旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告

./旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告院〔系生化系年级10级专业化工姓名学号课程名称物化实验实验日期2012年9月9日实验地点3栋指导老师一、实验目的：1·测定蔗糖转化放映的速率常数k,半衰期t1/2,和活化能Ea。2·了解反应的反应物溶度与旋光度之间的关系。3·了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。二、实验原理：1、蔗糖在水中转化成葡萄糖和果糖,器反应为：C12H22011+H2OC6H12O6+C6H12O6〔蔗糖〔葡萄糖〔果糖这是一个二级反应,但在H+浓度和水量保持不变时,反应可视为一级反应,速率方程式可表示为：,积分后可得：由此可知：在不同时间测定反应物的相对浓度,并以㏑c对t作图,可得一直线,由直线斜率即可求得反应速率常数k。当c=0.5c0时T1/2=ln2/K2、本实验中的反应物及产物均有旋光性,且旋光能力不同,在溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等条件均固定时,旋光度与反应物浓度呈线性关系,即：。反应时间t=0,蔗糖尚未转化：；反应时间为t,蔗糖部分转化：；反应时间t=∞,蔗糖全部转化：,联立上述三式并代入积分式可得：对ｔ作图可得一直线,从直线斜率可得反应速率常数k。三、仪器与试剂：WZZ-2B型旋光仪1台501超级恒温水浴1台烧杯100ml2个移液管〔25ml2只蔗糖溶液〔分析纯〔20.0g/100ml>Hcl溶液〔分析纯〔4.00mol/dm-3>实验步骤：①恒温准备：调恒温水浴至45c将4mol/LHcl和蔗糖50ml分别调恒温水浴至45c将4mol/LHcl和蔗糖50ml分别置于100ml的烧杯中用滤纸擦干管外的水,放入旋光仪光路中向管内装满蒸馏水,并盖上玻璃片和套盖,不要有气泡②旋光仪调零：用滤纸擦干管外的水,放入旋光仪光路中向管内装满蒸馏水,并盖上玻璃片和套盖,不要有气泡洗净样品管1、洗净样品管打开光源,调节目镜聚焦,使视野清晰再旋转检偏镜至能观察到三分视野均匀但较暗为止打开光源,调节目镜聚焦,使视野清晰再旋转检偏镜至能观察到三分视野均匀但较暗为止记下检偏镜的旋光度,重复测量数次,取其平均值即为零点记下检偏镜的旋光度,重复测量数次,取其平均值即为零点向管内装满蒸馏水,盖上端盖,滤纸擦干洗净样品管向管内装满蒸馏水,盖上端盖,滤纸擦干洗净样品管2、调开关至直流<DC>将光源调至交流〔AC>开启旋光仪 5分钟稳定后调开关至直流<DC>将光源调至交流〔AC>开启旋光仪盖好箱盖将装有蒸馏水的旋光管放入样品室按测量开关盖好箱盖将装有蒸馏水的旋光管放入样品室按测量开关稳定后清零稳定后清零③测定at：加入一半时开始计时,全部加入后摇匀①中试样恒温20min将Hcl溶液倒入蔗糖溶液中加入一半时开始计时,全部加入后摇匀①中试样恒温20min将Hcl溶液倒入蔗糖溶液中混合液装满旋光管少量溶液荡洗旋光管同时启动秒表混合液装满旋光管少量溶液荡洗旋光管同时启动秒表剩余液放入50摄氏度水中加热剩余液放入50摄氏度水中加热旋上端盖滤纸擦干放进旋光仪,盖箱盖等约5秒读旋光度值旋上端盖滤纸擦干放进旋光仪,盖箱盖等约5秒读旋光度值在开始反应后每隔1min记一次数据直到旋光度变到零度以下2min后记第一组数据在开始反应后每隔1min记一次数据直到旋光度变到零度以下2min后记第一组数据取剩余少量反应液洗旋光管3次,在装满样品管测其旋光值④测定a∞：取剩余少量反应液洗旋光管3次,在装满样品管测其旋光值测三次取平均值将③中的剩余液加热30分钟后测三次取平均值将③中的剩余液加热30分钟后⑤、依次关闭测量、光源、电源开关。注意事项：1、装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好,不要发生漏液现象；2、配蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解,并充分混匀溶液；3、样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片橡皮垫圈,防止摔碎或丢失；4、测定a∞时,要注意被测样品在50~600c条件下恒温50min后〔但不能超过600c,否则有副反应发生,移到超级恒温器中再恒温20min;5、必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要进行数据校正。六、数据处理：<1>、①超级恒温槽温度：45c旋光仪零点：0时间〔min12345at8.0546.5895.3214.8423.260at-a∞11.52610.0618.7938.3146.732ln〔at-a∞2.442.312.172.121.91时间〔min678910at2.4521.7161.0740.5080.012at-a∞5.9245.1884.5463.983.464ln〔at-a∞1.781.651.511.381.25最终旋光度：a∞=-3.472②ln〔at-a∞∽t图由图可知直线斜率k1=-0.1337；即反应速率常数K=0.1337半衰期T1/2=ln2/K=5.1843min①超级恒温槽温度:35c旋光仪零点：0时间〔min246810at10.610.0575.453at-a∞15.0814.5311.489.937.48ln〔at-a∞2.712.682.442.32.01时间〔min1214161820at2.41.450.30.05-0.45at-a∞6.885.934.784.534.03ln〔at-a∞1.931.781.571.511.39最终旋光度：a∞=-4.4833②ln〔at-a∞∽t图由图可知直线斜率k2=-0.0798;即反应速率常数K=0.0798半衰期t1/2=ln2/K=8.686min〔3由=<->得：Ea=42.146kJ/mol实验结果与讨论<1>、实验结果：350C下实测值K=0.0798即308K时K=79.8×10-3min-1T1/2=8.686min;450C下实测值K=0.1337即318K时K=13.37×10-3min-1t1/2=5.1843min；Ea=42.0243KJ/mol文献值参考值：308.2K时K=75.97×10-3min-1318.2K时K=17.455×10-3min-1Ea=108KJ/mol〔2、实验偏差：〔42.0243－108÷108×100％=-61.09％〔3、产生偏差的原因可能如下：①、实验仪器误差；②、读数误差；③、实验操作过程中温度对实验结果产生影响,使得活化能减小；④、盐酸作为催化剂,对反应速率产生影响,从而影响反应速率常数；八、实验思考题1、实验中,用蒸馏水来校正旋光仪的零点,有何意义？答：因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,这样就消除了溶剂对实验结果的影响,且蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零；若不进行零点校准,则各个时间所得的溶液旋光度会存在偏差,故用蒸馏水来校正旋光仪的零点,来消除系统误差。九、实验小结本实验中温度对反应速率影响很大,所以在试验中用恒温水浴来控制温度。实验时由于旋光管内存有少许气泡或者在以盐酸流出一半为反应计时时,由于