纺织品定量化学分析聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物

中华人民共和国国家标准纺织品定量化学分析聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物发布Ⅰ前言起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC／TC209)归口。本文件起草单位：中纺标检验认证股份有限公司、福建凤竹纺织科技股份有限公司、安徽省唯一纺织有限公司、中国石化仪征化纤有限责任公司、湖州新利商标制带有限公司、浙江捷凯实业有限公司、广东省中鼎检测技术有限公司、中纺标(深圳)检测有限公司、厦门市华喜针纺有限公司、福建省纤维检验中心、浙江港莎针织品有限公司、北京市产品质量监督检验院、惠州学院、深圳市天林智能科学仪器有限公司。纺织品定量化学分析聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物本文件描述了采用溶解法测定去除非纤维物质后的聚酰胺酯纤维与其他纤维二组分混合物中聚酰胺酯纤维与某些其他纤维含量的方法。些含氯纤维或某些弹性纤维、聚酯纤维的二组分混合物。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品经定性鉴别后，选择适当试剂将其中一种组分从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算出聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的质量百分率。5试剂或材料液冷却至室温后，用水稀释至1L，20℃时硫酸溶液的浓度允许在68％~72％(质量分数)范围内。g16仪器设备可调。7样品动烧瓶将试样充分润湿后，在(40±2)℃的恒温水浴振荡器(6．3)中振荡1h。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤，真空抽吸排液，再加少量硫酸溶液(5．1)清洗烧瓶。真空抽吸排液，加入同温度的硫酸溶液 n (5．6)中和两次，最后用水连续清洗残留物。每次洗后先重力排液再真空抽吸排液。最后将坩埚和残留9聚酰胺酯纤维与蛋白质纤维(绵羊毛、山羊绒、桑蚕丝等)的混合物2把准备好的试样放入具塞三角烧瓶(6．2)中，每克试样加入100mL次氯酸钠溶液(5．2)或次氯酸锂5．7)中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物真空抽吸排液，烘干、冷10聚酰胺酯纤维与聚酰胺纤维的混合物角烧瓶使试样充分浸湿，在温度为(20±2)℃的恒温水浴振荡器(6．3)上振荡15min。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量甲酸溶液(5．4)清洗三角烧瓶(6．2)将残留物移入到砂芯坩埚中。水重。11聚酰胺酯纤维与聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维的混合物1h。如果试样物留在烧瓶中，另加60mL犖，犖-二甲基甲酰胺(5．5)，在90℃~95℃的恒温水浴振荡器中振荡30min。把残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，用热水90℃~95℃加满坩埚洗涤残留物两次，将残留物洗至坩埚中，用水洗涤，再真空抽吸排液。每次重力排液后再真空抽吸排液。最后将坩埚12聚酰胺酯纤维与聚酯纤维的混合物按照附录B中方法执行，不适用于染料或整理剂中含有氮元素的混纺产品。313精密度对均匀的纺织材料混合物，在95％置信水平下，本方法测试结果置信界限不超过±1。14试验报告试验报告应包括下列内容：a)采用本文件方法；b)混合物的全部组分或某单一组分的测得结果；c)如采用特殊预处理去除浆料或整理剂则要详细说明；d)注明上述结果是基于：—净干质量百分率；—结合公定回潮率的质量百分率；—包括公定回潮率和预处理中纤维损失率的质量百分率；—包括公定回潮率和非纤维物质除去率的质量百分率。4附录A (资料性)聚酰胺酯纤维的鉴别方法聚酰胺酯纤维的横截面和纵面图见图A．1。聚酰胺酯纤维的横截面特征呈现圆形或近似圆形的形a)聚酰胺酯纤维横截面形态b)聚酰胺酯纤维纵截面形态聚酰胺酯纤维的燃烧状态见表A．1。纤维名称燃烧状态燃烧时气味残留物特征靠近火焰时接触火焰时离开火焰时聚酰胺酯纤维熔缩熔融燃烧冒黑烟继续燃烧有时自灭，且有闪光刺激性气味呈硬而黑的圆珠状聚酰胺酯纤维在各种化学试剂中的溶解性能见表A．2。溶剂溶解性常温(24℃~30℃)煮沸SSSSIP5表A．2聚酰胺酯纤维的溶解性能(续)溶剂溶解性常温(24℃~30℃)煮沸IIIIIIIIIIIIIIIIII氢氟酸I—铜氨I—IIIP丙酮II苯酚ISS苯酚-四氯乙烷PPSS环己酮II二氯甲烷PP注1：S—立即溶解；P—部分溶解；P—微溶；I—不溶解。聚酰胺酯纤维的熔点范围为235℃~242℃。聚酰胺酯纤维的差示扫描量热法(DSC)扫描图见图A．2。在消除热历史前只有一个熔融峰，熔点介于235℃~242℃之间，消除热历史后的玻璃化温度介于65℃~80℃之间、熔点介于235℃~242℃之间。由于聚酰胺酯纤维与聚酯纤维的熔点相差很小，因此要求采用第二次升温后的峰值数值作为最终的熔点值。此方法可作为区分聚酰胺酯纤维与聚酯纤维较为有效的鉴别方法。6AD图Acm－1处的强谱动，873cm－1处的谱带归属于芳环上两个相邻的CH变形振动，727cm－1处的谱带是聚酯大分子链上缩振动的组合吸收，即酰胺Ⅱ带吸收峰。这些特征吸收峰反映了样品的大分子结构中含有聚酯大分子链及酰胺基结构。7附录B (规范性)聚酰胺酯纤维与聚酯纤维混合物的定量分析方法(含氮量法)根据聚酰胺酯纤维中含有氮元素的特征，用元素分析仪对已去除非纤维物质并已知干燥质量的聚酰胺酯纤维与聚酯纤维的二组分混合物进行氮元素含量分析，根据纤维中氮元素的含量及纯聚酰胺酯纤维中氮元素含量，计算出混合物中聚酰胺酯纤维的含量。元素和测试目的可分为CHNS／CNS／S含硫模式和CHN／CN／N不含硫模式进行测试。在N模式下，氮元素(N)的分析精度不低于0．1％，热导检测器(TCD)的分析精度高于用于校准仪器的标准物质(见表B．1)，除非另有说明，仅使用化学纯及以上纯度的试剂。名称CAS号分子式犖-乙酰苯胺103-84-4CHNO—阿托品51-55-8CHNO—1589-62-4CHNO—胱氨酸56-89-3S乙二胺四乙酸60-00-4—咪唑288-32-4CHN—尼克酸59-67-6CHNO—丁二酰胺110-14-5—磺胺63-74-1三乙醇胺102-71-6CHNO—磺胺嘧啶68-35-9CHNOS磺胺酸121-57-3CHNOS氨基硫脲79-19-6CHNS89名称CAS号分子式苄基异硫脲538-28-3CHClNS苯基丙氨酸63-91-2CHNO—按照GB／T2910．1规定的通用程序进行取样、预处理和烘干。将已烘干的待测样品制成纤维长度注：如果试样中含有聚酰胺酯纤维及聚酯纤维以外的其他纤维，则根据GB／T2910系列标准的试验方法选择合适试剂溶解去除其他纤维后，使试样中仅含聚酰胺酯纤维与聚酯纤维混合物后再进行制样。燃烧炉950℃；还原炉550℃；件优化，再用优化的条件对选用的标准物质连续测试3次