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文档简介
1.(2016·龙岩5月检测)溴苯是不溶于水的液体,常温下不与酸、碱反应,可用如图装置制取(该反应放出热量)。制取时观察到烧瓶中有大量红棕色蒸气,锥形瓶中导管口有白雾出现等现象。下列说法错误的是()A.制备溴苯的反应属于取代反应B.白雾出现是因为HBr易挥发且极易溶于水C.装置图中长直玻璃导管仅起导气作用D.溴苯中溶有少量的溴,可用NaOH溶液洗涤除去2.实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:在图甲的圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸,加热回流一段时间,然后换成图乙装置进行蒸馏,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题:(1)图甲中冷凝水从________(填“a”或“b”)进,图乙中B装置的名称为____________。(2)反应中加入过量的乙醇,目的是______________________________________________。(3)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物,下列框图是分离操作步骤流程图:则试剂a是________________________,试剂b是________________,分离方法Ⅲ是________。(4)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯得到乙酸乙酯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人蒸馏产物结果如下:甲得到了显酸性的酯的混合物,乙得到了大量水溶性的物质。丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。试解答下列问题:①甲实验失败的原因是________________________________________________;②乙实验失败的原因是___________________________________________________。3.(2016·唐山二模)丁酸异戊酯又称香蕉油,多用于食品和化妆品的香精,实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯,有关数据和装置示意图如下:CH3CH2CH2COOH+CH3CHCH2CH2OHCH3eq\o(,\s\up7(浓H2SO4),\s\do5(△))CH3CH2CH2COOCH2CH2CHCH3CH3+H2O相对分子质量密度(g·cm-3)沸点(℃)水中溶解性正丁酸880.9587163.5溶异戊醇880.8132131微溶丁酸异戊酯1580.886179不溶实验步骤:①如图连接好装置,在三颈烧瓶中加入0.2mol异戊醇、0.1mol正丁酸、数滴浓硫酸、5mL苯和2~3片碎瓷片。充分摇匀,分水器内加入异戊醇直至与支管相平;②在122~132℃下回流反应1.5h即可得粗产品;③冷却后用10%的NaOH溶液中和,用水洗至中性,加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯11g。回答下列问题:(1)图中A仪器的名称是__________________________。(2)在该实验中,三颈烧瓶的容积最适合的是__________(填字母)。A.50mLB.100mLC.200mL(3)加入碎瓷片的作用是____________________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填字母)。A.冷却后补加 B.立即补加C.不需补加 D.重新配料(4)分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是________。(5)在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中,仪器选择及安装都正确的是________(填字母)。(6)本实验的产率是________(保留三位有效数字)。4.(2016·岳阳4月模拟)乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等,由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下图所示。已知乙酸酐易水解,乙醚的沸点为34.6℃,乙酰基二茂铁的沸点为163℃,图Ⅱ中的氧化铝是一种扩散剂。实验步骤如下:步骤①:如图Ⅰ所示,将1g二茂铁与3mL乙酸酐加入干燥的三颈烧瓶中,在搅拌下慢慢滴加磷酸1mL,加热回流5分钟。步骤②:将反应液倒入烧杯,加入10g碎冰,在搅拌下缓慢滴加NaHCO3溶液至烧杯中的酸性物质基本耗尽,置于冰水浴中15min。过滤,烘干,得到乙酰基二茂铁粗品。步骤③:将粗品溶解在苯中,从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下,再用乙醚淋洗。步骤④:将其中一段时间的淋洗液收集,并进行操作X,得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。(1)步骤①要求无水操作,原因是_________________________________________。(2)步骤②中的过滤操作,除烧杯外还必须使用的属于硅酸盐材质的仪器是____________________。(3)步骤②中不需要测定溶液的pH就可判断烧杯中的酸性物质基本耗尽,依据的现象是__________________________________________________,必须缓慢滴加的理由是__________________________________________。(4)步骤④中操作X的名称是__________。(5)步骤③将粗产品中杂质分离所利用的原理是______________________________________________________________
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