换反应【答案】D【解析】A．向10mL蒸馏水中加入0.4gI2，充分振荡，溶液呈浅棕色，说明I2的浓度较小，因为I2在水中溶解度较小，A项正确；B．已知(aq)为棕色，加入0.2g锌粒后，Zn与I2反应生成ZnI2，生成的I-与I2发生反应I-+I2⇌，生成使溶液颜色加深，B项正确；C．I2在水中存在溶解平衡I2(s)⇌I2(aq)，Zn与I2反应生成的I-与I2(aq)反应生成，I2(aq)浓度减小，上述溶解平衡向右移动，紫黑色晶体消失，C项正确；D．最终溶液褪色是Zn与有色物质发生了化合反应，不是置换反应，D项错误；答案选D。16．（2023·山东卷第8题）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。对于上述实验，下列做法正确的是A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管【答案】C【解析】A．进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180度后再倒置一次，故A错误；B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B错误；C．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C正确；D．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D错误；答案为C。【命题意图】化学实验基础试题主要考查考生对化学实验操作、仪器使用、实验设计与探究等的掌握情况，意在考查考生的实验探究与创新意识的学科素养。【考查要点】①实验室安全与突发情况处理。②化学实验基础操作。③常用化学仪器的使用。④化学装置、试剂的组装、使用。⑤常见物质的分离、提纯与检验的实验方法和步骤。⑥实验方案的评价。⑦课本实验及陌生实验的探究与问题分析。【课标链接】①能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。②能运用实验基本操作实施实验方案，具有安全意识和环保意识。能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论。③能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能运用变量控制的方法初步探究反应规律；能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法；能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂；能根据反应原理选取实验装置制取物质。考点一化学实验基本操作与仪器使用1．（2022·浙江卷）名称为“吸滤瓶”的仪器是A． B． C． D．【答案】D【解析】A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶，A不合题意；

B．图示实验仪器为分液漏斗，B不合题意；

C．图示实验仪器为容量瓶，C不合题意；

D．图示实验仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意；故答案为：D。2．（2022·山东卷）下列试剂实验室保存方法错误的是A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中【答案】C【解析】A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；B．氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；C．四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；D．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；故答案为：C。3．（2022·天津卷）下列实验操作中选用仪器正确的是用量筒量取10.00mL盐酸用瓷坩埚加热熔化NaOH固体用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌ABCD【答案】C【解析】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A错误；B．瓷坩埚与熔化NaOH会反应，因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B错误；C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C正确；D．不能用温度计搅拌溶液，故D错误。综上所述，答案为C。4．（2022·浙江卷）下列说法不正确的是A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体【答案】A【解析】A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。综上所述，本题选A。5．（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是A．碱式滴定管排气泡B．溶液加热C．试剂存放D．溶液滴加【答案】A【解析】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；C．实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；D．用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；故选A。6．（2022·山东卷）实验室用基准配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定标准溶液。下列说法错误的是A．可用量筒量取标准溶液置于锥形瓶中B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制标准溶液C．应选用烧杯而非称量纸称量固体D．达到滴定终点时溶液显橙色【答案】A【解析】选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液，则应将Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，将待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由黄色变为橙色。A．量筒的精确度不高，不可用量简量取Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00mLNa2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A说法错误；B．Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B说法正确；C．Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C说法正确；D．Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D说法正确；综上所述，本题选A。7．（2021·广东卷）测定浓硫酸试剂中含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取待测液，用的溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为A． B．C．D．【答案】B【解析】实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为：量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液所需仪器为：玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00mL待测液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定所需仪器为：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶，选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，上述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗，综上所述，故答案为B。8．（2021·山东卷）关于下列仪器使用的说法错误的是A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏【答案】A【分析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗【解析】A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；故选A。考向二物质的分离、提纯与检验9．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是【答案】D【解析】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；答案选D。10．（2022·重庆卷）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试【答案】A【解析】A．由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；B．由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；C．二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；D．测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；故选A。11．（2022·山东卷）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D．①、②、③均为两相混合体系【答案】C【解析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；故选C。12．（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：已知：下列说法正确的是A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品【答案】AD【分析】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。【解析】A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；选AD。考向三实验装置（操作）—试剂—目的13．（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是实验目的实验方法或操作A测定中和反应的反应热酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度B探究浓度对化学反应速率的影响量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象C判断反应后是否沉淀完全将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液D检验淀粉是否发生了水解向淀粉水解液中加入碘水【答案】C【解析】A．酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；B．和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；C．将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；D．检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。故答案选C。14．（2022·江苏卷）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是A．用装置甲制取气体 B．用装置乙制取水溶液C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥pH试纸检验水溶液的酸性【答案】C【解析】A．60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取气体，A正确；B．气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取水溶液，B正确；C．SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的，C错误；D．水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；答案选C。15．（2022·北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘分离粗盐中的不溶物由制取无水固体ABCD【答案】D【解析】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误；故选D。16．（2021·山东卷）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)实验目的玻璃仪器试剂A配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒蒸馏水、NaCl固体B制备Fe(OH)3胶体烧杯、酒精灯、胶头滴管蒸馏水、饱和FeCl3溶液C测定NaOH溶液浓度烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂D制备乙酸乙酯试管、量筒、导管、酒精灯冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液【答案】AB【解析】A．配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；B．往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；C．用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；D．制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意；故选AB。17．（2021·广东卷）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是选项操作或做法目的A将铜丝插入浓硝酸中制备B将密闭烧瓶中的降温探究温度对平衡移动的影响C将溴水滴入溶液中，加入乙醇并振荡萃取溶液中生成的碘D实验结束，将剩余固体放回原试剂瓶节约试剂【答案】B【解析】A．将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；B．二氧化氮气体在一定条件下存在平衡：，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；C．乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，做法不正确，C不符合题意；D．一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意；故选B。18．（2021·河北卷）下列操作规范且能达到实验目的的是A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘【答案】A【解析】A．氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故A选；B．测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充，防止热量散失，故B不选；C．容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；D．分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体留下时飞溅，故D不选；综上所述，操作规范且能达到实验目的的是A项，故答案为A。考点四实验方案（操作—现象—结论）的评价19．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是实验操作现象结论A向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液先变橙色，后变蓝色氧化性：B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液无砖红色沉淀蔗糖未发生水解C石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液溶液红棕色变无色气体中含有不饱和烃D加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红氯乙烯加聚是可逆反应【答案】C【解析】A．向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；B．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；C．石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；D．聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误；答案选C。20．（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是选项实验目的实验及现象结论A比较和的水解常数分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者B检验铁锈中是否含有二价铁将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去铁锈中含有二价铁C探究氢离子浓度对、相互转化的影响向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动D检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体乙醇中含有水【答案】C【解析】A．CH3COONH4中水解，，会消耗CH3COO-水解生成的OH-，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO-)＜Kh()，A错误；B．浓盐酸也能与KMnO4发生反应，使溶液紫色褪去，B错误；C．K2CrO4中存在平衡2(黄色)+2H+(橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，C正确；D．乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误；答案选C。21．（2022·广东卷）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是A．加入溶液产生沉淀 B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现C．加入溶液无红色出现 D．加入溶液无蓝色沉淀生成【答案】D【解析】镀层有破损的镀锌铁片被腐蚀，则将其放入到酸化的3%NaCl溶液中，会构成原电池，由于锌比铁活泼，作原电池的负极，而铁片作正极，溶液中破损的位置会变大，铁也会继续和酸化的氯化钠溶液反应产生氢气，溶液中会有亚铁离子生成，据此分析解答。【解析】A．氯化钠溶液中始终存在氯离子，所以加入硝酸银溶液后，不管铁片是否被腐蚀，均会出现白色沉淀，故A不符合题意；B．淀粉碘化钾溶液可检测氧化性物质，但不论铁片是否被腐蚀，均无氧化性物质可碘化钾发生反应，故B不符合题意；C．KSCN溶液可检测铁离子的存在，上述现象中不会出现铁离子，所以无论铁片是否被腐蚀，加入KSCN溶液后，均无红色出现，故C不符合题意；D．K3[Fe(CN)6]是用于检测Fe2+的试剂，若铁片没有被腐蚀，则溶液中不会生成亚铁离子，则加入K3[Fe(CN)6]溶液就不会出现蓝色沉淀，故D符合题意。综上所述，答案为D。22．（2022·重庆卷）下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是选项实验操作及现象结论A将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性B将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性C将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”水解性：TiCl4＞FeCl3D将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃热稳定性：CrO3＜Cr2O3【答案】B【解析】A．将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，生成S单质和SO2，S元素化合价既上升又下降，Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性，故A正确；B．将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液，说明Zn(OH)2能够和碱反应，体现酸性，不能得出其具有碱性的结论，故B错误；C．将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，说明TiCl4+3H2O═H2TiO3+4HCl，产生大量HCl，说明水解性：TiCl4＞FeCl3，故C正确；D．将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃，说明该过程中产生了氧气，则CrO3不稳定，故D正确；故选B。23．（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是选项探究方案探究目的A向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化具有还原性B向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化具有漂白性C向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化的氧化性比的强D用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小是弱电解质【答案】D【解析】A．向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，无现象，振荡，再滴加几滴新制氯水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明具有还原性，A正确；B．向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，品红溶液褪色，振荡，加热试管，溶液又恢复红色，说明具有漂白性，B正确；C．向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明的氧化性比的强，C正确；D．用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D错误。故选D。24．（2022·湖北卷）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是A．滴入酚酞溶液B．吸氧腐蚀C．钠的燃烧D．石蜡油的热分解【答案】C【解析】A．碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；B．食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；C．钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；D．石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；故答案选C。25．（2022·浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是方案设计现象和结论A先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠B加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠C先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠D先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠【答案】C【解析】A．溶于水，电离出钾离子和氯酸根离子，亚硝酸钠溶于水电离出钠离子和亚硝酸根离子，由于AgNO2沉淀可溶于稀硝酸，滴加硝酸银和足量稀硝酸不能生成白色沉淀，A错误；B．氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；C．亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；D．稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；故选C。26．（2022·湖南卷）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。实验操作与现象①在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。②在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；再滴加溶液，产生蓝色沉淀。③在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生；另一份煮沸，产生红褐色沉淀。依据上述实验现象，结论不合理的是A．实验①说明加热促进水解反应B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响【答案】D【解析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确；B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确；C．实验③中在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确；D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。综上所述，答案为D。27．（2021·浙江卷）下列方案设计、现象和结论都正确的是目的方案设计现象和结论A探究乙醇消去反应的产物取乙醇，加入浓硫酸、少量沸石，迅速升温至140℃，将产生的气体通入溴水中若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯B探究乙酰水杨酸样品中是否含有水杨酸取少量样品，加入蒸馏水和少量乙醇，振荡，再加入1-2滴溶液若有紫色沉淀生成，则该产品中含有水杨酸C探究金属钠在氧气中燃烧所得固体粉末的成分取少量固体粉末，加入蒸馏水若无气体生成，则固体粉末为；若有气体生成，则固体粉末为D探究固体样品是否变质取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀盐酸，再加入足量溶液若有白色沉淀产生，则样品已经变质【答案】D【解析】A.乙醇在140℃，浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A项不符合题意；B.乙酰水杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCl3溶液显紫色，但是生成络合物，所以不会有沉淀，B项不符合题意；C.如果金属钠没有完全燃烧，剩余的金属钠与水反应也可以生成氢气，C项不符合题意；D.加入稀盐酸，亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体，加入氯化钡生成的沉淀只能是硫酸钡沉淀，可以说明样品已经变质，D项符合题意；故选D。化学实验一直都是高考考查的重点，分值高、难度从易到难，均会涉及，从最近几年的高考题中选择题对化学实验的命题方式，可以发现化学实验基本操作与仪器的使用、实验装置—仪器—目的型、实验操作—现象—结论型，这三大类型是最常考的几种命题形式，一直都会持续下去，需要我们重点对其复习掌握，对于实验操作—现象—结论型题目，从实质上来说更多地是考查常见物质的性质与转化以及氧化还原反应、化学反应原理等知识。微型实验探究也是常考命题形式，综合性稍强，能很好地考查考生对基础知识的掌握情况。另外，前些年热衷考查的气体制备实验（仪器、药品选用）沉默了两三年后，也许还会改头换面，以一种新颖的方式到来。1．（2023·山东·济南一中校联考三模）某实验小组用如下实验用品检验黑木耳中铁元素。下列说法错误的是A．将黑木耳灼烧灰化，选用的仪器有①、②、⑥、⑦和⑨B．用浓硝酸溶解木耳灰并获得滤液，选用的仪器有④、⑤、⑦和⑩C．检验滤液中的，选用③、⑧和⑩D．利用上述仪器也可进行硫酸铜结晶水含量的测定【答案】D【解析】A．将黑木耳灰化，应该在坩埚中灼烧，装置图为，用的仪器有①、②、⑥、⑦和⑨，故A正确；B．用用胶头滴管把浓硝酸滴入木耳灰，使木耳灰溶解，用过滤的方法获得滤液，过滤装置图为，选用的仪器有④、⑤、⑦和⑩，故B正确；C．检验滤液中的，取少量滤液于试管中，用胶头滴管滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红说明含有Fe3+，选用③、⑧和⑩，故C正确；D．利用上述仪器进行硫酸铜结晶水含量的测定，需要称重，缺少天平，故D错误；选D。2．（2023·重庆·统考三模）下列实验中采取的分离或提纯方法能达到实验目的的是选项实验目的分离或提纯方法A分离碘的四氯化碳溶液中的碘用苯萃取B除去乙酸乙酯中的乙酸加入饱和溶液后分液C除去蛋白质溶液中少量NaCl过滤D从高级脂肪酸钠和甘油的混合水溶液中分离出高级脂肪酸钠加入乙醇和浓硫酸并加热，然后蒸馏【答案】B【解析】A．苯与四氯化碳互溶，不能用作萃取剂分离溶于四氯化碳中的碘，A错误；B．乙酸与碳酸钠反应，转化为易溶于水的盐，再通过分液即可提纯乙酸乙酯，B正确；C．蛋白质溶于水后形成了胶体，胶体离子不能透过半透膜，而氯离子和钠离子能透过半透膜，因此应该用渗析的方法，C错误；D．油脂与氢氧化钠溶液反应后即得到高级脂肪酸钠与甘油的混合液，应该加入氯化钠颗粒，发生盐析的过程，然后过滤，D错误；故选：B。3．（2023·全国·模拟预测）下列实验中温度计使用不合理的是实验装置实验目的控制某反应的温度分离沸点不同的互溶液体选项AB实验装置实验目的测定中和反应的反应热制取并收集一定量乙烯选项CD【答案】B【解析】A．水浴加热时，温度计的水银球应插入水浴中，A正确；B．蒸馏时，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；C．测定中和反应的反应热时，温度计的水银球应插入反应液中，C正确；D．用无水乙醇和浓硫酸制备乙烯时，温度计的水银球应插入反应液中，D正确；故选B。4．（2023·辽宁·模拟预测）实验是学习化学的基础。下列有关化学实验的叙述正确的是A．用图1装置比较Cu和Fe的活泼性强弱B．用图2装置制取乙酸乙酯C．用图3装置制取并收集干燥的氨气D．缩小图4中容器体积，H2(g)+I2(g)2HI(g)平衡逆向移动，气体颜色加深【答案】A【解析】A．图1装置为原电池，根据电流表可判断形成的原电池的正负极，Fe为负极，Cu为正极，可说明Fe比Cu活泼，A项正确；B．导气管伸入饱和溶液中太长，导气管应在液面上，B项错误；C．氨气会和无水反应生成，应用碱石灰干燥，收集氨气用向下排空气法，C项错误；D．为气体分子数不变的反应，缩小容器体积，平衡不移动，气体颜色加深是因为缩小容器体积，的浓度增大，D项错误。故选A。5．（2023·湖南永州·统考三模）利用下列装置和试剂进行实验，能达到实验目的的是A．向容量瓶中转移溶液B．比较Al和Cu的金属活动性C．测定未知Na2C2O4溶液的浓度D．中和反应反应热的测定【答案】C【解析】A．向容量瓶中转移溶液，应该用玻璃棒引流，故A不能达到实验目的；B．Al在冷的浓硝酸中会钝化，Cu能和浓硝酸反应，不能用浓硝酸来比较Al和Cu的金属活动性，故B不能达到实验目的；C．草酸钠溶液具有还原性，酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，二者可以发生氧化还原反应，生成无色的Mn2+，可以用酸性高锰酸钾溶液测定未知Na2C2O4溶液的浓度，故C能达到实验目的；D．中和反应反应热的测定实验中，需要用环形玻璃搅拌棒，故D不能达到实验目的；故选C。6．（2023·天津·模拟预测）模拟从海水中提取镁的实验装置、操作及目的如图所示，能达到实验目的的是选项ABCD装置操作及目的煅烧贝壳至900℃，得到生石灰浓缩海水，加生石灰反应后过滤，得到蒸发溶液，得到无水电解溶液，制备金属Mg【答案】B【解析】A．煅烧贝壳至900℃，贝壳的主要成分碳酸钙会与坩埚的主要成分之一二氧化硅反应：，故A错误；B．加生石灰沉淀镁离子后可以用过滤法分离得到，故B正确；C．蒸发溶液，得到无水必须在干燥的气流中来已知镁离子水解，故C错误；D．制备金属Mg需要电解熔融态的，故D错误；故选B。7．（2023·安徽安庆·校联考模拟预测）实验是科学探究的重要手段。下列实验方案正够且能达到预期目的的是选项ABCD实验操作实验目的石油分馏时接收馏出物酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数证明过氧化钠与水反应放热盐桥中的阳离子向右池迁移起形成闭合回路的作用【答案】C【解析】A．石油分馏时，接受馏出物的锥形瓶不能塞橡胶塞，否则会因气体体积膨胀导致气体压强增大而发生意外事故，故A错误；B．带橡胶胶管的滴定管不是酸式滴定管，而是碱式滴定管，故B错误；C．过氧化钠与水反应生成氢氧化钠和氧气，脱脂棉燃烧能证明过氧化钠与水的反应为放热反应，故C正确；D．锌与硫酸铜溶液会发生反应，所以左侧烧杯中不能选用硫酸铜溶液，应选择硫酸锌溶液，故D错误；故选C。8．（四川省成都市蓉城名校联盟2023届第三次联考）根据实验目的，下列实验方法或操作正确的是选项实验目的实验方法或操作A比较Fe(OH)3和Mg(OH)2Ksp的相对大小向装有1mL0.1mol·L−1MgCl2溶液的试管中，先滴加1～2滴2mol·L−1NaOH溶液，再滴加2滴0.1mol·L−1FeCl3溶液B探究淀粉的水解程度将淀粉溶液在酸性条件下加热一段时间后，向水解液中滴加银氨溶液，加热C判断久置的亚硫酸钠是否变质取一定质量的亚硫酸钠固体于试管中，加蒸馏水完全溶解后，滴加BaCl2溶液D探究浓度对化学反应速率的影响取5mL0.01mol·L−1和5mL0.02mol·L−1的酸性高锰酸钾溶液于两支试管中，分别加入2mL0.01mol·L−1的草酸溶液【答案】A【解析】A．氯化镁和少量氢氧化钠反应上次氢氧化镁白色沉淀，加入氯化铁之后如果能出现红褐色沉淀，说明氢氧化铁的溶度积常数小于氢氧化镁，A正确；B．淀粉水解后应该加入氢氧化钠中和酸，再加入银氨溶液检验水解产物，B错误；C．亚硫酸钠能和氯化钡反应上次亚硫酸钡沉淀，应先加入盐酸除去亚硫酸根离子后在加入氯化钡，C错误；D．酸性高锰酸钾溶液浓度不同，颜色不同，应控制酸性高锰酸钾不足且等量，改变草酸的浓度，D错误；故选A。9．（2023·河北·校联考三模）根据下列实验操作和现象得出的结论错误的是选项实验操作和现象实验结论A向FeCl3溶液中滴加KI－淀粉溶液，溶液变蓝氧化性：Fe3+＞I2B向溶有SO2的BaCl2溶液中通入气体X，出现白色沉淀X一定具有强氧化性C室温下，用pH计测得0.1mol•L-1NaHS溶液的pH=9HS-的电离平衡常数小于于其水解平衡常数D同物质的量浓度同体积的NaHCO3溶液与NaAlO2溶液混合，产生白色沉淀结合H+能力：AlO＞CO【答案】B【解析】A.向溶液中滴加一淀粉溶液，发生反应，淀粉遇变蓝，说明氧化性：，故A正确；B.向溶有的溶液中通入气体X，出现白色沉淀，白色沉淀可能为或，X可能为氨气或氯气等，不具有强氧化性，具有强氧化性，故B错误；C.室温下，溶液的，说明溶液呈碱性，则的电离程度小于其水解程度，即的电离平衡常数小于其水解平衡常数，故C正确；D.同物质的量浓度同体积的溶液与溶液混合，产生白色沉淀，发生反应，说明结合能力：，故D正确。故选B。10．（2023·重庆·重庆南开中学校考三模）根据下列实验的操作和现象，可以说明相应结论的是选项操作现象结论A将乙醇和浓硫酸的混合液加热，将生成的气体通入溴水中溴水褪色乙醇发生了消去反应B将某铁的氧化物用稀盐酸溶解，再滴入2滴酸性溶液酸性溶液褪色该氧化物中一定含有C向某溶液中加入少量铜粉并振荡，铜粉不溶解，再滴入2滴稀硫酸铜粉溶解，产生红棕色气体原溶液中含有D向2mL1mol/L的溶液中滴入2滴0.1mol/LNaOH溶液，再滴加2滴0.1mol/L溶液先产生蓝色沉淀，再产生黑色沉淀【答案】C【解析】A．生成的乙烯中混有二氧化硫，二者均与溴水反应，则溴水褪色，不能证明乙醇发生消去反应，故A错误；B．酸性高锰酸钾溶液可氧化盐酸，紫色褪去，不能证明氧化物中含亚铁离子，故B错误；C．酸性溶液中硝酸根离子氧化Cu，则铜粉溶解，生成NO与液面上方空气中氧气反应生成红棕色的二氧化氮气体，故C正确；D．硫酸铜溶液中先滴加少量NaOH溶液，生成氢氧化铜蓝色沉淀，此时硫酸铜过量，再滴加硫化钠，直接生成黑色CuS沉淀，不能比较、的大小，故D错误；故答案选C。11．（2023·湖南衡阳·校联考三模）根据实验目的，下列实验操作及现象、结论都正确的是选项实验目的实验操作现象及结论A测定镀锌铁皮锌镀层厚度向装有镀锌铁皮的烧杯中加入足量稀硫酸产生气泡的速率突然减小，证明镀锌层完全反应且铁皮保留完整B检验某有机物是否含醛基向试管里先加入溶液，再加入的溶液，最后加入待测液，混合加热若有砖红色沉淀产生，则含有醛基C区别碳酸钠和碳酸氢钠固体分别在两支试管中各放入少量碳酸钠和碳酸氢钠固体，再滴入几滴水，用温度计测定温度变化温度升高的是碳酸钠固体，温度降低的是碳酸氢钠固体D检验CO还原的生成物中是否含有将适量反