TZNZ 200-2023 稻米、小麦中镉的快速测定阳极溶出伏安法

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T/ZNZT/ZNZ200—2023稻米、小麦中镉的快速测定 阳极溶出伏安法Rapiddeterminationofcadmium inriceand Anodicstrippingvoltammetry2023-08-30发布 2023-09-30实施浙江省农产品质量安全学会 发布T/ZNZ200T/ZNZ200—2023II前  言本文件按照GB/T1.1—20201草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省农产品质量安全学会提出并归口。本文件起草单位：中国计量大学、浙江省粮油产品质量检验中心、武汉市农业科学院、深圳市恒昶科技有限公司。本文件主要起草人：吕晨泽、杜文凯、房芳、战艺芳、朱诚、章程、杜京霖、宁晖、李燕、章涛。T/ZNZ200T/ZNZ200—2023PAGEPAGE1稻米、小麦中镉的快速测定阳极溶出伏安法范围本文件规定了基于阳极溶出伏安法快速测定稻米、小麦中镉元素含量的方法。本文件适合于稻米、小麦中镉的快速测定。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T5491 粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理采用稀酸提取-萃取净化技术，提取出稻米、小麦中的游离态重金属元素，利用掩蔽剂对稻米、小试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。浓硝酸：ρ=1.42g/mL，优级纯。缓冲液：醋酸-醋酸钠-醋酸铵缓冲液，按照3﹕3﹕4的比例混合。硫代硫酸钠：化学纯。亚硫酸钠：化学纯。提取液：吸取10mL浓硝酸（5.1）加入50mL水中，稀释成100mL。富集液：取100mL缓冲液（5.2）加入2g硫代硫酸钠（5.3）和2g亚硫酸钠（5.4）混匀。0.1mg/kg～0.2mg/kg。仪器和设备便携式重金属快速检测仪：具备阳极溶出伏安法检测功能，能够在-2V～+2V0.05mg/kg～2.00mg/kgPET粉碎机。6.3微量移液器：0.5μL～10μL、20μL～200μL、100μL～1000μL、1000μL～5000μL。1400rpm。4000rpm10mL0.01g。0.40mm。测定步骤扦样与分样按GB/T5491的规定抽取有代表性样品，在采样过程中，应防止样品污染。试样的制备50g，除去杂质，粉碎至全部通过尼龙筛（6.7），混匀后贮存于聚乙烯瓶或袋中备用。稻谷应先脱壳制成糙米。试样前处理1.0g（0.01g）；0.5g（0.01g）；10mL5.0mL(5.510min，4000rpm3min，取上清液，待测定。同时做空白试验。仪器参考条件7.4.1清洗过程参数：-0.4V，20s；7.4.2富集过程参数：-1.3V，200s；7.4.3静止过程参数：-1.3V，10s；7.4.4其他参数：电位窗口：-1.3V～-0.6V；步进：0.004V；振幅：0.025V；频率：15Hz。样品测定及质量控制样品测定200μL800μL(5.6（。质量控制0.1mg/kg～0.2mg/kg7.37.5.115%，应当排除仪器设备的故障。结果计算试样中镉含量按式（１）进行计算：式中：X——试样中镉的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）;A（mg；m——试样的质量，单位为克（g）。两个平行测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果。计算结果保留2位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。检出限依照本标准