日立Z-2000原子吸收仪操作手册(中文版)

日立原子吸收仪操作手册〔Z-2000中文版〕绪言我们非常感谢您购置日立公司Z-2000系列偏振赛曼原子吸收分光光度计。Z-2000系列是设计为元素分析用的仪器。这个仪器是为具有化学分析根底知识的人使用的。用这台仪器时，需要操作者在场，因为分析时需要火焰的点火或原子化炉的加热，请记住分析仪器的不正确使用，化学试剂或样品的不正确使用，不仅会导致错误的分析数据而且也不平安，例如造成人身伤害。关于这本说明书这本说明书包括以下三个内容：●日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度计维护手册●日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度计火焰分析版操作手册●日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度计石墨炉分析版操作手册前-1目录1.启动1-11.1检查仪器1-11.2安装空心阴极灯1-21.3供给气体1-41.4翻开电源1-51.5翻开排气管道电源1-61.6根本的操作流程1-62.启动软件2-12.1启动原子吸收光度计程序2-12.2把仪器设定为在线式2-2当与[仪器启动通讯]被选择2-2当与[仪器启动通讯]没被选择2-32.3软件程序的根本操作2-4点击和双击2-4窗口元素的名称和功能2-4如何输入测量条件2-6运行一个文件2-7存储一个文件2-9寻救帮助2-103.测量条件的输入3-13.1通用的测量条件3-1显示方法窗口3-2设定测量模式3-2设定分析元素3-2仪器系统参数设定3-3设定分析条件3-7设定标准表3-9设定样品表3-12设定QC条件3-16设定报告格式3-16检查分析条件3-163.2测量条件确实认3-173.3测量程序的监控3-183.4波长调节3-223.5检查喷雾器的光轴3-243.6冷却水的供给3-24前-23.7点火3-253.8开始测量3-27测量的准备3-28测量开始3-283.9改变图表显示3-30迹线3-30格子3-30信号/变化刻度3-31Y轴自动－刻度3-32重新设定刻度3-32打印图表3-32拷贝图表3-323.10去除监控图表3-333.11终止测量3-334.检查结果4-14.1数据表4-2错误标记4-4修正操作者、分析名和注释4-54.2轮廓图4-64.3工作曲线4-7工作曲线的详细显示4-84.4存储和打印结果4-10存储数据4-10打印结果4-114.5分析和重新计算数据4-15删除和恢复数据4-15交换数据4-15改变计算方法4-16改变浓度修正因数4-16改变样品名称4-16改变样品单位4-16改变小数点的位数4-16恢复重新计算的结果4-17轮廓图线的详细显示4-17规定－样品空白4-174.6在其它应用中数据的使用4-18文本格式或Excel的输出4-18用户化的MSExcel4-18前-3用户化的模块4-205.使用各种功能5-15.1各种测量方法5-1吸光度法5-2标准附加法5-3单一标准附加法5-55.2工作曲线漂移的修正5-85.3在相同条件下的测量〔拷贝方法〕5-115.4使用一个现有的工作曲线5-125.5样品的插入和程序测量5-13样品的插入5-13程序测量5-145.6自动开始5-155.7自动灭火5-175.8发射测量5-185.9设定自动开始5-215.10恢复由于电源失效而丧失的数据5-236.使用QC功能6-16.1使用工作曲线的相关系数〔检查工作曲线〕6-3设定程序6-36.2使用工作曲线的范围和RSD6-3设定程序6-56.3使用QC样品〔检查QC样品〕6-6设定程序6-66.4显示QC信息6-87.终止或继续测量7-17.1改变分析的元素，继续测量7-17.2终止测量7-27.3关闭AAS程序7-37.4关闭操作7-4关闭PC机和仪器的电源7-4最后的步骤7-4前-48.仪器的诊断8-18.1用户准备的工程8-28.2诊断工程8-38.3操作8-4准备8-4条件的设定8-4条件的设定8-8开始测量8-8检查和存储诊断结果8-8诊断结果的输出8-109.故障诊断9-1索引索－11启动在翻开光度计电源之前，以下程序应当执行。1.1检查仪器对于原子吸收光度计的主机单元应执行以下检查。仪器每个单元〔主机，PC，选项附件例如自动进样器〕连接正确吗？对于电缆连接，冷却管道和气体管道的连接，请参考维修版说明书。燃烧器安装正确吗？详细的参考Z-2000系列的维护手册。排水容器〔例如废液瓶〕充满了吗？气体的量是充足的吗？打印机上的纸是充足吗？打印墨充足吗？调色调好了吗？详情参阅打印机操作手册。 警告●如果排水阱没有充满水，由于回火或由于气体泄漏的着火，会出现爆炸的危险，确保排水阱充满水。 警告●即使在熄火之后，燃烧器才保持高温，在更换燃烧器之前，燃烧头在熄火之后，至少等待10分钟，使之充分冷却。1-11.2安装空心阴极灯安装用于测量的空心阴极灯，翻开灯室的盖子，使暴露灯塔〔图1-1〕。图1－1灯塔 警告●危险的电压〔400V〕如果你接触空心阴极灯的插座，由于电击会导致严重危险甚至有致命的危险。当更换空心阴极灯时，决不要忘记关闭灯的电源。注意：在处理空心阴极灯之前，要仔细阅读给它们所提供的警示信息。当仪器主单元的电源开关是OFF时，灯塔能够用手转动，当安装空心阴极灯时，用手顺时针或反时针转动灯塔，把灯装在1－8号的位置上，在每个阴极灯的设定中，确保灯塔上标记的位置数与灯固定器号相匹配。对于灯的垂直位置，把灯提升到一个位置，在这个位置上，灯的基座接触到灯固定器板。每个不使用的插座应当装到灯塔上。1-2通告：1.不使用的灯的插座应可靠地装到灯塔顶部的插座，如果灯的插座不正确可靠，它可能阻碍别的灯并引起马达故障或烧毁灯。2.存贮在这台仪器中的灯的电流值是用于日立制造的空心阴极灯，如果使用其它厂制造的灯，灯的电流值应当根据它的厂家推荐值来改变。1-31.3供给气体根据所用的喷雾器准备燃气和辅助气。原子化器燃气和辅助气的混合标准燃烧器高温燃烧器Hg单元空气－乙炔笑气－乙炔，空气－乙炔，空气空气●高温燃烧器和Hg单元是选项附件，使用这些选项时，请参考相应的使用手册。●当单一的空气用于标准燃烧器或高温燃烧腔时，它是用于清扫或枯燥用的。〔2〕当用空压机提供压缩空气时，请翻开空压机电源，对于压缩气体，请翻开每个气瓶的主阀。通告：例如丙酮这样的溶剂，包含在乙炔乙罐中，为了防止溶剂的流出，当气体压力〔初始压力〕降至0.5MPa〔70PSi〕时，就必须要更换新的气罐。〔3〕按下表来设定每种气体的二次压力。气体类型二次〔供气〕压力乙炔笑气氩气空气0.09MPa〔0.9kgf/cm2，13Psi〕0.4MPa〔4kgf/cm2，60Psi〕0.5MPa〔5kgf/cm2，70Psi〕0.5MPa〔5kgf/cm2，70Psi〕〔4〕翻开每种气体的供气阀，以给仪器供气。1-41.4翻开电源翻开PC机和连接到该仪器上的外用设备例如打印机的各自的电源开关。当PC机启动完成时，翻开原子吸收光度计前右侧的电源开关。电源开关注意：如果在PC机启动之前就翻开光度计的电源开关，那么USB的连接将未经验证，，其它的通讯将失去能力，在这种情况下，改变光度计电源并启动PC机，然后再翻开光度计的电源。注意，光度计电源在关闭和翻开之间至少应当有15秒钟的间隙。1.5翻开排气管道的电源开关翻开排气管道系统的电源开关，以便运转风机。 警告●吸入有毒气体会损害人体的健康，确保排风机允许，以便排放从样品辐射出的蒸汽，从排气管道排出。1.6根本的操作流程图1-3显示了使用工作曲线法的，原子吸收光度计的根本操作流程，仪器装备了自动启动功能，如图1-3所示，对于这个设定，参考5.9节“自动启动”。1-6检查仪器，准备空心阴极灯和气体检查仪器，准备空心阴极灯和气体翻开PC机，光度计主体和排风电源翻开PC机，光度计主体和排风电源启动AAS程序启动AAS程序设定测量条件设定测量条件执行供给条件执行供给条件供给冷却水供给冷却水点火点火吸入纯水5分钟吸入纯水5分钟执行自动调零执行自动调零测量标准样品，未知样品测量标准样品，未知样品结束测量结束测量存贮，编辑，打印测量结果存贮，编辑，打印测量结果吸入纯水5分钟吸入纯水5分钟熄火熄火停止冷却水停止冷却水终止AAS程序终止AAS程序关闭光度计和PC机电源关闭光度计和PC机电源除去空心阴极灯，停止气体供给和排放除去空心阴极灯，停止气体供给和排放图1-3原子吸收光度计根本操作流程1-72启动软件2.1启动原子吸收光度计的程序翻开PC机和光度计主机的电源，按顺序翻开，至少等待30秒，然后双击PC屏幕上的“塞曼AAS”捷径图标。图2－1塞曼AAS捷径图标初始化窗口显示，原子吸收光度计程序开始启动。图2－1初始化窗口2-12.2把仪器设定为在线式原子吸收光度计程序有以下两种状态。●在线状态：通过对光度计的控制，能执行测量●离线状态：在PC机上能执行数据处理，而不能控制光度计〔在这个状态下，在线式不能激活〕仪器必须设定为在线式，以便执行测量，有两种方法可提供选择，在这种情况下，选择在线式，详情参考5.9节“设定自动启动”。下面描述的是在仪器启动时的两个程序。当[启动时与仪器通讯]被选择时方法窗口与图2-3所示，在线式过程自动地启动〔在这个通讯中，光度计主机开始允许，测量能够进行〕。在图2-4监控窗口上，仪器监控栏的状态可通过初始化来检查。图2－3方法窗口2-2图2－4检查在线式程序〔监控窗口上的仪器监控栏〕*在这种情况下，[设定启动条件]是指定的，在指定的测量条件下，设定的条件将被执行。当[启动时与仪器通讯]没被选择时在程序启动完成时，方法窗口显示如图2-3所示。为了设定在线状态，在[工具]菜单上点击[在线]〔见图2-5〕，这个步骤的程序能通过监控窗口上的仪器监控栏〔图2-4〕的状态显示来检查。图2－5确定在线式程序2-32.3软件窗口的根本操作下面的解释是原子吸收光度计软件窗口操作的根本原那么。点击和双击为了操作原子吸收光度计，鼠标的操作必须用的“点击”和“双击”。点击：迅速地按压和释放鼠标地左侧按钮。双击：在同一个位置上，点击鼠标左侧按钮两次。窗口元素的名称和功能原子吸收光度计的应用包括4各根本窗口——监控，方法，数据处理和诊断窗口。窗口元素的名称和功能将被解释，以方法窗口为例。窗口的边缘显示的<1>为菜单栏，<2>为工具栏，<3>为工具对话框，<4>为状态栏。图2－6方法窗口2-4菜单栏菜单栏在水平方向排列，含有[文件(F)]，[观察(V)]和其它菜单，菜单栏的工程是随着窗口的变化而变化的。运动鼠标指向菜单项并点击它。当把ALT键固定向下，键入菜单项名称的下划线字母。中选择菜单项时，一个指令被指示，如图2-7所示。图2－7菜单的例子工具栏在菜单栏的下面是工具栏，它包含有小的按钮，按钮是水平排列的，这些按钮是用来执行原子吸收光度计的指令或功能，用鼠标的方式来执行的。当鼠标指向一个按钮时，该按钮的名称将显示在工具指示框上。工具对话框它在屏幕的左边侧，有几个大的按钮，按钮的排列是竖直的，频繁使用的按钮，如开始测量，窗口选择等在这儿显示。与工具栏按钮相比，每个按钮的名称能够使用鼠标能够使用鼠标来检查。2-5状态栏状态栏位于屏幕的左底中，它用来指示操作指南或仪器的状态，置于鼠标指针或光标的位置，以下指南被显示。●允许工程的输入范围●工具栏或工具对话框按钮的描述●指令的描述如何输入测量条件为了给原子吸收光度计设定仪器条件，点击所需的按钮以翻开某个窗口，然后显示数据或进入数字值，有几个输入方法是适宜的，如下所述。在光线按钮中选择一个选择的工程如图2-8所示，在它们之中仅选一个，为了改变，在所需工程之前的圆圈上点击。图2－8光线按钮的例子在检查框内放入检查标记为了插入检查标记，把光标放到检查框中并点击。如图2-9所示，把检查标记放在框中，以表示选择的状态，当再次点击检查框时，检查标记就消失，表示不选择这个状态。图2－9检查框的例子2-6选择数字值或工程在图2-10的显示中，点击下箭头，出现了输入值的一列表，把光标移动到所需的值上并点击，以选择它。图2－10数字值选择的例子输入数字值在图2-11的显示中，双击数字区域以便直接输入数字值。数字值的输入范围将在状态框中显示，状态栏在窗口的左侧下部，所显示的数字值能通过数字值右侧的按钮增加或减小。图2－11数字值输入的例子输入字符串在图2-12的显示中，你能够在点击文本框内部之后，直接输入字符串，把光标指向输入阵列，最大的字符数将显示在提示框中。图2－12字符串输入的例子翻开某一个文件一个方法文件或数据文件能在以下程序中翻开。〔1〕点击工具条上的[翻开]按钮或点击[文件]菜单中的[翻开方法文件]或[翻开数据文件]。文件翻开对话框如图2-13所示。2-7〔2〕在[访问]中，指定含有目标文件的文件夹。默认的方法文件：桌面/我的文档/塞曼AAS/方法默认的数据文件桌面/我的文档/塞曼AAS/数据如果翻开的文件或存贮的文件不是在默认区，而在其它某个区域，那么区域的改变就成为需要。图2－13翻开方法文件对话框●当点击“访问”右侧的右下箭头时，你能看到文件夹的分等级的结构。●当点击按钮时，激活的文件夹被转移到先前的显示上。●当点击按钮时，在上部的文件夹翻开。●当点击按钮时，一个新的文件夹能被创立。●当点击按钮时，一个新文件夹的显示格式能被选择。2-8〔3〕点击所需的文件和[文件名]，操作者，分析名和注释，如果输入，将被显示，在一个数据文件上，测量的数据被显示。〔4〕为了翻开所选择的文件，请点击[翻开]按钮〔或双击文件表中的文件〕存贮一个文件为了存贮方法文件或数据文件，请执行以下程序。〔1〕在[文件]菜单中，点击[另存为]，文件存储对话框将翻开，如图2-14所示。测量之后，首先要存储数据，通过点击存储按钮，相同的对话框能被显示。〔2〕在[另存为]中，指定含有目标文件的文件夹。默认的方法文件：桌面/我的文档/塞曼AAS/方法默认的数据文件桌面/我的文档/塞曼AAS/数据翻开的文件或存贮的文件不是在默认区，如果要在不同的区域存储，改变就成为需要。〔3〕输入文件名称，并点击存储按钮通过默认，方法文件已有名称。分析Yyyy－mmdd－hhmm－ss〔年月日分秒〕用日期和时间表示来创立一个新的拷贝。数据文件已有名称。结果yyyy－mmdd－hhmm－ss〔年月日分秒〕用测量结束时的日期和时间来表示。2-9实际上，默用的名称也能使用。图2－14存储方法对话框寻求帮助当你不知道如何操作或你想要详细解释时，帮助特性是很有用的。调出帮助窗口在方法窗口的顶部右侧提供了[帮助]按钮，当你点击某一菜单或按钮时，在翻开的对话框中也包含有[帮助]，点击[帮助]按钮时，为当前翻开的窗口显示帮助。点击绿下划线显示的描述，来帮助你做这个描述。检查内容翻开[帮助]菜单，并选择[检查]指令，为原子吸收光度计帮助的内容将被显示。当你点击帮助工程之一，即绿下划线的描述时，新的帮助工程显现出来。2-10从关键字搜索翻开[帮助]菜单并选择[帮助探测器]指令，[帮助话题]对话框将翻开，输入关键字的几个字母，在[检索]标签窗口上进行检索，并且被检索的关键字将被显示，选择目标项并点击[显示]按钮，相关的帮助将被显示。图2－15[帮助探测器]对话框在帮助文本中检索在[帮助]菜单并选择[帮助探测器]，并点击[寻找]标签，检索设定向导将开始，通常，选择[最小数据库规格〔推荐〕]，点击[下一步]，然后点击[完成]，寻找对话框现在显现。输入对检索的描述，在所显示的话题中，选择所需的工程，并点击[显示]按钮，相关的帮助将被显示出来。2-11图2－16寻找设定向导窗口图2－17[寻找]对话框2-123测量条件的输入测量条件和测量程序的输入在这儿进行描述，使用标准曲线法来进行定量测量作为一个例子。3.1测量条件的产生●创立新的测量条件的程序在下面描述，这个程序应当遵守以下案例。●在自动启动中改变所用的测量条件从现存的文件中的读出来改变测量条件为了创立测量条件，请翻开方法窗口〔图3－1〕，然后从左到右，点击工具条上的按钮以连续翻开窗口，并进入你的设定，为了改变窗口上的进入，既可以点击相应的按钮，也可以使用向前和向后按钮，一直到工具条的右端。为了消除已经设定的某一项或者改一个已翻开的窗口，请点击工具条上的删除按钮。图3－1方法窗口3-1显示方法窗口当方法窗口还未翻开时，请点击[方法]按钮，它在工具对话框上的<13>处，如图3－1所示，这时方法窗口将显现。设定测量模式点击[测量模式]按钮〔<1>图3－1〕以翻开测量模式窗口。〔1〕点击按钮〔<11>图3－1〕，它在测量模式框的右侧，然后从显示的一列表中点击[火焰法]，测量条件将被显示到改变的测量模式上，它所显示的测量条件是这个测量模式中最近一次的设定条件。〔2〕点击按钮〔<12>图3－1〕，它在测量模式框的右侧，然后从显示的一览表中选择[手动]。〔3〕对于[操作者]，[分析名称]和[注释]工程，你能点击每一个输入对话框，并进入你希望的字符。注意，在这儿不进行进入字符，测量也能进行。[测量分析方法]和[注释]项。在测量结束之后，能在数据处理窗口中的参数表上进行修改。设定分析元素点击[元素]按钮〔<2>图3－1〕以显示元素窗口。图3－2元素窗口3-2在元素周期表上〔<1>图3－2〕，点击要分析的元素，被选择的元素将变成绿色，并将参加到[元素顺序]表上〔<2>图3－2〕，在这个仪器中最大可安装8个灯，当使用复合元素灯时，最多可设定12个元素。为了删除某个设定，在该表中点击[NO]，当要删的一行元素变成蓝色时〔<3>图3－2〕，点击[删除]按钮，为了删除所有的元素，点击[删除所用]。在[元素顺序]表中点击[灯号]，并为每个元素灯进入灯塔号。在指示的[灯号]的顺序中进行测量，为了改变顺序，点击要改变元素的[号]，当该排变成蓝色时，可用[向上]或[向下]按钮来移动它。通过点击检查标记，从[元素顺序]表的[测量阵列]中来删除它，该元素将不再被测量，这仅用于在测量创立之前来测量某些元素。仪器参数设定点击[仪器设定]按钮〔<3>图3－1〕，仪器设定窗口被翻开。图3－3仪器设定窗口3-3为了改变从一个元素到另一个元素的观察，点击表〔<1>图3－3〕，例如在窗口上[1-Cr],[2-Mn],[3-Fe]，对于所有设定的元素，以下条件需要输入。设定以下各项●信号模式背景校正通常要使用的，不需要改变。背景校正：测量是使用背景校正信号〔通过从样品信号中减去参比信号而获得〕，用的是偏振塞曼法。样品：使用吸光信号法来测量〔在双光束中的相应的样品束〕是不要校正的。参比：使用背景吸光信号法测量〔在双光束中的相应的样品束〕是不要校正的。●计算模式通常使用积分，并不需要改变，其它的方法主要在石墨炉分析上。积分：峰面积转换成每秒的面积，这主要用于火焰法分析。峰高：在原子化时间之内最大吸光度被测量。峰面积：原子化时间的面积——吸光度被测量。峰宽：不用于火焰分析，当限制指定户的〔以％〕时间宽度与STD2的最大吸光度之比被计算。在顺序测量中，在限定的吸光度的高度时，这个时间宽度被测定，进行定量测量时，就是基于这个吸光度，限定高度的输入范围是从1％至50％。3-4●波长正常的波长选择为默认值，并不需要改变，这个波长为设定的元素确保了最高的灵敏度。为了改变到最低灵敏度的波长，请键入数字值，分析的波长能够通过方法窗口上的[工具]－[分析信息]来检查。波长的输入是从190.0至900.0nm。●波长设定通常设定为自动的，并不需要改变。自动：灯的能量峰接近于测量的波长，其峰可自动地搜寻。直接：波长可直接驱动到设定的波长，这个模式取决于波长驱动机构的准确度，并将不需要移动灯能量的峰位置。●狭缝宽度为单色器规定一狭缝宽度，对于设定元素的正常的优化值〔默认值〕可设定，并不需要改变。当波长或其它项已被改变时，改变狭缝宽度是必须的，当没有邻近线时，通过加宽狭缝，光能量能增加，噪声能减小。在这种情况下，被空心阴极灯辐射的邻近线通过窄狭缝，应当被单色器排斥。适宜的设定：0.2，0.4，1.3，2.6nm●时间常数适宜的设定：0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，20.03-5●灯的电流提供默认值，被设定元素的优化值被指派，通常不需改变，当使用另一个标记的灯或复合元素灯时，使用每个灯说明书所推荐的电流值。输入范围：1.0至20.0mA从检查框上点击检查标记来删除它，此时灯电流被关闭〔使用火焰式光度法模式〕●PMT电压规定一个电压，在这个电压下开始搜寻一个优化的光电倍增管电压值，并自动设定灯能量。通常，优化值为设定元素事先设定，并不需要改变，即使PMT电压被设定，优化的电压将被自动搜寻而被改变。PMT电压在测量时将不变化，如果PMT电压在测量时与设定差异很大，那么在测量电压附近的值的性能将缩短条件设定的时间。输入范围：1至1000V●吸光度十进位小数点的位置通常设定4位小数，当吸光度变化非常小时的检测能设定到5位小数，例如当噪声非常小的时候。3-6设定分析条件点击[分析条件]按钮〔<4>图3－1〕，分析条件窗口将显示。图3－4分析条件窗口设定以下工程●原子化器通常设定元素的最优化设计是选择默认，并不许改变，高温燃烧头和Hg单元被选项，为了使用这些项，参考它们相应的使用说明书。为了给某个实际应用改变默认值设定，检查关于火焰的类型的优化条件，和/或气体流速。●火焰类型正常的火焰类型〔相应原子化器〕被选择为默认型，它适合于设定的元素，是不需要改变的。对于实际应用，火焰的类型能被改变，参考“1.3节气体的供给”，为与原子化器的结合。3-7●燃气的流量输入的范围如下：空气－乙炔：1.0至4.5L/min笑气－乙炔：5.0至8.0L/min通常流量〔相对于原子化器和火焰类型〕是选择默认值，它适合于设定的元素，对于标准炉来说是不需要改变的。当使用高温炉时，执行优化的流速而不考虑默认值，因为灵敏度通过燃气流量和测量条件的变化而大大改变。当有机溶剂被分析时，降低流速和确定其优化条件。●氧化剂压力它固定在160KPa〔23psi〕，即使在屏幕上改变，实际压力将不变化，被指示的氧化剂气体流速将是根据每种气体的压力计算出来的值。●燃烧器高度因为燃烧器高度不是自动设定的，它必须用燃烧器高度调节旋钮来调节，该旋钮在火焰原子化器上，进入到窗口的值是一个被记录的值，并作为测量条件。通常，优化惠自被指示作为默认值，因此旋钮应当根据这点来调节。●延迟时间输入范围是从0至100秒从按压[开始]按钮来设定延迟时间，直到数据获取的开始，在正常情况下，5秒钟是足够的。注意，当自动进样器连接到系统时，还要加上某些附加时间，以便在样品开始之后，到达原子化器，因此，延迟时间需要增加。3-8●测量时间这个时间正常设定大约5秒钟。●自动启动这个功能是自动开始测量，在样品传入时，检测原子吸收信号的增长，其描述在这儿省略了。●连续测量当这个检查框被翻开时，通过连续吸样将执行测量，根据重复数，数据将被连续获取，而无须在测量之间用纯水清洗。为了使用这个方法，点击检查框，以放入检查标记。设定标准表点击[标准表]按钮〔<5>图3-1〕以翻开标准表窗口。图3－5标准表窗口设定以下各项。●测定方法在这儿规定[工作曲线]。对于[吸光度]，[标准附加]和[单一标准附加]法，请参阅5.1节“各种测量方法”。3-9●方次规定工作曲线的方次，通常选择[线性]或[二次方]。在火焰分析中，工作曲线一般趋向弯曲的，吸光度从0.2至0.5或更高。尽管对于不同的样品，当工作曲线弯曲时，[二次方]可能有更好的效果，当吸光度比上述给定的范围还要高时，[立方]方次的效果可能更好，但是在这种情况下，工作曲线对于定量分析是很不稳定的。因为在测量结束之后，可改变方次来进行重新计算，所以当不确定方次时，保持设定为[线性]。●标准号规定标准溶液的号，输入范围从2到10，一般来说3到5个标准是足够的。●标准重复数规定标准溶液测量的重复数，通常1至3足够。输入范围1至20。●标准中十进位小数点位置规定小数点后的位数，输入范围0至4，测量之后，输入可以改变。●标准单位为标准溶液进入浓度单位，即使这项被省略，测量也能进行，测量之后，单位也可以改变。●浓度〔标准浓度〕点击浓度区域〔<1>图3-5〕它在工作曲线阵列的右侧的表中，输入标准样品的浓度。输入范围从0.0000至10000。3-10注意注意：如果进入的值超过规定的小数位数，那么所获得的值会舍去规定位数的后面的小数，以用作标准样品的浓度，如果有效位数超过六位，那么其有效位数将降至六位。●重校斜率在实际中并不需要这个规格，除非测量维持很长时间，详情参阅5.2节“工作曲线漂移的校正〔重校斜率功能〕”。●使用已存的工作曲线规定使用现有的或已存的工作曲线，通常，已存的工作曲线是不使用的，对于一个未知样品的测量，要创立一个新的工作曲线〔当这儿没有存储的工作曲线时，这一项显示将变成灰色〕●未知样品的重复规定未知样品的重复测量的次数，输入范围是1至20次。●未知样品的小数位数规定未知样品浓度的小数点后的位数。输入范围是0至4，测量之后输入能够改变。●未知样品的单位输入未知样品浓度的单位，输入可接受最高6个字符。即使这一项被忽略，测量也能进行，测量之后，能改输入。3-11设定样品表点击[样品表]按钮〔<6>图3-1〕以显示样品表窗口，如果[样品名/浓度校正]显示不包含在这个窗口中，请点击[样品名/浓度校正]表〔<1>图3-6〕。图3－6样品表窗口设定样品数在[未知样品号]阵列中进入未知样品数，[样品数]框在窗口的左下侧，点击[设定]按钮。注意，当新的样品被设定时，样品名和/或其它项在进入前将被删除，为了改变样品数，在进入之前要保存工程，可利用[插入未知样品]和[删除未知样品]按钮，它们在[编辑]框中。进入样品名选择表中的[样品名]局部，并进入样品名，进入范围高达24个参数，即使样品名被忽略了，测量也能够进行，样品名在测量结束时也能够改变。3-12为了进入公用样品名，使用[未知样品公用名]阵列，它在窗口的下侧右部。下一步，用鼠标点击目标样品的[号]局部，按住[Shift]键或[Ctrl]键，这一行将变成蓝色，然后点击[设定]按钮，在[开始号]中进入连续数的第一个数，选择目标样品行并点击[设定]按钮。选择样品行有两种方法：用鼠标点击第一行，并把[Shift]键固定向下，用鼠标点击最后一行，然后在这个范围内的所有行将被选择，如图3-7所示。图3－7行选择方法1用鼠标顺序点击目标行，把[Ctrl]键按住，仅点击的这些行将被选择，如图3-8所示。图3－7行选择方法23-13为了设定标准样品名称，点击[标准样品名称]按钮以翻开进入窗口，并以进入未知样品的相同方法进入标样名，这儿指示的是用作参比的试剂空白，它用于标准附加法，并与工作曲线法是无关的。图3－9标准样品名的设定窗口为浓度校准的输入当样品经过预处理已经稀释时，最初的浓度被计算出来，为了这个目的，把数字进入到[重量]，[溶剂]，[稀释因子]和[因素]阵列。当为浓度校正的计算实际上并不需要时，改变就没有必要，在测量结束时，当改变因数时创新计算是可以的。3-14●根据以下公式来计算浓度：C=C0×(L/W)×D×FC：原始物质的浓度C0：测量的浓度W：重量L：溶剂量D：稀释因数F：校正因数当为每个样品进入相同的数字值时，选择一行，以便拷贝，点击[拷贝浓度校正]按钮，然后选择拷贝目的文件的行，然后点击[粘贴浓度按钮]。设定测量目标点击[测量目标]表〔<1>图3-10中〕以显示测量目标窗口。图3－10测量目标窗口被测量的样品用来表示，并能制造出每个元素的标准，为了选择测量目标，请点击有关的行，当它变成蓝色时，再点击这一行或点击[测量(UNK)]按钮。为了取消一个选定的测量目标，同样地，点击有关行，并且当它变成蓝色时，再次点击这一行或点击[不测量(UNK)]按钮。3-15设定质控条件在方法窗口上提供一个[QC]按钮，并检查相对标准偏差，工作曲线和其它各项。但是，定量测量即使在这些功能不利用时也能执行。在这儿描述的是一个简单的测量例子，它是正常的定量测量，在这儿QC条件是不需要进入的。在这种情况下，执行程序时，在QC窗口上就无须进行任何设定。设定报告格式点击[报告格式]按钮以显示报告格式对话框，在测量结束时自动打印并且要打印的工程能在这儿选择。当没有规定自动打印时，在打印结束时，当你选择所有的工程时打印能够执行。在这儿给定一个简单例子，它不执行自动打印，在这种情况下，执行程序时，在报告格式对话框中就无须进行任何设定。检查分析条件点击[参数表]按钮〔<10>图3-1〕，条件一列表将被显示以便检查主要的设定参数。显示是可以改变的，它通过可以改变的，它通过这个窗口顶部的[为每个元素的条件]和[公用条件]标签来改变，尤其是确认测量的重复数和其它所需的参数〔这个窗口仅用来观察，不允许作任何编辑〕。图3－11参数表窗口〔为每个元素〕方法的设定到此完成。3-163.2测量条件确实认在方法窗口中设定和更新的内容保持编辑状态下，直到按压确认按钮，仅当点击确认按钮之后，有关测量条件才变成有效。点击[确认]按钮〔<14>图3-1〕。分析条件的存储的对话框将显现，点击[yes]，你将存储这些条件，文件的存储参考节。文件的存储也能通过点击[存储方法文件]或[另存为]来执行，它们在[文件]菜单中。注意，即使对于分析条件的存储程序不执行，当存储后者时，它们将连同相应的结果一起被存储，因此它能用于下一次测量。如果不存储分析条件时，请点击[No]。当分析条件已被确认时，该窗口将变成监控窗口〔图3-12〕。图3－12监控窗口3-173.3测量过程的监控测量程序能够在监控窗口上检查，这个窗口由5个局部所组成，如图3-13所示，4个局部的尺寸，除了仪器监控条件，能够通过用鼠标使光标沿着边界来拖它们来改变的。在谱图上点击鼠标的右击，一个菜单将显示，以允许刻度变化和其它的操作。图3－13监控窗口的配置监控谱图吸光度信号能实时进行监控。通常，背景校正信号以红色表示，背景吸光度〔参比〕信号以蓝色表示。最近测量样品的吸光度在这个窗口的顶部指示。点击右端的按钮，显示重复测量的有关数据。3-18轮廓图原子化信号的轮廓图被显示，这个谱图是一个简单的监控显示，它的数据是存储的，因此，如果你改变显示模式，过去的轮廓图将被抹掉。测量后，所有测量的数据将允许在数据处理窗口中显示。当点击1——样品按钮时，轮廓图被当前样品的重复测量所覆盖，当点击覆盖按钮时，设定覆盖轮廓图的数的对话框翻开，你能设定所需的数，根据这个数，轮廓图将被覆盖。然后，新的轮廓图被参加，而老的轮廓图被抹掉。数据表被测量的数据一个接一个地被显示，通过点击[数据表]的右侧的向下箭头，[每个元素表]和[详细表]能交变地被选择。在每个元素地选择下，每个样品1D的值〔均值〕被显示，在详细表的选择下，特殊样品的重复测量数据被显示。在后者，样品1D号在点击样品器号的右侧的向下箭头之后必须要规定。数据显示的元素也能够改变，它通过点击[元素]右侧的向下箭头来改变〔当复合元素的测量被设定时，它们必须交替地测量〕。工作曲线图只要工作曲线的数据被测量出来，曲线以增加的数据而被显示，如果你点击[工作曲线详情]按钮或双击谱图工作曲线的详情被显示，以便检查工作曲线的因数。如果点击[工作曲线预览]按钮，测量后，工作曲线一览表将被显示，在这个表中，双击某一个工作曲线，它将详细地显示这个工作曲线。3-19仪器监控条分析元素，信息和分析模式被显示，此外，以下各项被显示。ABS：吸光度信号〔背景校正〕实时显示。REF：参比信号〔背景吸收〕实时显示。●状态：光度计地当前状态在这儿被显示〔例如准备、测量和停止〕●ID和名称：测量中的样品的序号和名称在这儿显示〔仅输入后〕●PMT电压：施加在光电倍增管上的当前电压在这儿读出，一个较低的光电倍增管的电压指示为较高的光强，因此，这个电压用作判定灯能量或波长偏离的参考。指示火焰状态，这个火焰是指燃烧期间的火焰。指示冷却水状态，当水流缺乏时，红色指示显现。指示排水阱传感器的状态，当水量低时，各色指示被提供。3-20这些指示燃气和助燃气的状态和当前流量，当气体压力缺乏时，红色指示将显现。3-213.4在开始测量之前在开始测量之前，翻开空心阴极灯并执行波长调节，即使这项程序跳过，它也会自动地执行测量。然而，灯能量的稳定大约5至15分钟，因此，这个程序应当这时执行。在监控窗口中，点击工具条上的[设定条件]按钮以翻开设定条件对话框。图3－14设定条件对话框点击首先排选的被测元素〔指示为蓝色〕，然后点击[OK]按钮。在仪器监控条的状态阵列中[设定条件……]现在被显示，并且指定的灯翻开，测量的波长被设定，当复合分析元素被设定时，下一个灯也将点亮，进行预热。条件的设定需要1至3分钟。当[准备]在状态阵列中出现时，这一步就完成了。3-22在主菜单条上，翻开[仪器控制]菜单，并点击[灯光谱]，却别在测量波长上的峰出现在显示谱图的中央，并点击[OK]。图3－15灯光谱对话框 告诫●空心阴极灯辐射着强烈的紫外线，不用直接盯住灯，否那么会导致视力下降，不用直接地看来自空心阴极灯的光线。3.5检查原子化器的光轴 告诫●小心不要让你的手去接触磁铁，不要把含有铁的金属物品，例如改锥之类接近磁铁。确保燃烧头上的沟槽和磁铁平行，如果倾斜，用手来旋转燃烧头，使沟槽平行于磁铁。3.6供给冷却水给仪器供给冷却水。通告1：水的流速大约0.8L/min或更高些，水压范围在35至50KPa〔约0.35至0.5kgf/cm2〕之内。注意，如果冷却水温比室温低的很多，在燃烧头或磁铁内会形成凝结，水温应当保持在室温的±5℃2：为了防止在燃烧头或磁铁内的冷凝的形成，在刚点火前供给冷却水。3.7点火在光度计主机上，按压[火焰ON/OFF]按钮。注意：[火焰ON/OFF]按钮在条件确认之前是不动作的。现在气体泄漏窗口将被翻开，因此，可选择[泄漏试验〔整个系统〕]并点击[OK]。 告诫当[火焰ON/OFF]按钮在当天第一次按压时，气体泄漏试验窗口翻开，在泄漏试验没执行完时，测量开始是不会发生的，确保执行气体泄漏试验，以保证一天的平安。图3－16气体泄漏试验窗口注意：气体泄漏试验能通过选择[仪器控制]菜单中的[火焰气体检查]来执行。3-25当流路充满气体时，“请关闭主阀”的信息将出现，因此，你要关闭气体的主阀并点击对话框中的[yes]。图3－17关闭气体阀门的信息[泄漏试验……]将显示在仪器监控条上，并且气体泄漏试验将开始，这个试验大约5分钟完成。当这个试验完成时，[准备]状态将出现在仪器监控条上，如果时间太长，就是不正常了。翻开气体的主阀并按压[火焰ON/OFF]按钮，该光度计的主机上，这样就点着了火。注意1.燃烧条件，例如燃气的流速随着环境温度和湿度的变化、原子化器的更换和其它因素的变化而变化。对于每个元素，测量应当在设定气体流速和其它燃烧条件进行优化设定后开始执行，如果火焰低和点不着火，在点火前设定更高的燃气流速。2.由于溶剂将变成燃气，在有机溶剂样品的场合下，测量必须以燃气流速比通常的设定要低。首先，对于每个元素，用标准燃气利流速执行点火，然后当吸入有机溶剂样品时减小流速。3-263.8开始测量 告诫●起搏器可能由于强磁场而失效，一个使用起搏器的人应当不要接近该仪器。 告诫●确保你的手不用接触磁铁，不要使含铁的金属品，入改锥之类接近磁铁。 告诫原子化器单元使用一块磁铁，它所产生的强磁场可能会损坏手表或磁卡之类，防止使这些物品接近磁铁。 告诫除了盐酸或氢氟酸之外的强酸会损坏燃烧腔，尤其防止使用浓缩的含氮的酸，浓缩的含硫磺的酸或王水，因为它们会腐蚀腔体。对于可接受的溶剂，请看维护手册第二章。3-27测量的准备吸入纯水，并在工具条上点击[准备]按钮。图3－18准备按钮〔2〕当纯水连续吸入时等待5分钟。开始测量当连续吸纯水时，点击[自动调零]按钮，它在工具对话框中。图3－19自动调零按钮在光度计主机上的[自动调零]按钮也能使用。当[准备]出现在仪器监控条上时，吸入标样，并点击[开始]按钮，它在工具框中。图3－20开始按钮在光度计主机上的[开始]按钮也能使用。3-28当测量结束时，[准备]将再次出现在仪器监控条上并且下一个要测的[样品1D号]和[样品名]被指示。吸入纯水，在确保吸光度返回0以后，吸入下一个样品并点击[开始]按钮。当完成标样测量时，一条工作曲线将被显示。以上述相同的方式执行未知样品的测量。3-293.9改变谱图显示监控图，轮廓图和工作曲线图都可以改变刻度，或者在迹线光标显示时，在光标的位置上读出数据，为了这个目的，首先把鼠标光标停到目标谱图上，并点击鼠标的右侧按钮，并将弹出一个菜单，如图3－21所示，点击这个菜单上所需要的工程。图3－21弹出菜单每个菜单项的功能解释如下。迹线当在谱图上显示一迹线光标时，在该谱图的顶部会同时显示光标的阅读值，迹线光标能借助鼠标进行移动，在弹出菜单上再次点击[迹线]时，将会删除光标。每个功能通过点击工具条上的迹线按钮也能激活。栅格这个功能在谱图上显示栅格，在弹出菜单上，再次点击[栅格]，将会消除栅格。这个功能通过点击工具条上的栅格按钮也能激活。3-30信号/改变刻度[改变刻度]仅用于工作曲线谱图。这个功能也能够通过点击工具条上的刻度变化按钮来激活，尽管在已显示的对话框中所显示的项会根据所选择的谱图的变化而变化，但是以下根本项能被设定。显示模式〔仅监控图〕●测量仅在测量期间的信号被指示。在手动式测量中，从点击[开始]按钮直到测量结束，这一段信号被显示。当使用自动进样器，从样品进入直到该样品测量结束，这一段信号被显示。●始终即使样品在不测量时，信号也被显示，信号显示样品吸光度，参比吸光度，样品＋参比吸光度之一被选择，通过把检查标记放在[参比减小四分之一]检查框中。当参比被选择时，参比刻度被减小到范围的四分之一。Y－轴●刻度●除法为有关轴选择进入刻度除法的方法。自动：刻度除法将根据设定刻度的最发和最小限定自动进入，以对谱图进行放大和缩小。3-31最大最小：显示刻度，仅为刻度设定最大和最小。大、中、小：为刻度显示设定最大和最小值，加上它们的中间值。〔4〕X-轴●刻度●除法为有关轴选择进入刻度除法的方法。自动：刻度除法将根据设定刻度的最发和最小限定自动进入，以对谱图进行放大和缩小。最大最小：显示刻度，仅为刻度设定最大和最小。大、中、小：为刻度显示设定最大和最小值，加上它们的中间值。通过点击工具条上的自动刻度按钮，在轮廓图或工作曲线图的场合下，对于垂直轴和水平轴将会自动地定刻度。Y-轴自动定刻度仅为垂直轴执行自动定刻度。重新设定刻度改变刻度以返回到原先的刻度。打印谱图目标谱图被打印。拷贝谱图把目标谱图拷贝到剪切板上。3-323.10监控谱图的去除点击工具条上的[重新设定监控器]按钮，以去除监控谱图上的显示信号，并重新显示谱图。3.11结束测量当所有放置的未知样品的测量完成时，屏幕上的[开始]按钮变成暗淡的指示，尽管附加未知样品能在这儿参加，在工具对话框中，正常点击[关闭顺序]按钮。图3－22[关闭顺序]按钮通过点击[yes]，相应的质询，你是否将关闭顺序程序，窗口变成数据处理窗口，并且测量结束结果将被显示。如果你不继续测量，请按仪器上的[火焰ON/OFF]按钮，以关闭火焰并停止冷却水的流动。3-334.检查结果当你在结束测量或中断测量之后，点击[关闭顺序程序]按钮时，显示改变成数据处理窗口，在这个窗口可对被选择的测量结果进行编辑、打印、存储等。数据处理窗口主要由数据表、轮廓图、工作曲线和仪器监控条组成〔通常用作监控窗口〕。对于数据表、轮廓图和工作曲线，它们的显示区域可通过用鼠标来拖拉其边框线来改变其尺寸。图4－1数据处理窗口在数据处理窗口中，测量的数据被显示〔<1>图4－1〕，测量结束时的日期和时间，作为结果的临时名年－月日－时分－秒被粘贴到该窗口的题头栏中〔<2>图4－1〕。4-1在这个窗口中，复合测量的结果能被翻开，当在测量结束时，数字处理窗口自动显现时〔或顺序程序关闭时〕，有关的测量的结果被显示。然而，如果新的测量被执行，或者结果文件随后翻开，那么在最初的位置上目标数据就不被显示。在这种情况下，请点击[窗口]菜单，在显示出的文件名中，点击所需的一个，以显示其数据。图4－2结果文件的选择4.1数据表在数据表中，每个样品的数字被列成表，并且各种数据能执行编辑操作。在这儿，测量结果有三种显示格式〔数据表〕；[每个元素的表]，[详细表]和[浓度表]，可通过点击数据表的右侧的向下箭头来选择每一种表。在数据表中，样品的ID号被显示，仅当标准样品和未知样品在简单的工作曲线方法的场合才显示ID序号，在第3节中已有描述，但是在下表中的样品ID号表能在各种测量方法下指示的。〔在这儿样品的ID码仅当自动进样器被使用时才显示〕4-2样品ID码星号〔*〕代表一个数样品ID样品的类型BLANKSTD*STD*RSTD*CQSCUNK*UNK*AUNK*DUNK*WUNK*DA空白溶液标准样品重校斜率样品标准检查样品QC质控检查样品未知样品峰值附加未知样品稀释的未知样品稀释两倍的未知样品稀释的峰值附加未知样品每个元素的表选择的元素的所有的样品分析表能被显示。在所有的样品上，校正的浓度，相对标准偏差，吸光度和规定的参考元素被显示。当有很多样品时，表显示是流动的，通过点击这张表右侧的滚动条来显示。隐藏的元素被显示是通过点击[元素]右侧的向下箭头来选择的。详细表被选择的元素和样品的重复测量数据能被显示，所需的样品可通过点击[样品ID号]的右侧的向下箭头来选择。当有很多重复测量周期时，一列表能滚动显示，它通过点击这张表右侧的滚动条来显示。浓度表在未知样品中，所有被测的元素的浓度值〔校正的〕能被列表显示。4-3误差标记测量结果数据能伴有误差标记。尽管测量能够通过忽略误差标记而继续进行，数据可能降低可靠性，因此，我们推荐采取以下校正测量。指示原因措施E光强是120或更高在手动测量中，执行自动调零，如果在自动进样器模式中，灯的预热不充分，这个误差可能加到测量开始后的一段时间的测量数据中，在这张情况下，需要重新测量。如果预热10分钟至15分钟后，仍然还有误差标记出现，那可能是灯恶化或不正常放电，检查灯。X标样2至10的吸光度是0.001或更低确保标样在制备中有正确浓度C未知样品的吸光度至少高于标样最大吸光度的5％分析者应当判定允许吸光度范围高于工作曲线的上限值，未知样品的吸光度能够延伸，如有必要，可改变未知样品的浓度或标样的浓度，然后再进行测量B参比信号高于1.5背景吸光度超过了允许的校正范围，稀释样品或降低样品矩阵A样品信号高于1.5可能超过了一般工作曲线的线性范围，尽管这取决于元素，因此稀释样品再测量R由于浓度高出现了滚动稀释样品并再次测量S在峰宽方法中，测量的峰没有发现〔不确定〕，并可用峰高法峰宽法是不能用于火焰分析法，改变所提供的峰宽，并执行再次测量，如果峰太陡峭，它的宽度就不可能确定F浓度不能测定工作曲线不是连续递增的〔一个吸光度值对应着两个浓度值〕确保标样的顺序是正确的，浓度是适当的，然后再次测量O浓度超过允许的数值范围再次输入浓度校正之，因此，校正的浓度值改变的非常大，或者稀释样品并再次测量H背景校正不适当地执行执行再次测量误差标记指示遵照以下优先的顺序：H>E>A>B>X>C>F>S>R4-4操作者、分析名称和注释的修正[操作者]，[分析名称]和[注释]被输入或不输入，它们在方法窗口能被修改或输入。〔1〕点击[参数表]按钮，它在工具条上或在[编辑]菜单中点击[参数表]，一个对话框将翻开。〔2〕最初，[测量模式]标签的窗口被翻开，使你进入[操作者]，[分析名称]和/或[注释]，并点击[OK]按钮。4-54.2轮廓图根据指定的测量数据，原子化轮廓在数据表中能被显示，以允许检查，轮廓线是适宜还是不适宜。图4－3轮廓线图当点击1－样品显示按钮上的图线，仅样品的重复测量的结果〔这一行是高亮，蓝色〕在数据表被覆盖的地方。当点击所有轮廓覆盖按钮时，所有的测量数据被覆盖，为了打印出轮廓图，请点击[打印]按钮。4-64.3工作曲线图通过工作曲线法，标准附加法或单一标准附加法，由测量而产生的工作曲线能被显示。图4－4工作曲线图当点击[工作曲线详细]按钮上的图或双击该图时。工作曲线详情对话框被显示。当多个元素已被测量时，有一列工作曲线被显示，这要通过点击[工作曲线预览]按钮，然后双击每个图，有关工作曲线的详情被显示。当点击[迹线]按钮时，在谱图上显示迹线光标，并且浓度和吸光度值在顶部指示，当你用鼠标拖拉迹线光标时，你能阅读光标位置上的值。当点击[打印]按钮时，你能打印出工作曲线，但是，我们推荐工作曲线和测量条件一起打印，在“结果打印”中描述。4-7工作曲线的详细指示点击[工作曲线详情]按钮或双击工作曲线图，工作曲线详情对话框显示，它允许改变工作曲线的方次或其它参数的改变。在该窗口的右顶侧显示各个因数，它是通过最小二乘法获得的。DL代表检测限，它是从工作曲线数据获得的。图4－5工作曲线详情对话框改变工作曲线的方次工作曲线的方次可通过点击[方次]中的向下箭头来改变的，改变之后，点击[重新计算]按钮即可4-8改变标样的单位为了改变，在[标样单位]输入阵列中输入所需的单位，然后点击[重新计算]按钮即可。改变小数点后面的位数为了改变小数点后面的位数，可在[标准小数位]的输入阵列中直接输入一个值或通过点击向上/向下按钮找出所需的值。工作曲线的零点漂移〔0点漂移〕如果所创立的工作曲线没有经过零点〔浓度为0，吸光度为0〕，曲线能与纵坐标平行移动，因此，能通过0点，未知样品的浓度值保持不受影响。对于0点漂移，设定ON状态并点击[重新计算]按钮。服从于零飘的数据能够重新调到原先的状态，它是通过设定为OFF状态并点击[重新计算]按钮。拷贝工作曲线当点击[拷贝]按钮时，工作曲线图能拷贝到剪切板上。打印出工作曲线点击[打印]按钮，工作曲线图能被打印出来，通常，谱图和其它工程一起打印出来，所用的方法，如节所描述。4-94.4结果的存储和打印除非不需要详细地分析或测量结果的重新计算或修改样品名称，否那么测量结果应当存储和打印，在重新计算和样品名修改后也需要存储和打印。存储数据测量结果能够作为文件存储到硬盘上。〔1〕在[文件]菜单中，点击[另存为]，一个对话框将翻开。〔当测量之后第一次存储时，通过点击[存储数据文件]菜单或工具条上[存储]按钮，相同的对话框能被显示〕图4－6另存为对话框4-10通过默认。[另存为]被设定在“桌面上/我的文档/塞曼原子吸收/数据”。如果存储在不是默认的某个区域上，该区域在这儿显示，当需要时，可改变这个区域。进入文件名默认的文件名是结果年－月日－时分－秒〔年月日时分秒表示测量结束点或顺序程序结束点的日期和时间〕，在这儿你使用默认的文件名是没有问题的，但是为了容易鉴别，你能把它改变成另外的文件名。点击[存储]按钮当相同的名称已经存在时，一个对话框被显示，为了确认而覆盖这个文件名。注意注意：如果你试图终止原子吸收光度计的应用，或者关闭数据处理窗口，一个对话框显现以检查你是否想存储结果，当在这个对话框中点击[NO]数据将不存储。打印结果用打印来作为输出结果的方法在这儿解释，在测量结果旁边分析结果能被打印出来。在数据处理窗口中，要打印的轮廓图的格式是随显示的数据表的变化而变化。〔1〕在[数据]菜单中，点击[报告格式]或点击工具条上[报告格式]按钮，报告格式对话框将显现。4-11图4－7报告格式对话框〔2〕在这个对话框最高位置上，点击[正常格式]按钮。〔3〕输出元素当这儿是多种元素测量数据时，你应中选择所有元素或选择元素，在规定选择元素的场合下，要打印的元素应当被检查，当仅是一个元素的数据时，就不要从所右元素中来改变。4-12〔4〕在[页眉]，[方法]，[工作曲线]，[数据]和[轮廓图]阵列中，点击所需的打印工程的检查框，以放置检查标记，当在[数据]中翻开[数理统计]检查框时，统计数据就包括在输出的有关详细表中。注意：当在[轮廓图]中翻开[数据]检查框时，所有的获取的吸光度数据可通过计算机每0.02秒将输出一次，因此，关闭这个检查框，除非当详细的分析是需要的。在[左页边空白]阵列中，通过点击任何一个按钮而附以标记。在[输出到]中，规定打印机。被打印的数据随着在数据处理窗口中所显示的数据表的类型的变化而变化，在浓度表或每个元素表的显示中，对于重复测量，仅是平均值被打印出，在详细表的显示中，重复测量的所有数据将被打印出来。点击[打印预览]按钮，它在这个对话框的底部，并检查打印的内容。最初，第一页被显示，其它的页也能预览，通过[下一页]和[前一页]按钮的显示，它在工具条上。当需要的时候，可利用[两页]〔同时显示2页〕，[放大]和[缩小]按钮。当打印的内容适宜时，点击[打印]按钮。4-13点击[打印]按钮时，打印对话框将翻开，在大多数情况下，只需简单地点击[OK]按钮。当多台打印机被设定时，在[打印机名称]中选择某一台打印机，当点击[特性]按钮时，详细设定低的规格，打印的方向和其它工程。更详细的参阅所连接的打印机的使用说明书。当需要时，可改变打印的范围，打印的数量和其它工程。4-144.5数据的分析和重新计算在分析之后。测量结果可重新计算并修正输入的工程。数据的删除和恢复在数据表中，你能够删除特殊的〔不正常的〕数据工程或恢复已删除的数据工程。〔1〕在数据表中，点击要删除的数据行，使之高亮，在每个元素的表中或浓度表中，被选择样品，由重复测量所产生的所有数据将被删除。在数据表中，仅被选择的数据被删除。〔2〕点击[删除]按钮，它在数据表的右侧或点击[数据]菜单中的[删除数据]按钮。〔3〕一个对话框将出现，当删除没有任何问题时，简单地点击[重新计算]按钮。〔4〕在数据表中，被删除地数据暗淡下来。〔5〕为了恢复被删除地数据，在数据表中选择它，然后点击[恢复数据]按钮或者从[数据]菜单中选择[恢复数据]指令。然后，确认对话框将出现，为了恢复被删地数据，点击[重新计算]按钮。数据交换如果某个样品是错误的，那么数据能被交换。在数据表中，点击样品行以便交换，该行变成蓝色。在数据表的右侧，点击[交换样品]按钮或在[数据]菜单中点击[交换样品]。4-15在一对话框中，要交换的样品表被显示，选择所需的样品并点击[重新计算]。注意：标准样品和未知样品之间是不能交换的。改变计算模式在数据表的右侧，点击[重新计算]按钮或在数据菜单中点击[重新计算]，一个对话框出现，点击不同的按钮，以选择新的计算模式〔积分，峰高，峰面积或峰宽〕并点击[重新计算]按钮。改变浓度校准因数在数据表的右侧，点击[浓度校正]按钮，或者从[数据]菜单中选择[浓度校正]指令，一个对话框将出现，在这个对话框中，因为需要，可改变浓度校正因数，并点击[重新计算]按钮。改变样品名称改变样品的单位在数据表的右侧，点击[样品单位]按钮，或者从[数据]菜单中选择[样品单位]，一个对话框将出现，键入所需的样品单位，并点击[OK]按钮。改变小数点的位数在标准样品中，未知样品和吸光度值小数点后面的位数能够改变，在数据表的右侧，点击[小数位数]按钮，或者从[数据]菜单中选择[小数位数]指令，一个对话框将出现，输入所需的小数，并点击[重新计算]按钮。4-16恢复重新计算的结果为了恢复重新计算的结果或在数据处理窗口中改变执行，可从[数据]菜单中选择[重新安排]指令。详细的显示轮廓图当双击轮廓图区域时或在[数据]菜单点击[轮廓图]，轮廓图对话框将显示，以允许轮廓图的覆盖〔单一轮廓图也允许〕，跟踪和基线规格。规定样品空白对于样品的浓度，其标准的计算是要减去样品空白的，样品空白能按以下来设定，预先测量一样品空白作为一个未知样品，并在数据处理窗口规定样品空白的有关数据，复合样品空白能被规定，在空白规定样品后的测量样品就变成计算的对象。因此，未知样品在计算之前需要进行样品空白的测量。〔1〕在数据表中，选择被指定的一行样品，在[数据]菜单中并点击[样品空白]－[设定样品空白]。〔2〕一个确认的对话框将翻开，点击[重新计算]按钮。〔3〕为了把样品ID号设定为样品空白，要加上“S”，〔例如YNK-001S〕，但是该样品的分析值保持不变，对于该样品作为空白样品之后，减去样品空白的分析值将被指示。注意：标准样品是不能规定为样品空白的。为了取消样品空白标准，选择相应的样品行在[数据]菜单中并点击[样品空白]－[取消样品空白]。一个确认对话框将翻开，点击[重新计算]按钮。4-174.6数据在其它应用程序中的应用当你希望把结果使用到其它视窗程序，例如电子表格时，那么结果数据需要从[报告格式]窗口中输出，如节“打印结果”，选择输出格式是文本文件，Excel文件和用户文件。以文本格式或Excel格式输出在[数据]菜单中点击[报告格式]或在工具条上点击[报告格式]按钮，报告格式对话框将显现。点击[正常格式]按钮，翻开必要工程的检查框。通过点击，在“输出到”中选择[文本文件]或[Excel文件]的按钮。点击被选择按钮的右侧的按钮，为输出规定文件区域和文件名称，然后点击[翻开]按钮，从而设定这个选择。在[报告格式]窗口的底部，点击[输出]按钮，该文件将被输出到指定的区域。按MSExcel改制的格式数据能被输出到微软Excel上，如打印机上的相同图像，输出的工程能自由地再排列。然而，这个功能地使用需要Excel2003或最近版本，这个程序必须单独购置，改制的报告功能是打算供熟悉PC机操作的人员用的，因为它需要更高水平操作技能。4-18〔1〕为了生成一个报告，拷贝E相册拉模块，模块文件以TEMPLATE.xls的形态存在〔微软Excel工作表〕，它安装在原子吸收光度计应用程序的目的文件中〔通常C:/ProgramFile/Zaas〕，把该文件拷贝到适当的文件夹中或类似使用资源管理器。注意：如果原始的模块文件被直接编辑，并以重新模式存储，那么原始文件将被永久地丧失，为了防止这一点，确保拷贝该文件和编辑拷贝的文件。首次使用这个功能时，我们提倡试图输出无须编辑模块，请执行以下程序，在[报告模式]窗口〔见节〕，选择[按MSExcel格式改制]按钮，并点击它。翻开[模块]和[输出文件]右侧的按钮，并规定上面拷贝的文件为输出的目标文件。在输出区域，选择[数据输出]，仅文件输出是有效的，中选择[自动输出]时，打印会随文件输出一道同时开始。通过点击[输出]按钮，文件能输出到指定的区域，因此翻开输出文件，并检查其内容。4-19改制的模块为了在Excel中生成一个改制的报告，就必须翻开已拷贝的模块文件并编辑它。图表索引图4－8Excel模块〔1〕首先翻开图表，它是一张工程表，在表的底部，通过图表索引ITEM-LIST来指示。如果另一张表被显示，通过点击该表的题头[ITEM-LIST]来改变工程表。模块文件由复合图表和每个图表所组成，根本包含[打印参数一行]〔或谱图〕和[变量]，开始以～表示，工程表显示工程的列表。B到M阵列〔12阵列〕代表12种元素，设定在分析条件中。实际的输出窗口被分成另一类图表，它取决于测量模式和在数据表中的显示，翻开目标图表，你能通过删除或移动[参数行]和[变量]自由地改变布局。4-20图表索引使用以下缩写词来给定。石墨炉：GA火焰法：FL火焰光度法：EM自动进样器：AS手工注入：Manual带预处理的自动进样器：Pre4-21工作表的明细表分类图表名工程明细ITEM_LIST测量模式石墨炉自动进样器每个元素详细表浓度表GA_AS_ELEMENTGA_AS_DETAILGA_AS_CONC手动式每个元素详细表浓度表GA_MANUAL_ELEMENTGA_MANUAL_DETAILGA_MANUAL_CONC火焰法自动进样器每个元素详细表浓度表FL_AS_ELEMENTFL_AS_DETAILFL_AS_CONC手动式每个元素详细表浓度表FL_MANUAL_ELEMENTFL_MANUAL_DETAILFL_MANUAL_CONC预处理自动进样器每个元素详细表浓度表FL_PRE_AS_ELEMENTFL_PRE_AS_DETAILFL_PRE_AS_CONC辐射法自动进样器每个元素详细表浓度表EM_AS_ELEMENTEM_AS_DETAILEM_AS_CONC手动式每个元素详细表浓度表EM_MANUAL_ELEMENTEM_MANUAL_DETAILEM_MANUAL_CONC标题仪器设定HEDERINSTERCOND分析条件石墨炉火焰法ANALCOND_GAANALCOND_FL温度程序TEMP_PROG标准表WORKING_CURVE_TBL自动进样器石墨炉火焰法带预处理的自动进样器ASCOND_GAASCOND_SSC110ASCOND_SSC400稀释因子/未知样品带预处理的自动进样器UNK_TBL样品表SAMPLE_TBL质控石墨炉火焰法带预处理的自动进样器QCCOND_GAQCCONDQCCOND_SSC400每个元素的标题表ELEMENT_TBL每个元素的数据表ELEMENT_TBL_RESULT每个元素的轮廓图表ELEMENT_TBL_DATA工作曲线WORK_CURVE_GRAPH_DATA详细的标题表DETAIL_TBL详细的数据表DETAIL_TBL_RESULT详细的轮廓图表DETAIL_PROFILE数据浓度表CONC_TBL4-225.使用不同的功能5.1不同的测量方法下面描述各种测量方法，除了工作曲线法外，对于工作曲线法和分析条件工程的详细描述请看第3节。 危险●由于强磁场起搏器能失效，一个使用起搏器的人应当不要接近该仪器。 警告●吸入有毒的气体有害于人体的健康，确保通风机运行，能把从样品辐射的蒸汽从排气管道中排出去。 警告●如果排水阱不充满水，由于回火或由于气体泄漏而造成爆炸的危险，确保排水阱充满水。 告诫小心你的手不要接触磁铁，不要把含有磁铁的金属物品，例如改锥之类接近磁铁。 告诫原子化器单元使用一块磁铁，它所产生的强磁场能损坏手表或磁卡之类，防止使这类物品接近磁铁，5-1吸光度模式在吸光度模式中，仅是每个未知样品的吸光度被测量，而无须创立工作曲线。这种模式使用优化的分析条件和其它的目的。使用方法窗口，在[测量模式]，[元素]，[仪器设置]和[分析条件]中进入必要的参数，详情参阅第3节。〔2〕点[标准表]按钮以翻开标准表窗口。图5－1标准表窗口5-2〔3〕在[测定模式]阵列中，翻开[吸光度]按钮。在[未知样品重复次数]和[未知样品小数位数]的数字进入框中规定其值。在[样品表]和[自动进样器]中规定值〔当它是需要时〕。如有必要，在[报告格式]中规定值。在上述步骤中，确定规定的条件后，执行测量。标准记参加法在标准参加法中，执行定量分析，以便纠正标准样品和未知样品之间在灵敏度中可能的误差〔主要由于化学的和物理的干预〕。在原理上，关于未知样品的浓度〔附加的浓度〕和吸光度的线性关系表达式是确定的，并执行外推法，假定线性关系保持通过浓度范围至0。图5－2标准附加法的等分试样的准备5-3从方法窗口开始，在[测量模式]窗口，[元素]窗口，[仪器设置]窗口和[分析条件]窗口中进入参数，详情参阅第3节。点[标准表]按钮以显示标准表窗口。图5－3标准表窗口〔3〕在[测定模式]中，选择[标准附加]和在[方次]中选择[线性]。〔4〕在[工作曲线]阵列中，进入[标准的数量]，[标准重复数]，[标准小数位数]，[标准单位]和[标准浓度]。在标准附加方法中，浓度是通过线性工作曲线的外推法来计算。因此，标准浓度应当设定在工作曲线的范围之内，既不使工作曲线凹入，也不是凸起，此外，标准1浓度是0。为[未知样品小数位数]和[未知样品单位]进入值，在标准附加法中[未知样品的重复数]是固定的为1次，其它值的进入将被无视。5-4翻开样品表窗口，并规定“1”作为未知样品数并进入样品名，在标准附加法中，即使两个或更多未知样品被设定时，仅仅第一个未知样品被测量。在上述步骤中，确定规定的条件后，开始测量。简单标准参加法这个方法有两步，第一步是未知样品通过标准参加法进行测量。然后，第二个样品被测量，通过使用第一个未知样品所产生的工作曲线。因此，这个方法等价于矩阵－匹配样品产生的工作曲线〔矩阵匹配法〕。这种方法对于测量许多样品是有效的，这些样品类似于矩阵中的成分。使用第一个未知样品，参加不同等分的一系列标准溶液，如图5－4所示，对于第二个或顺序测量的未知样品，仅符合图5－4中的STD1。图5－4简单标准参加法准备等分试样5-5从方法窗口开始，在[测量模式]窗口，[元素]窗口，[仪器设置]窗口和[分析条件]窗口中进入参数，详情参阅第3节。点击[标准表]按钮以显示标准表窗口。图5－5标准表窗口〔3〕在[测定模式]中，选择[简单标准参加法]，并在[方次]中选择[线性]。〔4〕在[工作曲线]阵列中，进入[标准的数量]，[标准重复数]，[标准小数位数]，[标准单位]和[标准浓度]。在标准附加方法中，浓度是通过线性工作曲线的外推法来计算。因此，标准浓度应当设定在工作曲线的范围之内，既不能使工作曲线凹起，也不能使曲线凸出，此外，标准1的浓度必须是0。〔5〕进入[未知样品的重复数]，[未知样品小数位数]和[未知样品单位]。注意，[未知样品重复数]只用于第二个样品以后的，〔因为第一个样品用标准参加法测量是根据标准重复数计算的〕。5-6进入到[样品表]窗口，在[位置样品数目]中，设定样品的数量，包括第一个未知样品。在上述各步中确认了指定的方法后，开始测量。注意注意：对于第一个未知样品，选择一个含有矩阵要素，它具有所有未知样品的平均成分，且它的吸光度不太高。5-75.2工作曲线偏移的校正〔重校斜率功能〕重校斜率功能用于在确定的时间间隔内测量特殊的标准校品，并校工作曲线的灵敏度的变化。当使用过去测量的工作曲线时〔现存的工作曲线〕也要应用校正