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文档简介

ICS17.180.99CCSN52团 体 标 准T/QGCML2138—2023高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱Polymerporousspheresgaschromatographycolumn2023-11-13发布 2023-11-28实施全国城工业易中心合会 发布T/QGCML2138T/QGCML2138—2023II目 次前言 II112范引文件 13语定义 14类参数 1526验法 27验则 68志包、输存 7T/QGCML2138T/QGCML2138—2023II爛爛II爛爛前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。(本文件主要起草人:雷晓强、宋爱英、马金婵、姚立新、邱洪灯、胡芳弟、夏静平、刘健、邓伟、赵全友、金芬芬、王钦玥、张青、张翠英、王澜潼。T/QGCML2138T/QGCML2138—202311高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱范围本文件规定了高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱的术语和定义、分类及参数、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本文件适用于高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱的生产及检验。(GB/T191包装储运图示标志GB/T4946气相色谱法术语GB/T13306标牌GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1高分子多孔小球GDX(DaofenziDuokongXiaoqiu)以苯乙烯等为单体与交联剂二乙烯苯交联共聚的小球,在有些方面具有类似吸附剂的性能,而在另3.2高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱GDXgaschromatographycolumn在石英毛细管内壁表面粘合很薄一层高分子多孔小球,通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。3.3拖尾因子(T)tailingfactor拖尾因子是评价峰形的参数,按公式1计算: T=W0.05h (1)2d1式中:T:拖尾因子;W0.05h:0.05峰高处的峰宽,单位为毫米(mm);d1:峰顶点垂线至峰前伸沿的距离,单位为毫米(mm)。由于高分子多空小球的制作工艺不同,所合成产品的性能和孔径等型号不同,色谱柱可分为:PLOTGDX-102C3PLOTGDX-103C2PLOTGDX-104C3T/QGCML2138T/QGCML2138—20232爛爛2爛爛PLOTGDX-401NPLOTGDX-402PLOTGDX-502C2-C3异参数毛细管色谱柱基本参数如表1所示。表1 基本名称柱内径mm柱长度m材质固定相配比高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱0.53,0.3215,30,50,60石英毛细管各类高分子多孔小球要求外观毛细管柱外涂层光滑、无气泡、颜色均匀,外涂层厚度不小于40μm。外涂层以每分钟20℃升温到350℃时,外涂层不粘连、不脱落、不断裂,保持颜色透明。大于20N。毛细管柱技术参数如表2所示。表2 技术数名称柱效能拖尾因子每米理论板数高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱≥800(乙醇计算)≤1.30(乙醇)经过高温老化后,在低于固定液最高使用温度30℃时色谱柱应无基线漂移。毛细管柱试验用试验仪器和工具如下:/1μL1000μL;标准试样所用溶剂和溶质均为色谱纯,标准试样1组分见表3,溶剂为去离子水。标准试样2为液化石油气体,组分表见表4,平衡气为氮气。T/QGCML2138T/QGCML2138—202333表3 标准样1组分名称组分含量%配样误差%甲醇2±2乙醇2正丙醇2正丁醇2表4 标准样2组分名称组分含量mol/mol配样误差%甲烷1.00%±5乙烷1.01%乙烯2.01%乙炔0.499%丙烷2.00%丙烯1.00%二甲醚0.200%甲醇-异丁烷0.501%正丁烷0.489%仪器仪器试验条件如表5所示。表5 仪器验件色谱柱温度℃进样器温度℃氢火焰离子化检测器温度℃分流进样分流比色谱柱载气流速cm/s(1)恒温条件:180℃(2)程序升温条件:初始50℃(保持6min)to200℃(保持5min)at5℃/min220230(10:1)~(100:1)10~25外观在自然光线下,目测检验。截取样品0.5m左右,置于电热烘箱中,以每分钟20℃逐渐加热至350℃时,观察外涂层和柱管变化。截取样品1m,将两端分别固定在微型拉力试验机上逐渐加力,并读取数据。柱效能6.1.20.1μL2式中:N:每米理论板数;n:理论板数;L:柱长,单位为米(m);

N=n=L

16(tR/W)2L

5.54(tR/W1/2)2=L

·························································(2)T/QGCML2138T/QGCML2138—20234爛爛4爛爛tR(s);W:(s);W1/2(s)3n

/W)2

25.54(t′/W ) N =eff= R = R 1/2 ··················································(3)eff L L L式中:Neff:每米有效板数;Neff:有效板数;tR:校正保留时间,单位为秒(s);L:柱长,单位为米(m);W:(s);W1/2(s)取色谱,公1算因子 20℃~30PLOTGDX-50211。T/QGCML2138T/QGCML2138—202355图1 标准样1测谱图PLOTGDX-50222。T/QGCML2138T/QGCML2138—20236爛爛6爛爛图2 标准样2测谱图分为出厂检验和型式检验。产品出厂需本厂质检部门检验,检验合格后附合格证方可出厂,检验项目符合表6规定。T/QGCML2138T/QGCML2138—202377表6 检验目项目出厂检验型式检验外观检验√√外涂层性能-√拉伸强度-√柱效能√√分离度√√拖尾因子√√热稳定性√√注:“√”为必检项目,“-”为不检项目。61检验项目全部符合本文件要求时出厂检验判为合格,有一项不符合的则判为不合格。型式

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